全 文 ：2 0 1 4 年 2 月 农 业 机 械 学 报 第 45 卷 第 2 期
doi:10． 6041 / j． issn． 1000-1298． 2014． 02． 036
真空干燥雪莲果粉玻璃化转变温度与贮藏稳定性研究*
石启龙 赵 亚 马占强
(山东理工大学农业工程与食品科学学院，淄博 255049)
摘要:采用差示扫描量热法测定了真空干燥雪莲果粉(YP)和按总固形物质量比为 1∶ 1添加麦芽糊精的雪莲果粉
(YP-MD)玻璃化转变温度 Tg，分别采用 GAB模型和 Gordon-Taylor方程拟合水分吸附和 Tg数据，构建 YP和YP-MD
的状态图，探讨添加麦芽糊精(MD)对雪莲果粉临界水分活度和临界含水率的影响。结果表明，雪莲果粉的 Tg随着
含水率升高而降低，YP的湿基含水率由 5. 95%增加至 30. 88%时，Tg由 15. 8℃降低至 － 72. 6℃;YP-MD 的湿基含
水率由 5. 11%增加至 27. 66%时，Tg由 30. 5℃降低至 － 53. 5℃。添加 MD 显著增加了雪莲果粉的 Tg。温度 25℃
时，YP和 YP-MD的临界干基含水率为 0. 045 5 g /g和 0. 072 3 g /g，临界水分活度为 0. 12 和 0. 27。因此，添加MD能
显著增加雪莲果粉的临界含水率和临界水分活度，从而提高雪莲果粉的贮藏稳定性。
关键词:雪莲果粉 真空干燥 麦芽糊精 玻璃化转变温度 贮藏稳定性
中图分类号:TS201. 7;TQ028. 6 + 73 文献标识码:A 文章编号:1000-1298(2014)02-0215-05
收稿日期:2013-08-15 修回日期:2013-09-27
* 国家自然科学基金资助项目(31171708)和山东理工大学青年教师发展支持计划资助项目(110033)
作者简介:石启龙，副教授，主要从事果蔬与水产品加工及贮藏工程研究，E-mail:qilongshi@ sdut． edu． cn
引言
食品保藏的目的是最大限度地保持其质量特
性，因此了解影响食品稳定性的因素及控制反应速
率的措施对于评估食品贮藏稳定性至关重要。
20 世纪 80 年代以来，水分活度作为一种评价食品
贮藏稳定性的方法得到了食品界的广泛认可［1］。
近年来，水分活度作为评估食品安全贮藏标准的局
限性越来越受到学者们的重视，因此提出了玻璃化
转变理论［2］。玻璃化转变是指非晶态聚合物(包括
晶态聚合物的非晶态部分)从玻璃态到橡胶态或橡
胶态到玻璃态的转变，其特征温度称为玻璃化转变
温度［1］。根据玻璃化转变理论，当体系温度低于玻
璃化转变温度时，食品处于玻璃态，体系黏度较高，
各种受分子扩散运动控制的变化反应减慢，其稳定
性最强。反之，当体系温度高于玻璃化转变温度时，
食品处于橡胶态，热膨胀系数增大，自由体积增大，
黏度降低，比热容增加，各种受分子扩散运动控制的
变化反应加快［1 － 3］。
水分活度和玻璃化转变理论均可用于预测食品
的贮藏稳定性。根据水分活度理论，食品在(或低
于)其单分子层含水率时贮藏最稳定;而玻璃化转
变理论则认为，食品在(或低于)其玻璃化转变温度
时贮藏稳定性最高［4 － 5］。Ｒahman 指出这 2 种理论
都存在各自的缺陷，应侧重于将这 2 种保藏理论结
合，以得到更加明确的机理来解释产品在加工及贮
藏过程中所发生的各种不利的化学变化［6］。近年
来，随着对水分活度和玻璃化转变理论认识的不断
深入，将这 2 种理论结合以预测食品贮藏稳定性方
面的报道也逐渐增多［4 － 5，7 － 11］。
雪莲果(Smallanthus sonchifolius)属低热量食
品，但是采后极易出现果寡糖水解、褐变和腐烂等现
象，不仅导致采后巨大的经济损失，而且限制了雪莲
果产业的可持续发展［12 － 15］。果蔬富含葡萄糖、果
糖、蔗糖等成分，这些糖类的玻璃化转变温度较低且
吸湿性较高，致使粉末加工及贮藏过程中极易发粘、
结块，成为制约果蔬粉产业发展的瓶颈［16］。解决这
一问题的途径之一是添加相对分子质量较高的干燥
助剂，如淀粉、麦芽糊精(MD)等［17］。果蔬粉干燥过
程中，随着含水率降低，产品经历橡胶态到玻璃态转
变过程，同时水分活度也会随着含水率降低而下降。
本文研究雪莲果粉的玻璃化转变温度及添加
MD对其玻璃化转变温度的影响，探讨雪莲果粉水
分活度、含水率、玻璃化转变温度间的关系以及添加
MD对雪莲果粉贮藏稳定性的影响。
1 材料与方法
1. 1 材料与试剂
雪莲果购于淄博果品批发市场。氯化锂、醋酸
钾、六水氯化镁、碳酸钾、六水硝酸镁、亚硝酸钠、氯
化钠、硫酸铵、氯化钾、二水氯化钡、麝香草酚和五氧
化二磷等均为分析纯(AＲ) ;麦芽糊精(DE 15)为食
品级。
1. 2 主要试验仪器
DZF-6050 型真空干燥箱(上海精宏实验设备有
限公司) ;SPX-250B-Z型生化培养箱(上海博迅实业
有限公司) ;DHG-9623A型电热恒温鼓风干燥箱(上
海精宏实验设备有限公司) ;Q100 型差示扫描量热
仪(DSC) (美国 TA公司) ;LabSwift型水分活度测定
仪(瑞士 Novasina 公司) ;PL203 型分析天平(梅特
勒-托利多仪器有限公司)。
1. 3 试验方法
1. 3. 1 样品准备
采用真空干燥法得到雪莲果粉末［18］，按雪莲果
粉与 MD的总固形物质量比为 1∶ 1加入 MD 并混匀
(YP-MD) ，以不添加 MD 的雪莲果粉作为对照组
(YP)。将雪莲果粉置于底部含有五氧化二磷的干
燥器中放置 21d，得到近似绝干的样品。
分别称取 1. 000 g 雪莲果粉(YP 和 YP-MD)于
称量瓶中，然后将其置于盛有不同饱合盐溶液的干
燥器中，密封后放于温度(25 ± 1)℃恒温箱中平衡
7 ～ 56 d。温度 25℃时，氯化锂、醋酸钾、六水氯化
镁、碳酸钾、六水硝酸镁、亚硝酸钠、氯化钠、硫酸铵、
氯化钾和二水氯化钡等饱和盐液的平衡相对湿度分
别为 11%、23%、33%、43%、53%、65%、75%、
81%、85%和 90%［19］。为获得水分活度大于 0. 90
的样品，称取 1. 000 g 雪莲果粉放于称量瓶内，然后取
适量(计算得到)蒸馏水加入样品中，将称量瓶密封后
放在干燥器中，置于 4℃冷藏柜中平衡 24 h［3，11］。
水分活度与含水率关系采用 GAB模型拟合［20］
Xws =
XmCKaw
(1 － Kaw) (1 － Kaw + CKaw)
(1)
式中 Xws———干基含水率，g /g
aw———水分活度
Xm———单分子层干基含水率，g /g
C、K———模型参数
1. 3. 2 玻璃化转变温度测定与模型拟合
采用 DSC对不同含水率样品的玻璃化转变温
度 Tg 进行测定。采用铟 (熔点 156. 6℃，ΔHm
28. 44 J /g)和蒸馏水(熔点 0℃，ΔHm 333 J /g)对仪
器进行温度和灵敏度校准。称量后样品(5 ～
15 mg)密封于坩埚内，放于 DSC 样品池内，以空坩
埚作为对照。高纯 N2作为载气(50 mL /min) ，液氮
用于样品的冷却。
(1)含非冻结水样品的 Tg测定
含非冻结水样品的 DSC 扫描程序为:10℃ /min
由 20℃冷却至 － 100℃，在此温度下维持 10 min，平
衡后以 10℃ /min加热至 60℃。采用 DSC软件分析
热流密度曲线，得到初始(Tgi)、中点(Tgm)、终点
(Tge)的玻璃化转变温度，样品玻璃化转变温度取其
中点值 Tgm。
(2)含冻结水样品的 Tg测定
对于含冻结水样品，为了得到最大冷冻浓缩溶
液时的 Tg和消除放热峰，获得准确的 Tg，需进行退
火处理［21 － 22］。根据文献［3，5，11］方法，通过预试
验(确定冻结终点温度 Tm) ，确定 DSC 扫描程序为:
10℃ /min由 20℃冷却至 － 100℃，在此温度下维持
10 min，平衡后以 10℃ /min 加热至 － 30℃，在此温
度下退火 30 min，然后以 10℃ /min由 － 30℃冷却至
－ 100℃，在此温度下维持 10 min，最后以 10℃ /min
由 － 100℃加热至 40℃。采用 DSC软件分析热流密
度曲线，得到初始(Tgi)、中点(Tgm)、终点(Tge)的玻
璃化转变温度，样品玻璃化转变温度取其中点值
Tgm。
Tgm采用 Gordon-Taylor方程进行拟合
［23］
Tgm =
XsTgs + kXwTgw
Xs + kXw
(2)
式中 Tgs———溶质的玻璃化转变温度，℃
Tgw———水的玻璃化转变温度，取 － 135℃
Xs———溶质湿基含量，%
Xw———湿基含水率，%
k———模型参数
1. 4 统计分析
采用 Origin 7. 5 软件对试验数据进行非线性回
归分析。
2 结果与分析
2. 1 含非冻结水样品 Tg的测定与模型拟合
利用 Universal Aanlysis软件分析升温过程中雪
莲果粉的 DSC 曲线，热流密度曲线的基线变化前、
后曲线切线与基线的交点所对应的温度为其玻璃化
转变温度 Tg，雪莲果粉(YP)典型的 DSC曲线如图 1
所示。
可以看出，样品的 DSC 曲线仅出现玻璃化转
变，未出现冰溶解峰。这与 Syamaladevi、Shi 等所报
道的木莓、双孢蘑菇的热流密度曲线基本一致［5，11］。
当 aw为 0. 11 ～ 0. 81 时，YP 和 YP-MD 的 DSC 曲线
均符合这一规律(图略)。YP 和 YP-MD 的 Tg随含
水率变化如图 2 所示。可以看出，Tg随着含水率的
增加而降低。YP 的湿基含水率由 5. 95% 增加至
30. 88%时，Tgm由 15. 8℃降低至 － 72. 6℃;YP-MD
的湿基含水率由 5. 11%增加至 27. 66% 时，Tgm由
612 农 业 机 械 学 报 2 0 1 4 年
图 1 含非冻结水 YP的 DSC曲线(aw = 0. 33)
Fig． 1 Typical DSC thermogram for YP containing
un-freezable water(aw = 0. 33)
30. 5℃降低至 － 53. 5℃。Tg随着含水率的增加而降
低的原因是水对基质无定形组分的塑化作用［24］。
添加 MD 能显著(p ＜ 0. 05)增加雪莲果的 Tg。例
如，含水率为 27. 66%时，YP 和 YP-MD 的 Tgm分别
为(－ 64. 2 ± 1. 3)℃和(－ 53. 5 ± 1. 3)℃。一般来
说，平均分子质量越大，分子自由体积越小，体系黏
度越高，从而 Tg也越高
［1］。YP 中添加 MD 导致体
系的平均分子质量增加，所以增加了体系的 Tg。
图 2 YP和 YP-MD的玻璃化转变温度与含水率关系
Fig． 2 Ｒelationship between glass transition temperature
and water content for YP and YP-MD
采用 Gordon-Taylor方程对 YP和 YP-MD的 Tgm
数据进行非线性拟合，模型参数如表 1 所示。Tgs随
着 MD的添加而增加，k值则随着 MD的添加略有降
低。本试验 k 值与 Syamaladevi、Fabra 和 Moraga 等报
道的树莓、葡萄柚和猕猴桃的 k值接近［5，8，25］。
表 1 Gordon-Taylor模型参数
Tab． 1 Parameters of Gordon-Taylor models
fitted to experimental data
样品
Gordon-Taylor方程
Tgs k Ｒ2
YP 55. 13 4. 491 0. 992 0
YP-MD 66. 90 3. 862 0. 998 5
2. 2 含冻结水样品 Tg的测定
含冻结水样品典型的 DSC 曲线如图 3 所示。
可以看出，热力学曲线出现了 1 个明显的反玻璃化
峰 Td。这主要是由于快速冷却导致溶液出现部分
冷冻浓缩，在升温过程中水分子的流动性导致无定
形基质中水分的再结晶［26］。采用退火处理可消除
反玻璃化峰，而且会出现清晰的玻璃化转变。
图 3 含冻结水 YP-MD的 DSC曲线(aw = 0. 92)
Fig． 3 Typical DSC thermograms for YP-MD containing
freezable water (aw = 0. 92)
含冻结水 YP 和 YP-MD 的 Tg测定结果如表 2
所示。可以看出，Tg随着含水率增加而降低，但是含
水率越高，其值越趋于稳定。这主要是由于与冰溶
解潜热相比，样品在玻璃化转变过程中吸收的热量
可忽略不计［26］。这与 Shi、Telis 等报道的结论基本
吻合［3，11，26］。含非冻结水 YP和 YP-MD的 Tg数据可
用于雪莲果粉干燥过程温度的选择及雪莲果浆的贮
藏条件的确定。
表 2 含冻结水 YP和 YP-MD的玻璃化转变温度
Tab． 2 Glass transition temperature of YP and YP-MD
containing freezable water
YP YP-MD
含水率 /% aw Tgm /℃ 含水率 /% aw Tgm /℃
34. 7 0. 84 － 71. 2 ± 1. 2 34. 5 0. 90 － 57. 3 ± 1. 2
41. 3 0. 90 － 72. 5 ± 1. 5 38. 3 0. 92 － 63. 2 ± 1. 6
44. 5 0. 92 － 74. 2 ± 1. 0 42. 7 0. 94 － 65. 8 ± 1. 4
45. 1 0. 94 － 76. 1 ± 1. 6 43. 3 0. 96 － 67. 3 ± 1. 3
48. 1 0. 96 － 78. 2 ± 1. 2 44. 5 0. 98 － 68. 8 ± 1. 1
49. 3 0. 98 － 79. 2 ± 1. 4
2. 3 基于 aw和 Tg理论的雪莲果粉贮藏稳定性
粉末产品的发粘、结块、聚集和重结晶等现象与
无定形粉末处于橡胶态有关，因此产品的 Tg是一个
非常重要的参数。产品发生玻璃化转变时的临界干
基含水率(CWC)和临界水分活度(CWA)的确定对
于粉末产品的贮藏稳定性至关重要。玻璃化转变理
论的最大应用是状态图，状态图描述了不同含水率
的食品在不同温度下所处的物理状态，它包括了平
衡状态和非平衡状态的信息［21］。状态图有利于预
测食品在贮藏过程中的稳定性以及加工过程中适宜
温度和产品适宜含水率的确定［3，8，11］。
石启龙等研究了雪莲果粉(YP和 YP-MD)在不
同温度(15、25、35℃)下的水分吸附特性、最适数学
712第 2 期 石启龙 等:真空干燥雪莲果粉玻璃化转变温度与贮藏稳定性研究
模型和热力学性质(如净等量吸附热、微分熵、熵焓
互补和扩张压力)［27］。结果表明，GAB 模型为描述
雪莲果水分吸附特性的最适模型，GAB 模型参数如
表 3 所示［27］。
表 3 YP和 YP-MD的 GAB模型的参数
Tab． 3 Parameters of GAB model of YP and YP-MD
样品
模型参数
Xm /(g·g － 1) C K
YP 0. 116 2 4. 013 0 0. 947 5
YP-MD 0. 074 2 11. 080 0 0. 958 8
模型常数 C 与单分子层吸附热有关，其值范围
为 1 ＜ C ＜ 20;而模型常数 K则与多分子层吸附热密
切相关，其值范围为 0. 7 ～ 1. 0［5］。雪莲果 Xm随着
MD添加而降低，C 值随 MD 添加显著增加，而 K 值
随 MD添加略有增加。
根据 GAB 模型和 Gordon-Taylor 方程，构建 YP
和 YP-MD 的状态图(即 aw-Xws-Tg 关系图) ，如
图 4 所示。
可以得出，温度为 25℃时，YP 保持玻璃态贮藏
时对应的 CWA和 CWC分别为 0. 12 和 0. 044 5 g /g，
因此为了保证 YP处于玻璃态，贮藏环境的最高相对湿
度为 12%，YP的临界干基含水率为 0. 044 5 g /g。雪莲
果中所含糖类(干基计)主要是果糖(265. 3 mg /g)、
葡萄糖(63. 7 mg /g)、蔗糖(32. 7 mg /g)和果寡糖
(110. 5 mg /g)［28］。果糖、葡萄糖和蔗糖的玻璃化转
变温度较低，其值分别为 5℃、31℃和 62℃，而且这
图 4 YP和 YP-MD的状态图
Fig． 4 State diagram of YP and YP-MD
些糖类尤其是果糖的吸湿性较高［29］。所以当雪莲
果粉的贮藏环境相对湿度高于其临界值时，粉末呈
橡胶态，其流动性降低，出现发粘、聚集和结块等现
象。对于 YP-MD，温度 25℃时粉末保持玻璃态贮藏
时对应的 CWA为 0. 27、CWC 为 0. 072 3 g /g。由此
可见，添加 MD能显著提高 YP 的 CWA 和 CWC，从
而提高雪莲果粉的贮藏稳定性。
3 结论
(1)雪莲果粉的 Tg随着含水率增加而降低，随
着 MD添加而升高。
(2)雪莲果粉的临界含水率和临界水分活度随
着 MD的添加而显著增加，从而提高雪莲果粉的贮
藏稳定性。
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Glass Transition Temperature and Storage Stability of
Vacuum-dried Yacon Powder
Shi Qilong Zhao Ya Ma Zhanqiang
(School of Agricultural Engineering and Food Science，Shandong University of Technology，Zibo 255049，China)
Abstract:Differential scanning calorimetry was used to determine the glass transition temperature (Tg)
of vacuum-dried yacon powder with (yacon:maltodextrin total solid mass ratio of 1 ∶ 1)and without
addition of maltodextrin (MD)． GAB model and Gordon-Taylor equation were fitted to the sorption
isotherms and Tg data，respectively． The state diagram was constructed to clarify the effect of MD on the
critical water activity (CWA)and critical water content (CWC)of YP and YP-MD． The results showed
that Tg decreased with increasing water content． Tg decreased from 15. 8℃ to － 72. 6℃ as water content
of YP increased from 5. 95% to 30. 88% ． Tg decreased from 30. 5℃ to － 53. 5℃ as water content of
YP-MD increased from 5. 11% to 27. 66% ． Addition of MD significantly increased the Tg of yacon
powders． At temperature of 25℃，the CWC and CWA of YP and YP-MD were 0. 045 5 g /g，0. 12，and
0. 072 3 g /g，0. 27，respectively． Therefore，the addition of MD could significantly increase the CWC
and CWA，and then improved the storage stability of yacon powder．
Key words:Yacon powder Vacuum drying Maltodextrin Glass transition temperature Storage
stability
912第 2 期 石启龙 等:真空干燥雪莲果粉玻璃化转变温度与贮藏稳定性研究