全 文 :第 47卷(总第 161期)
胡椒(Piper nigrum),又名白川、浮椒、王椒,是胡
椒科(Piperaceae)、胡椒属(Piper)常绿热带藤本植物,
是世界上重要的香辛料作物之一。 胡椒分为白胡椒
和黑胡椒。 秋末至次春,果实呈暗绿色时采收、晒干
的为黑胡椒 [1];果实变红时采收,水浸,擦去果肉,晒
干的为白胡椒[2]。 胡椒是我国海南主要的特色产业,
海南也是全国最大的生产区, 占全国胡椒产量的
90%以上[3]。 2008年我国胡椒总产量已达 2.8×107kg,
仅次于越南、印度尼西亚、印度和巴西,成为世界第
五大生产国,且出口量达到 6.0×106kg,较 2007年增长
20%[4]。 胡椒具有药食兼用的功效,既是人们餐桌上
不可或缺的香辛料调味品, 又可作为香精和药物的
原料,其具有止痛、治疗胃病、退热、抗氧化、抑菌、降
血脂、抗肿瘤、抗抑郁、抗惊厥、抗伤害感受、以及免
索氏法提取白胡椒油树脂的工艺研究
柳 中 1,2,李银聪 1,2
(1.西南大学食品科学学院,重庆 400716;2.重庆市农产品加工及贮藏重点实验室,重庆 400716)
摘 要: 本实验以市售白胡椒为原料,采用索氏提取法提取白胡椒油树脂,并对溶剂的选择、回流时间、料液比、颗粒
破碎度 4 个因素对胡椒油树脂提取得率的影响进行了考查。实验结果表明:使用氯仿提取白胡椒油树脂的得率最高,
但因其有一定毒性所以综合考虑乙醇为最佳提取溶剂, 各因素对索氏提取白胡椒油树脂得率影响的主次关系依次
为:A>C>B,即回流时间>破碎度>料液比,且萃取时间对胡椒油树脂的得率具有极显著的影响,料液比对得率有显
著影响,破碎度对得率的影响相对不显著。索氏提取法提取白胡椒油树脂的最优工艺条件组合为 A3B1C3,即蒸馏萃取
时间 5h、料液比 15:100、颗粒破碎度 80 目,此条件下胡椒油树脂的得率为 12.06%,优于其他条件组合。
关键词: 白胡椒;胡椒油树脂;索氏提取法;提取工艺
中图分类号: TS222+.1 文献标识码: A 文章编号:1674-506X(2011)01-0065-0003
Soxhlet Extraction of White Pepper Oleoresin Technology
LIU Zhong1,2, LI Yin-cong1,2
(1.College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400716;
2.Chongqing Key Laboratory of Produce Processing and Storage, Chongqing 400716)
Abstract: In this experiment, commercial white pepper as raw materials extracted by Soxhlet extraction of white pepper oil
resin, and the choice of solvent, refluxing time, solid to liquid ratio, particle fragmentation, four factors on the extraction
yield of pepper oil resin, the impact of the test. The results show that: the use of chloroform extract of white pepper oil
resin with the highest rate, but because it has some toxicity of ethanol taken into account as the best solvent, Soxhlet
extraction of various factors on the yield of white pepper oleoresin effect relationship between the primary and secondary
the order: A> C> B, that the reflux time> fragmentation> liquid ratio, and extraction time on the pepper resin yield a very
significant impact, solid to liquid ratio on the yield had significant effects, fragmentation of the yield of relatively
significant. Extracted by Soxhlet extraction white pepper oleoresin optimal extraction condition was A3B1C3, distillation,
extraction time 5h, solid to liquid ratio of 15:100, 80 mesh particle fragmentation, under these conditions, white pepper
oleoresin yield was 12.06% , better than the other conditions combined.
Key words: white pepper; Pepper oleoresin; Soxhlet extraction; processing of extraction
doi: 10.3969/j.issn.1674-506X.2011.01-015
收稿日期: 2010-11-16
作者简介: 柳中(1984-),男,硕士研究生,研究方向为食品化学与营养。
Food and Fermentation Technology
第 47卷(第 1期) Vol.47,No.1
2011年第 1 期
疫调节等 [5-6]多种功效。因此,胡椒在医学上可用作健
胃剂、解热剂、利尿剂及支气管黏膜刺激剂等,可治
疗消化不良、寒痰、咳嗽、肠炎、支气管炎、感冒和风湿
病等[7-8],在食品、化学和医药工业中都有着十分广泛
的应用。 胡椒油树脂包含了胡椒总的辛辣刺激与芳
香成分,通常作为香料滴(spicedrops)。 目前关于胡椒
油树脂的研究已有部分报道, 但都是在单因素提取
方面,且都以有机溶剂直接提取为主 [9-13]。 本实验采
用索氏提取,并正交优化,得出采用有机溶剂进行回
流连续提取的最佳实验, 为工业生产的进一步提高
提供实验依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
材料:白胡椒 ,市售。
试剂:氯仿、甲醇、丙酮、乙醇(95%)、乙酸乙酯、
石油醚,分析纯,成都市科龙化工厂。
1.2 主要仪器与设备
索氏提取器 北碚特种玻璃制造厂
旋转蒸发器 RE 52-98 上海亚荣生化仪器厂
循环水真空泵 SHZ-Ⅲ 上海亚荣生化仪器厂
电子天平 JA2003 上海精密电子仪器有限
公司
恒温水浴锅 HH-6 富华仪器有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9240 上海一恒
科学仪器有限公司
1.3 实验方法
本实验选择了 3 个因素即:提取时间、料液比和
破碎度作为正交实验的影响因素,采用 L9(33)正交实
验设计来确定索氏提取法提取胡椒油树脂的最佳工
艺条件。 其实验因素和水平设置见表 1。
表 1 索氏提取胡椒油树脂因素水平设置表
Tab.1 Factors and levels of Soxhlet extraction white pepper oleoresin test
1.4 分析测定
将试验原料白胡椒颗粒放入 45℃左右的烘箱中
干燥 10h,粉碎过筛,收集胡椒粉备用。 称取一定量
(准确至 0.01g)的胡椒粉置于圆底烧瓶中,按照料液
比加入一定量的有机溶剂, 并与索氏提取器连接,
50℃水浴加热进行提取。 蒸馏提取结束后再萃取冷
凝 15min。 收集索氏提取器和圆底烧瓶中的提取产
物,用旋转蒸发仪浓缩提取液,得胡椒油树脂,并按
下面公式计算挥发油得率。
胡椒油树脂得率=胡椒油树脂重量 /胡椒粉重
量×100%
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 有机溶剂对提取胡椒油树脂得率的影响
称取 30g(精确至 0.01g)粉碎至 60 目的胡椒粉
于烧瓶中,按照 15:100 的料液比加入不同的有机溶
剂,并与索氏提取器连接,50℃水浴加热提取 4h。 蒸
馏提取结束后再萃取冷凝 15min。 收集索氏提取器
和圆底烧瓶中的提取产物, 用旋转蒸发仪浓缩提取
液,得胡椒油树脂。 实验结果见图 1。
图 1 有机溶剂对胡椒油树脂得率的影响
Fig.1 Influence of organic solvents on white pepper oleoresin yield
由图可知, 不同的有机溶剂对胡椒油树脂的提
取有一定的影响,其中,氯仿对提取胡椒油树脂的得
率最高,但因为其一定毒性,而乙醇没有毒性,而且
乙醇的得率也比较高,因此,实验选用乙醇为提取溶
剂。
2.1.2 回流时间对胡椒油树脂得率的影响
称取 30g(精确至 0.01g)粉碎至 60 目的胡椒粉
于烧瓶中, 按照 15:100 的料液比加入有机溶剂乙
醇,并与索氏提取器连接,50℃水浴加热提取,在回
流时间分别为 1h、2h、3h、4h、5h 的条件下,研究回流
时间对索氏提取法提取胡椒油树脂得率的影响,实
验结果见图 2。
图 2 回流时间对胡椒油树脂得率的影响
Fig.2 Influence of reflux time on white pepper oleoresin yield
由图 2可以看出, 索氏提取法提取胡椒油树脂
的过程中,随着回流时间的延长,胡椒油树脂的得率
逐渐增加;但当时间超过 3h 后,增加趋势变得缓慢。
水平 A 提取时间(h) B 料液比(w:v) C 破碎度(目)
1 3 15:100 40
2 4 20:100 60
3 5 25:100 80
有机溶剂
氯仿 甲醇 丙酮 乙醇 乙酸乙酯 石油醚
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0胡
椒
油
树
脂
得
率
( %
)
回流时间(h)
1 2 3 4 5 6
14
12
10
8
6
4
2
0胡
椒
油
树
脂
得
率
( %
)
66
第 47卷(总第 161期)
试验号 A B C 搭配组合 得率(%)
1 1 1 1 A1B1C1 10.67
2 1 2 2 A1B2C2 10.86
3 1 3 3 A1B3C3 10.90
4 2 1 2 A2B1C2 11.54
5 2 2 3 A2B2C3 11.44
6 2 3 1 A2B3C1 10.60
7 3 1 3 A3B1C3 12.06
8 3 2 1 A3B2C1 11.46
9 3 3 2 A3B3C2 11.40
K1 32.43 34.27 32.73
K2 33.58 33.76 33.80
K3 34.92 32.90 34.40
K1 10.81 11.42 10.91
K2 11.19 11.25 11.27
K3 11.64 10.97 11.47
极差 R 0.83 0.46 0.56
变异来源 平方和 自由度 均方 F 值
A 1.04 2 0.52 31.42
B 0.32 2 0.16 9.70
C 0.48 2 0.24 14.48
误差 0.03 2 0.02
总变异 1.87
料液比
5:100 10:100 15:100 20:100 25:100 30:100
11.8
11.6
11.4
11.2
11
10.8
10.6
10.4
10.2
10
9.8胡
椒
油
树
脂
得
率
( %
)
破碎度(目)
20 40 60 80 100 120
12
11.5
11
10.5
10胡
椒
油
树
脂
得
率
( %
)
柳中等:索氏法提取白胡椒油树脂的工艺研究
所以这种方法提取胡椒油树脂应把回流时间控制在
3h-5h。
2.1.3 料液比对胡椒油树脂得率的影响
称取 30g(精确至 0.01g)粉碎至 60 目的胡椒粉
于烧瓶中,并与索氏提取器连接,50℃水浴加热提取
4h,在不同料液比的条件下,研究料液比对索氏提取
法提取胡椒油树脂得率的影响,实验结果见图 3。
图 3 料液比对胡椒油树脂得率的影响
Fig.3 Influence of solid-liquid ratio on white pepper oleoresin yield
由图 3可以看出,随着料液比的不断增加,胡椒
油树脂得率逐渐下降。 造成这种现象的原因是当料
液比增大时,不能使胡椒粉末充分浸润而膨胀,影响
到油树脂在乙醇中的溶解作用。但当剂料比达到 15∶
100,再降低料液比时,其胡椒油树脂得率的增加趋
势变得缓慢。
2.1.4 胡椒破碎度对胡椒油树脂得率的影响
称取 30g(精确至 0.01g)不同颗粒目的胡椒粉于
烧瓶中, 按照 15:100 的料液比加入有机溶剂乙醇,
并与索氏提取器连接,50℃水浴加热提取 4h,在不同
颗粒目的条件下, 研究颗粒目对索氏提取法提取胡
椒油树脂得率的影响,实验结果见图 4。
图 4 胡椒破碎度对胡椒油树脂得率的影响
Fig.4 Influence of fragmentation degree on white pepper oleoresin yield
由图 4可以看出,经过破碎的胡椒,其胡椒油树
脂得率明显增大。 随着胡椒颗粒的细化胡椒油树脂
的得率增加,但当颗粒达到 80 目后,其得率增加变
得缓慢。
2.2 正交实验
2.2.1 正交实验结果及方差分析表
在以上单因素试验的基础上,采用 L9(33)正交试
验设计来确定索氏提取胡椒油树脂的最佳条件,对
提取条件进行优化。 正交试验结果见表 2,正交实验
结果的方差分析见表 3。
表 2 索氏提取胡椒油树脂正交试验结果表
Tab.2 Orthogonal test results of Soxhlet extraction white pepper oleoresin
表 3 索氏提取胡椒油树脂方差分析表
Tab.3 Variance analysis of Soxhlet extraction white pepper oleoresin
由直观分析表 2 可以看出,3 个因素对索氏提
取法提取胡椒油树脂的得率影响的主次关系依次
为:A>C>B,即回流时间>破碎度>料液比。 由方差分
析表 3可以看出, 回流时间对胡椒油树脂提取得率
有极显著的影响, 料液比和破碎度对胡椒油树脂的
得率有显著影响。从表 2和表 3得出,索氏提取白胡
椒油树脂的最佳优化组合为 A3B1C3, 即最佳条件为
提取时间 5h,料液比 15∶100,破碎度 80 目,在此最
佳条件下提取胡椒油树脂的得率为 12.06%
3 结论
本文采用索氏提取法, 通过正交分析对胡椒油
树脂的提取得到了更加优化的结果, 索氏提取白胡
椒油树脂的最佳工艺为: 提取时间 5h, 料液比 15∶
100,破碎度 80目。为验证正交试验法所得结果的可
靠性,采用上述优化条件进行胡椒油树脂的提取,实
际测得胡椒油树脂的得率为 12.06%。 与普通的单因
素提取以及简单的溶剂萃取法相比,(下转第 70 页)
67
2011年第 1 期
高低和花生蛋白的结构也有一定的关系。
2.4 干热改性对花生蛋白凝胶脆度的影响
图 5 干热对花生蛋白凝胶脆度的影响
Fig.5 Influence of dry heat on gel brittleness of peanut protein
图 5 显示 80℃、100℃下,在第 3d 时花生蛋白的
凝胶脆度最小,脆度小,凝胶比较有韧性,不容易断
裂。随后脆度又急剧升高,第 4d时达到一个最高点,
此时形成的凝胶比较容易断裂。 而之后脆度又开始
下降, 高温时间过长使得花生蛋白的结构发生极大
的变化,形成凝胶能力下降,因而凝胶的脆度随之下
降。 120℃下,凝胶脆度先升高后降低,在第 4d 时也
达到最大值。 这也与花生蛋白的空间结构的急剧变
化有关。
3 结论
干热能够使花生蛋白的凝胶性质得到一定的改
善。 最佳条件是在 100℃下干热 3d,干热后的花生蛋
白凝胶硬度 (91.88g) 比未改性花生蛋白凝胶硬度
(75.344g)提高了 22%。
干热处理之后花生蛋白的颜色变化不大, 比原
花生蛋白的颜色稍微加深。在最佳条件下,花生蛋白
的凝胶粘合性比较低,弹性较大,脆度也较低,凝胶
性质大大改善。 改善了其在食品行业的应用。
参考文献:
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天数/d
0 1 2 3 4 5 6 7
80℃
100℃
120℃
12
11
10
9
8
7
6
5
4
凝
胶
脆
度
/g
(上接第 67 页)通过本方法可以更好的提高原料利用
度,且比工业生产所使用的溶剂萃取法节约了成本。
参考文献:
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70