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白胡椒萜类化合物的分析
侯冬岩，回瑞华，李铁纯，朱永强，刘晓媛，杨 阳
（鞍山师范学院化学系，辽宁 鞍山 114005）
摘 要： 报道了用蒸馏－萃取法提取白胡椒果挥发性物质，测得白胡椒挥发油的含量为4.7 %，用GC/MS法从白
胡椒挥发油中分离并确定出35种化学成分，其中主要成分为萜类化合物。占总检出量的88.70 % 。
关键词：白胡椒果； 挥发性物质；萜类化合物；GC/MS法
Analysis of Terpene Constituents in White P. nigrum L.
HOU Dong-yan , HUI Rui-hua , LI Tie-chun , ZHU Yong-qiang ,LIU Xiao-yuan, YANG Yang
( Department of Chemistry, Anshan Normal University, Anshan 114005,China )
Abstract: The water distillation-extractor was used for extracting the volatile substances of whiteP. nig um L.in Hain n. The
average oil yield obtained was 4.7 % . 35 components were identified by GC / MS method. The contents of the identified
terpinene compounds make up 88.70% of the total volatile substances detected.
Key words: white P. nigrum L.；volatile substances；terpinenes；GC / MS method
中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1002-6630（2004）03-0142-04
白胡椒为胡椒科植物胡椒的干燥成熟果实[1]，又名白
川。为近圆球形果实，直径3～6mm。平滑，表面灰白色，顶
端略扁而微凹，基部多少隆起，有时显黑棕色斑。四种有纵
走的脉纹。以个大、粒圆、坚实、色白、气味强烈者为佳。白
胡椒原产于南印度马拉巴尔海岸地区，现主产于马来西亚、
印度尼西亚、泰国、越南、印度南部等地区，由于欧洲人对
白胡椒的需要量年年增加，曾与黄金等价。在我国海南、广
东、广西、福建南部、云南的西双版纳和台湾等省均有栽培，
以海南、湛江种植最多。白胡椒的药用作用与辣椒相似，但
刺激性小，可刺激肠胃、促进蠕动，内服可作驱风，健胃剂,
外用可作刺激剂,发赤剂。.所含胡椒碱曾用作解热和驱风剂。
并有微弱的抗疟作用。胡椒的水、醚或酒精提取物有杀绦虫
的作用。白胡椒有强烈芳香和刺激性辣味。兼有除臭、防腐
和抗氧化作。是当今食用香辛料中消耗最多、最为人们喜爱
收稿日期：2003-3-26
基金项目：辽宁省教育厅科学技术基金资助课题（20331079）
作者简介：侯冬岩（1962-），男，教授，硕士，从事有机分析及天然产物化学教学与研究。
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的一种香料，在食品中广为使用[2～4]，为咖喱粉、沙司、调
味番茄酱等调味料的重要原料。其中果实中的芳香油，作为
食用香料的原料。为了进一步研究其应用价值,本文采用水蒸
气蒸馏法从黑胡椒果中提取挥发性成分并采用气相色谱－质
谱联用方法对其萜类化学成分进行分析确定，将为进一步开
发利用白胡椒提供了科学依据。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
Hewlett Packard 6890-5973气相色谱－质谱－计
算机联用仪 美国惠谱公司；R2-201型旋转蒸发器 上
海中科机械研究所；乙醚、无水硫酸钠 分析纯；白胡
椒样品 采自中国海南省三亚，把颜色呈青黄而有点变
绿的成熟浆果，用蒸气处理10~15min后，脱壳再清洗、漂
白、干燥后即成白胡椒样品。
1.2 白胡椒挥发油的提取
取白胡椒粉碎样品100g置1000ml圆底烧瓶中，加入200ml
去离子水浸泡，用水蒸汽蒸馏6 h，馏出液用乙醚连续萃取三
次，白胡椒挥发性化学成分的乙醚萃取液用旋转蒸发器除去乙
醚，得到具有浓郁清香气味的淡黄色透明液体。然后用活化过
的无水硫酸钠脱水，测定挥发油的含量，收率为4.7 %。
1.3 GC-MS测定条件
GC条件 色谱柱 HP-5弹性石英毛细管30m×0.
25mm×0.33μm；柱温 60℃（5℃/min）～200℃；汽
化室温度 230℃；溶剂延迟 4min；传输线温度 230
℃；进样量：0.2μl；载气 He；载气流量 2ml/
min；分流比 40∶1。
MS条件 离子源 EI源；离子源温度 230℃；
电子能量 70eV；发射电流 34.6μA；电子倍增器电
压 1200V；质量范围 20～5 0amu。
1.4 实验步骤
取白胡椒挥发油0.2μl，用气相色谱－质谱－计算机联
用仪进行分析鉴定.通过G1701BA化学工作站数据处理系统，
检索Nis98谱图库，并分别与8峰索引及EPA/NIH质谱图
集的标准谱图进行对照，复合，再结合有关文献进行人工
谱图解析[5,6],确认白胡椒挥发油的各个化学成分。再通过
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按前述实验步骤进行实验的结果,由化学工作站给出白胡
椒挥发油的总离子流图,如图1所示。
将确认的白胡椒挥发油中的化学成分及求得的各化学成
超临界流体色谱测定牛奶中乳清酸的含量
郭亚东1，马银海2，李 璠1，张 艳3
( 1. 昆明医学院药学院，云南 昆明 650031； 2. 昆明师范专科学校，云南 昆明 650031；
3. 红河州卫校，云南 蒙自 661100)
摘 要：使用超临界流体色谱测定牛奶中乳清酸含量，在二氧化碳流动相中添加20%的甲醇及0.25%三氟乙酸作
改性剂，于填充柱上分离，检测波长为280nm，在测定范围内，对照品浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991)。以
峰面积和保留时间计算精密度分别为2.33%和0.47%。回收率为101.9%±1.92%，3min即可完成色谱分析，样品前
处理简单，可用于牛奶中乳清酸的快速测定。
关键词：牛奶；乳清酸；超临界流体色谱；含量测定
Determination of Orotic Acid in Cow Milk by Supercritical Fluid Chromatography
GUO Ya-dong1，MA Yin-hai2，LI Fan1，ZHANG Yan3
(1.Kunming Medical College, Kunming 650031,China；2. Kunming Teachers College, Kunming
650031,China；3. Honghe Health School, Mengzi 661100,China)
Abstract:A rapid SFC method for determination of orotic acid in cow milk is described. The mobile phase was a mixture of CO2
and methanol (contained 0.25% TFAA) at a rate of 2.0ml/min,and a packed column was used. The UV detector was at a
wavelength of 280nm.The calibration curve was linear in the range of determination(r=0.9991). The RSD of peak area and
收稿日期：2003-09-15
作者简介：郭亚东（1962-），男，副教授，研究方向为药物分析。
分在挥发油中相对百分含量,列入表1。
由白胡椒挥发油鉴定出35个化合物，占总检出量的98.
9% 。其中萜类化合物 23种，占总检出量的88.70 %，其中含
量较多的是:蒈烯(18.32 %)、柠檬烯(14.36 %)、石竹烯(22.
49 %)、β－蒎烯(7.28 %)、α－橙椒烯(2.30 %)。在白胡椒
挥发油中鉴定出α－橙椒烯未见报道，其质谱图如图2所示。
参 考 文 献：
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