全 文 ：　文章编号:1000-3711(2010)03-0077-02
苦艾洗液的制备及稳定性考察＊
李　伟 , 张海英
(新疆医科大学附属中医医院 ,乌鲁木齐 830000)
摘要:目的　根据苦艾洗液药品质量标准 , 对苦艾洗液的稳定性进行考察。方法　采用薄层色谱鉴别和理化鉴别 , 结合
相对密度 、pH值 、装量及微生物限度等检测 , 进行长期稳定性试验。 结果　该制剂稳定性好 , 有效期可定为 2年。结
论　所用方法准确可靠 ,可用于该制剂的稳定性考察。
关键词:苦艾洗液;稳定性;质量标准
中图分类号:R446;R242;R283.6 文献标识码:A
　　苦艾洗液是自治区中医医院院内制剂 , 由苦参 、黄柏 、蛇床
子 、艾叶 、枳壳 、莲房等药制成 , 有清热燥湿 、杀虫止痒 、收敛止
带功效。用于各种阴道炎 、尖锐湿疣 、前庭大腺炎 、阴挺及各种
外阴炎 、外阴湿疹 、疱疹 、溃疡 、疥疮及外阴白斑 、宫颈炎 、宫颈
糜烂引起带下量多的治疗及辅助治疗。 另可用于各种皮肤病
的治疗如皮炎 、癣疮 、湿疹所引起的瘙痒等。 为考察其质量稳
定性 , 我们根据医院制剂申报要求及苦艾洗液药品质量标准 ,
采用室温留样观察法 ,对苦艾洗液 3批制剂进行长期稳定性试
验 , 为使用和贮存该产品及临床用药安全有效提供参考依据。
1　仪器与试药
1.1　仪器　AL204电子天平(梅特勒 -托利多仪器有限公司
0.1mg)、DZKW型电子恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂)、
SP型电脑控制霉菌培养箱 、PNP型电热恒温培养箱(上海市跃
进医疗器械一厂)、101A-2型干燥箱(上海市实验仪器总厂)、
SW-CY-K双人工作净化工作台(苏州净化设备厂)
1.2　试药　乙醚 、甲醇 、乙酸乙酯 、甲酸 、丙酮 、苯 、浓氨 、铁氢化
钾 、三氯化铁等试剂均为分析纯;水为蒸馏水;苦艾洗液样品
(由附属中医医院制剂室提供 , 3个批号分别为 20070210,
20070527, 20071016);蛇床子素对照品 、苦参碱对照品均在中国
药品生物制品检定所购买。药品包装材料:固体药用高密度聚
乙烯瓶。
1.3　苦艾洗液质量标准
1.3.1　性状　本品为深棕色液体 , 气芳香。
1.3.2　鉴别　①取本品 0.5 mL, 加水至 2 mL, 加铁氰化钾 -三
氯化铁(1%铁氰化钾与 1%三氯化铁溶液临时等体积混合)试
液 6 ～ 8滴 ,应显蓝绿色。 ②取本品 20 mL, 加浓氨试液调 pH
9 ～ pH10, 用氯仿提取 2次 ,每次 40 mL, 合并氯仿提取液 , 水浴
挥干 , 残渣加 2mL乙醇使溶解 , 作为供试品溶液。 另取苦参碱
对照品 , 加乙醇制成每 1 mL含 0.3 mg的对照品溶液。照薄层
色谱法(《中国药典 》 2005版一部附录 Ⅵ B)试验 , 吸取上述二
种溶液各 5 μL,分别点于同一硅胶 G薄层板上 , 以苯 -丙酮 -
甲醇(8∶3∶0.5)和苯 -醋酸乙酯 -甲酸 -浓氨溶液(2∶4∶2∶
0.2)为展开剂 , 二次展开 , 取出 , 晾干 , 喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中 , 在与对照品色谱相应的位置上 , 显相同颜色的
斑点。 ③取本品 20 mL蒸干 , 残渣加水 20 mL溶解 , 用乙醚振
摇 , 提取 2次 , 每次 40mL, 合并乙醚液 ,加碳酸氢钠饱和溶液 20
mL, 振摇 ,分取乙醚液自然挥干 ,残渣加乙醚 1 mL, 使溶解 , 作
为供试品溶液。另取蛇床子素对照品 , 加乙醇使溶解 , 制成 1
mL含 2 mg的溶液 ,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(《中国药
典》 2005版一部附录Ⅵ B)试验 , 吸取上述二种溶液各 5 μL,分
别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板上 ,以
苯 -醋酸乙酯(30∶1)为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 置紫外光灯
(365nm)下检视供试品色谱中 , 在与对照品色谱相应的位置
上 ,显相同颜色的荧光斑点 [ 1] 。
1.4　检查　应符合洗剂项下有关的各项规定(《中国药典》
2005版一部附录 IV)。 ①1pH值应为 4.0 ～ 6.0(《中国药典》
2005版一部附录 Ⅶ G)。 ②相对密度应不低于 1.02(《中国药
典》 2005版一部附录 Ⅶ A)。 ③装量差异。取供试品 3瓶 , 将内
容物转移至预经标化的干燥量入式量简中 , 读出每个容器内容
物的装量 ,并求其平均装量。 平均装量:不少于标示装量 , 每个
容器装量:不少于标示装量的 97%(《中国药典》 2005版一部附
录 XIIC)[ 2] 。 ④微生物限度标准应符合微生物限度检查法项
下有关的各项规定(《中国药典 》 2005版一部附录 XIIIC)。阴
道 、尿道给药制剂为细菌数每 1 g、1 mL或 10 cm2不得过 100
个;霉菌和酵母菌数为每 1g, 1mL或 10 cm2应小于 10个;金黄
色葡萄球菌 、铜绿假单胞菌 、梭菌 、白色念珠菌为每 1g、 1 mL或
10 cm2不得检出。
2　稳定性考察
将乙肝冲剂成品 ,装入由沧州益康药用包装材料厂生产的
固体药用高密度聚乙烯塑料瓶中 (批准文号为国药包字
20010083), 按《中国药典》 2005版二部附录 XIXC药物稳定性
试验指导原则中长期试验的要求 , 放置于相对湿度为 60% ±
10%的密封玻璃器皿中 ,再放入温度为 25℃ ±2℃的恒温培养
箱中 ,于 0月 , 3月 , 6月 , 9月 , 12月 , 18月 , 24月 ,分别取样进行
各项指标的检查 [ 3 ～ 6] 。实验项目按照 《乙肝冲剂质量标准》要
求 ,操作按国家《中药新药质量稳定性研究的技术要求》进行试
验 ,试验结果见表 1。
·77·地方病通报 2010年第 25卷第 3期　EndemicDiseasesBuletin2010 Vol.25 , No.3
＊ 收稿日期:2010-03-10
作者简介:李伟(1967-),男 ,主管中药师.
DOI :10.13215/j.cnki.jby fkztb.2010.03.023
　　表 1　 苦艾洗液稳定性考察
批号 考察项目 考　察　时　间
0月 1月 2月 3月 6月 12月 18月 24月
20070210 性状 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 少量沉淀 少量沉淀 少量沉淀
显色反应,蛇床子 、苦参薄层鉴别 检出 检出 检出 检出 检出 检出 检出 检出
相对密度 1.03 1.03 1.06 1.05 1.05 1.07 1.06 1.08
pH值 5.4 5.5 5.5 5.8 5.9 6.1 6.2 6.2
装量 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定
微生物　细菌数 <10 <10 <10 <10 30 30 50 50
限度 霉菌和酵母菌数 <10 <10 <10 <10 <10<10 <10 <10
金黄色葡萄球菌 、铜绿假单胞菌、梭菌 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出
20070527 性状 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 少量沉淀 少量沉淀 少量沉淀
显色反应,蛇床子 、苦参薄层鉴别 检出 检出 检出 检出 检出 检出 检出 检出
相对密度 1.05 1.04 1.03 1.05 1.05 1.06 1.08 1.07
pH值 5.4 6.1 6.2 6.0 5.9 5.8 6.0 6.2
装量 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定
微生物　细菌数 <10 <10 <10 <10 30 30 50 50
限度 霉菌和酵母菌数 <10 <10 <10 <10 <10<10 <10 <10
金黄色葡萄球菌 、铜绿假单胞菌、梭菌 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出
20071016 性状 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 少量沉淀 少量沉淀 少量沉淀
显色反应,蛇床子 、苦参薄层鉴别 检出 检出 检出 检出 检出 检出 检出 检出
相对密度 1.05 1.04 1.03 1.04 1.06 1.05 1.08 1.06
pH值 5.4 6.2 5.9 6.0 5.9 6.1 6.3 6.0
装量 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定
微生物　细菌数 <10 <10 <10 <10 30 30 50 50
限度 霉菌和酵母菌数 <10 <10 <10 <10 <10 <10 <10<10
金黄色葡萄球菌 、铜绿假单胞菌、梭菌 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出
3　讨论
①稳定性试验的目的是考察药物制剂在温度 、湿度 、光线
的影响下随时间变化的规律 , 为药品的生产 、包装 、贮存 、运输
条件提供科学依据 , 同时通过试验建立药品的有效期 。 《中药
新药质量稳定性研究的技术要求》中规定:中药新药初步稳定
性试验可于 37℃ ～ 40℃和相对湿度 75%条件下保存 , 每月考核
1次 ,连续 3个月 , 如稳定 , 相当于药物制剂可保存 2年。由于
中药制剂成分复杂 , 影响因素较多 , 且长期稳定性考察中 ,室温
留样试验条件与实际贮存条件一致 , 其结果能反映实际情况 ,
故中药制剂稳定性试验结论应以室温留样观察法的结果为准。
②苦艾洗液系药材经提取后制成的外用洗液 , 根据 《中国
药典》 2005版一部附录 XIIIC微生物限度检查法的规定 , 阴道 、
尿道给药制剂中 ,细菌数:每 1 g、1mL或 10cm2不得过 100个 ,
霉菌和酵母菌数:每 1 g、1mL或 10cm2应小于 10个 , 金黄色葡
萄球菌 、铜绿假单胞菌 、梭菌 、白色念珠菌:每 1 g、 1 mL或 10
cm2不得检出。本试验按照药典的要求进行微生物限度检查的
方法学验证 , 然后进行检查 ,结果表明 , 3批金苦艾洗液在微生
物限度检查方面均符合规定。
③室温留样试验结果表明 , 苦艾洗液 3批制剂在外观性
状 、鉴别 、卫生学等方面都没有显著性变化 , 符合苦艾洗液质量
标准的要求 ,表明苦艾洗液是比较稳定的。 另外 , 苦艾洗液包
装用沧州益康药用包装材料厂生产的固体药用高密度聚乙烯
塑料瓶 ,对制剂的质量无影响 ,本制剂可定有效期为 2年。
参考文献:
[ 1] 　国家药典委员会.中国药典 [ S] .北京:化学工业出版
社 , 2005.
[ 2] 　夏昌隆 ,薛洁.医院制剂质量标准及起草说明 [ M] .乌鲁
木齐:新疆科技卫生出版社 , 2002:37-40.
[ 3] 　张子华 , 陈绮纯 , 王小芬.乌龙降脂袋泡茶稳定性考察
[ J] .中药新药与临床药理 , 2002, 13(5):309-311.
[ 4] 　侯疏影 ,杨松岭 , 周萍.养血安神片薄膜包衣片的制备及
稳定性考察 [ J] .中国药业 , 2004, 13(11):54.
[ 5] 　蔡洁英 , 梁晖 , 蔡松涛.口炎清颗粒中绿原酸 HPLC测定
及其稳定性考察 [ J] .现代中药研究与实践 , 2004, 18(3):
36-38.
[ 6] 　邱贞琴 ,任吉霞 , 马金华.复方甘草薄膜衣片的制备及稳
定性考察 [ J] .中国医院药学杂志 , 2003, 23(1):50-51.
(本文编辑:阮红)
·78· 地方病通报 2010年第 25卷第 3期　EndemicDiseasesBuletin2010 Vol.25 , No.3