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超声波辅助提取朱砂七总蒽醌的工艺研究



全 文 : 广 东 化 工 2010 年 第 11 期
· 26 · www.gdchem.com 第 37 卷 总第 211期

超声波辅助提取朱砂七总蒽醌的工艺研究
王晓梅 1,苏安明 2,段虹 2,郭舜 1
(1.宝鸡文理学院 化学化工系 陕西省植物化学重点实验室,陕西 宝鸡 721013;
2.宝光集团职工医院,陕西 宝鸡 721000)

[摘 要]文章以确定超声波辅助提取朱砂七中总蒽醌的最佳工艺条件为目的,通过单因素选择及正交设计对提取工艺进行优化,得到朱砂七
总蒽醌提取的优选方案为:以 70 %乙醇为溶剂,料液比 l∶40,在 70 ℃提取 30 min。在此条件下蒽醌得率 5.81 % 。该方法省时、节能、产量
高,是提取朱砂七总蒽醌的一个可行的方法。
[关键词]朱砂七;总蒽醌;超声波提取
[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2010)11-0026-02

Study on the Ultrasonic Assisted Extraction of Anthraquinone in Polygonum
Cillinerve (Nakai) Ohwi

Wang Xiaomei1, Su Anming2, Duan Hong2, Guo Shun1
(1. Department of Chemistry and Chemical Engineering, Shannxi Key Laboratory of Phytochemistry, Baoji
University of Arts and Sciences, Baoji 721013;2. Baoguang Group staff hospital, Baoji 721000, China)

Abstract: The paper determined the optimum technics condition of extracting total anthraquinone from Polygonum Cillinerve (Nakai) Ohwi by ultrasound wave.
Based on the single factor and orthogonal test the technology conditions were optimized. The optimum technology conditions were founded as follows:the
concentration of ethanol was 70 %, ratio of solid to solution was 1∶40, temperature 70 ℃ and operating time was 30 min. The optimized extraction technique
yielded 5.81 % of anthraquinone. The technology was a feasible method with some merits such as short cycle, low energy consumption and high extraction yield.
Keywords: polygonum cillinerve (nakai) ohwi;anthraquinone;ultrasonic-assistance

朱砂七为蓼科植物毛脉蓼(Polygonum Cillinerve (Nakai)
Ohwi)的干燥块根。主产于陕西秦岭,是“太白七药”之一,
为我国民间传统常用草药。具有清热解毒、凉血利咽、止血止
泻、祛风湿、强腰膝、抗肿瘤的功效。民间广泛用来治疗多种
急慢性疾病,临床效果显著[1-2]。实验研究表明,朱砂七蒽醌
具有抗肿瘤、抗炎,抗菌,抗病毒等作用[3-6]。本实验以缩短
提取时间,降低能耗,增加提取率为目的,采用超声波辅助提
取,通过正交试验对朱砂七中总蒽醌的提取工艺进行优化。
1 材料与仪器
1.1 材料与试剂
朱砂七购自太白山区,经陕西中医学院胡本祥教授鉴定。
大黄素对照品(购自陕西慈缘生物技术有限公司);所用试剂均
为分析纯,去离子水自制。
1.2 仪器
KQ5200E 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);
BS-244-SS 电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司);DK-98-1
型电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司);R-1002 旋转
蒸发仪(郑州长城工科股份有限公司);UV-2550 紫外-可见分光
光度计(日本岛津)。
2 方法
2.1 标准曲线绘制[7]
精密称取大黄素对照品10 mg,置于50 mL容量瓶,加适
量乙醚振摇使溶解,定容。精确吸取上液5 mL于25 mL容量瓶,
加乙醚定容,制得对照品溶液。分别精密吸取1.0、2.0、3.0、
4.0、5.0mL对照品溶液置于10 mL量瓶中,水浴挥去乙醚,残
渣加0.5 %醋酸镁-甲醇溶液至刻度。以0.5 %醋酸镁-甲醇溶液
为空白对照,在512 nm波长处测定吸光度。以吸光度A对浓度
C作图,绘制标准曲线。得线性回归方程为:A=28.975C+0.0141,
R=0.99904(n=5)。线性范围为:0~0.020 mg/mL。
2.2 单因素选择实验
2.2.1 提取溶剂浓度的选择
称取研细的朱砂七 5 g,分别用 50 %、60 %、70 %、80 %、
95 %的乙醇,按料液比(W/V)1∶20,于 65 ℃超声提取 2 次,
每次 25 min,合并两次滤液,浓缩,离心,滤液定容至 100 mL。
吸取上液 0.5 mL 于 10 ml 刻度试管,挥尽乙醇,加去离子水
至 3 mL,摇匀,加 10 %三氯化铁溶液 0.5 mL,沸水浴中振摇
加热 20 min,再加浓盐酸 0.2 mL,沸水浴中振摇加热 30 min,
立即冷却,无水乙醚提取 4 次,每次 10 mL,合并醚液,去离
子水洗涤醚层 2 次,每次 10 mL,醚液经无水硫酸钠脱水后,
转移至 50 mL 容量瓶中,加乙醚至刻度。吸取 5.0 mL 醚液于
10 mL 量瓶,按 2.1 方法测吸光度,按以下公式计算即得总蒽
醌含量。
100%
C V
W
= × × ×实测 样

稀释倍数提取率
式中,C实测为样品测定的浓度/mg∙mL-1;V样为样品定容体积/mL;W样为样品重量/g。 2.2.2 料液比的选择
用 70 %的乙醇,于 65 ℃,料液比分别为(W/V)为 1∶10、
1∶20、1∶30、1∶40、1∶50,时间 25 min。
2.2.3 提取时间的选择
用 70 %的乙醇,于 65 ℃,按料液比(W/V)1∶30,分别超
声提取 15 min、20 min、25 min、30 min、35 min。
2.2.4 提取温度的选择
用 70 %的乙醇,按料液比(W/V)1∶30,温度分别为 45 ℃、
55 ℃、65 ℃、75 ℃、85 ℃,时间 25 min。均按 2.2.1 项下
方法进行。
2.2.5 最佳提取条件的确定
在单因素试验的基础上,选用 L9(34)正交试验表安排试验
(见表 1)。

表 1 正交试验因素水平
Tab.1 Factors and levels of orthogonal test
因素
水平 乙醇浓度/%
A
提取时间/min
B
料液比/(V∶W)
C
提取温度/℃
D
1 60 25 1∶20 70
2 70 30 1∶30 75
3 80 35 1∶40 80

3 结果与讨论
[收稿日期] 2010-07-21
[基金项目] 陕西省教育厅重点实验室基金资助项目(08JZ08),宝鸡文理学院院级重点项目(ZK0844)
[作者简介] 王晓梅(1962-),女,陕西宝鸡人,博士,副教授,主要从事植物药的基础与应用研究。
2010 年 第 11 期 广 东 化 工
第 37卷 总第 211期 www.gdchem.com · 27 ·

3.1 单因素选择结果
由图1至图4可知,当乙醇浓度为70 %时,提取率达最高,
为5.85 %。料液比为1∶30时提取率最大为3.24 %。最佳的提
取时间为30 min,提取率为5.52 %。75 ℃为最佳温度,提取
率达6.98 %。
50 60 70 80 90
0
1
2
3
4
5
6
7
提取
率/
%
乙醇浓度/%
1:10 1:20 1:30 1:40 1:50
0
1
2
3
4
提取
率/
%
料液比/(W/V) 图 1 不同乙醇浓度的影响 图 2 料液比的影响
Fig.1 Effect of ethanol concentration Fig.2 Effect of ratio of solid to solution

15 20 25 30 35
0
1
2
3
4
5
6
提取
率/
%
提取时间/m
45 55 65 75 85
0
2
4
6
8
提取
率/
%
温度/℃ 图 3 提取时间的影响 图 4 温度的影响
Fig.3 Effect of time Fig.4 Effect of temperature

3.2 正交试验结果

表 2 正交试验结果与分析
Tab.2 Results and analysis of orthogonal test
因素 实验号
A B C D
提取率
/%
1 1 1 1 1 2.64
2 1 2 2 2 4.1
3 1 3 3 3 3.3
4 2 1 2 3 3.17
5 2 2 3 1 5.89
6 2 3 1 2 2.94
7 3 1 3 2 3.28
8 3 2 1 3 3.16
9 3 3 2 1 3.96
k1 3.35 3.03 2.91 4.16
k2 4.0 4.38 3.74 3.44
k3 3.47 3.25 4.16 3.21
R 0.65 1.35 1.25 0.95

正交试验结果(表 2)表明,朱砂七总蒽醌提取最佳条件组
合为 A2 B2 C3 D1 ,总蒽醌得率最高为 5.89 %。提取时间对总蒽醌提取率影响最大,4 种因素对提取结果影响大小依次为:
提取时间(B)>料液比(C)>提取温度(D)>乙醇浓度(A)。优化实
验条件后重复实验,总蒽醌的平均提取率可达 5.81 %。
4 结论
超声波是一种弹性机械振动波,利用超声波空化现象,造
成被破碎植物药材的细胞壁破裂,使溶剂渗透到药材的细胞
中,增大了有效成分的溶出,避免了长时间高温加热对蒽醌有
效成分的破坏,并可降低能耗。通过实验优选出最佳提取工艺
条件:乙醇浓度 70 %,料液比(W/V)=1∶40,提取温度 70 ℃,
提取时间 30 min。对进一步开发利用朱砂七具有一定的指导
意义。

参考文献
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(本文文献格式:王晓梅,苏安明,段虹,等.超声波辅助提
取朱砂七总蒽醌的工艺研究[J].广东化工,2010,37(11):
26-27)