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基于水蒸气蒸馏法提取橙子皮柠檬烯的影响因素研究



全 文 :·研究简报· 北方园艺2012(18):46~48
第一作者简介:向乾坤(1980-),男,湖北宜昌人,硕士,讲师,现主
要从事纳米材料的水处理应用研究工作。E-mail:xqk2080@
163.com.
基金项目:武汉市教育局资助项目(2010093)。
收稿日期:2012-04-25
基于水蒸气蒸馏法提取橙子皮柠檬烯的影响因素研究
向 乾 坤,赵 秀 琴,何 自 强
(武汉生物工程学院 化学与环境工程系,湖北 武汉430415)
  摘 要:采用水蒸气蒸馏的方法提取橙子皮中的柠檬烯,研究加水量、物料粒度、添加助剂等
因素对柠檬烯提取产率的影响。结果表明:将橙皮粉碎后加入4mL/g、添加助剂氯化钠的柠檬
烯产率最好;采用旋转蒸发可以克服水蒸气蒸馏提取试验过程装置变换繁琐、加热不易控制、不
能连续添加自来水等繁琐步骤。
关键词:柠檬烯;水蒸气;蒸馏;旋转蒸发
中图分类号:Q 946 文献标识码:B 文章编号:1001-0009(2012)18-0046-03
  柠檬烯是广泛存在于天然植物中的单环萜烯[1],学
名为1-甲基-4-异丙基环己烯,是一种具有橙皮愉快香气
的无色液体。柠檬烯的应用十分广泛[2-4],在食品工业
上柠檬烯可以作为食品添加剂使用;在医学上具有抑
菌、止咳、祛痰、抗肿瘤、溶解胆结石等功效;在香料工业
上可以作为香精使用。橙子皮中含有大量的橙皮油,橙
皮油中90%为柠檬烯[5],因橙子皮在现实生活中往往作
为垃圾而随意丢弃,这样存在于橙皮中的柠檬烯就得不
到利用。柠檬烯的提取方法主要有水蒸气蒸馏法[6]、超
临界CO2萃取法[7]、超声辅助提取法[8]、索氏提取法[9]
等。现采用水蒸气蒸馏的方法从橙子皮中提取柠檬烯,
同时对提取方法进行了改进,提高了回收率。
1 材料与方法
1.1 试验材料
橙皮(农贸市场或水果店购买新鲜橙子剥皮备用);
蒸馏水(实验室自制);二氯甲烷硫酸钠,氯化钠,以上试
剂均为分析纯,上海国药试剂厂。仪器设备:水蒸气蒸
馏装置,蒸馏装置,HHS-2S型水浴锅(上海光地仪器设
备有限公司),HK-06B型粉粹机(广州市旭朗机械设备
有限公司),RE-52AAA型旋转蒸发器(上海嘉鹏科技有
限公司)。
1.2 试验方法
先将橙皮切成碎片,把橙皮碎片加一定量的蒸馏水
放入500mL蒸馏瓶中,水蒸气发生器中加入约2/3体
积的自来水,按图1所示搭好装置,加热蒸馏。收集馏
分,当接受瓶中油层几乎不再增加时停止蒸馏。用二氯
甲烷提取接收瓶中的馏分,提取3次以上,合并提取物
用无水硫酸钠干燥,然后将硫酸钠除去,剩下的液体进
行水浴蒸馏除去二氯乙烷,得到的少量橙黄色液体即为
柠檬烯。
图1 水蒸气蒸馏装置
2 结果与分析
2.1 物理性质测定
为了判断提取产物是否为柠檬烯,对提取产物进行
了折光率和旋光度测定。由表1可知,提取产物的折光
率和比旋光度实测值与柠檬烯标准值基本吻合,可以判
断所得产物即为柠檬烯[10]。
表1 产物物理常数测定
物理常数 标准值 实测值
折光率 n525=1.4710-1.4740  1.4730
比旋光度/(°) D420=125.6  124.90
2.2 加水量对柠檬烯产率的影响
为了考察加水量对柠檬烯产率影响,采取不同的加
水量进行试验。表2为加入蒸馏水量(mL/g)分别为1、
2、3、4、5的情况下柠檬烯的产率。由表2可知,水蒸气
蒸馏提取橙皮受到加水量的影响,随着加水量的增加,
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北方园艺2012(18):46~48 ·研究简报·
柠檬烯的产率先增大后减小,在加水量为4mL/g时效
果最好。加水量是柠檬烯提取时的一个重要影响因
素[11],加水量少时,颗粒的水分散作用不明显,不利于提
取;加水量多时,柠檬烯在水中的溶解量就会增大,蒸馏
出的馏分中的柠檬烯量就会减少。考虑到提取效果和
资源节约2个方面的因素,在提取时一定要控制好加
水量。
表2 加水量对柠檬烯产率的影响
加水量/mL·g-1  1  2  3  4  5
柠檬烯产率/% 0.5  0.6  0.8  1.1  1.0
2.3 橙皮处理方法对柠檬烯产率的影响
橙皮处理一般采取剪成碎片的方法,这样做会导致
大块橙皮的存在,影响提取效果,采用过筛的方法可以
去掉大块橙皮,但又导致橙皮的浪费和工序的复杂,为
此,采取用粉粹机将橙皮粉碎的方法,降低橙皮粒度。
分别对200g橙皮进行剪切碎片和粉碎的试验。由表3
可知,经粉碎机粉碎以后,柠檬烯的产率提高了,可能是
因为颗粒越小,水蒸气和颗粒的接触面积越大,越有利
于提取[11];颗粒越大,提取时间变长,导致停止蒸馏时间
的判断不准,导致产率降低。
表3 橙皮处理方法对柠檬烯产率的影响
橙皮处理方法
柠檬烯产率/%
1  2  3 平均值
剪碎 1.1  1.0  1.1  1.1
粉碎 1.2  1.3  1.2  1.2
2.4 添加助剂对柠檬烯产率的影响
为了考察添加助剂对柠檬烯产率的影响,在橙皮加
入时添加了不同量的氯化钠,并和没有添加助剂的氯化
钠进行了对比。由表4可知,添加了氯化钠以后,橙皮
的提取效果有所提高,但随着添加量的提高,产率不是
越来越大,而呈现出不规则的变化趋势。可能的原因
是,氯化钠的加入起到盐析作用使柠檬烯在水中的溶解
度降低[12],原来溶解在水中的那部分柠檬烯能被蒸出,
提高了柠檬烯的产率,但是随着氯化钠投入量的增加,
氯化钠会溶于水,导致橙皮的加水量相对来说变少,颗
粒的水分散性不能达到最好,受到溶解度、水散性、盐析
3个方面的影响,使得产率随着产率投入量的增加呈现
不规则变化趋势。
表4 助剂对柠檬烯产率的影响
NaCl添加量/% 柠檬烯产率/%
0  1.1
1  1.2
3  1.3
5  1.1
7  1.2
2.5 提取柠檬烯方法的改进
采用水蒸气蒸馏的方法提取柠檬烯,试验装置简
单,在实验室容易进行,但存在加热过程缓慢,不易控制
等缺点;产生热源的自来水不能连续地供给;试验需玻
璃仪器很多,水蒸气蒸馏完毕,要拆掉装置,改为水浴蒸
馏提纯物质,试验过程存在较繁琐等方面的不足。
为了克服以上不足,可采用旋转蒸发器直接减压蒸
馏柠檬烯,将粉碎后的橙皮加入旋转蒸发仪的蒸馏瓶
中,控制温在90℃,减压蒸馏出柠檬烯,用二氯甲烷提取
柠檬烯,再在此装置上蒸馏提纯柠檬烯。采用选装蒸发
器蒸馏提取柠檬烯的好处是:自动控温装置,可以控制
加热温度;可以连续地添加自来水;提取柠檬烯以后,不
用换另外的装置,可以继续在该装置上提纯柠檬烯,省
去了水蒸气提取的许多繁琐步骤。
3 结论
水蒸气蒸馏法能提取存在于橙子皮中的柠檬烯,提
纯以后的产物所测折光率和旋光度与柠檬烯标准值基
本吻合;橙皮的粒度、加水量以及助剂都影响了水蒸气
蒸馏提取柠檬烯的产率。采用旋转蒸发器可以提取橙
皮中的柠檬烯,可以克服水蒸气蒸馏提取试验过程装置
变换繁琐、加热不易控制、不能连续添加自来水等不足。
参考文献
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·研究简报· 北方园艺2012(18):48~50
第一作者简介:吴婧(1987-),女,在读硕士,现主要从事葡萄果实
品质的研究工作。E-mail:284002845@qq.com.
责任作者:王华(1959-),女,教授,博士生导师,现主要从事葡萄与
葡萄酒研究工作。E-mail:wanghua@nwsuaf.edu.cn.
基金项目:林业部948资助项目(2009-4-09);2008年西安市科技
创新支撑计划资助项目(NC08002)。
收稿日期:2012-04-23
杨凌地区四个欧美鲜食葡萄品种综合性状比较
吴   婧,龚   倩,丘   赛,王   华
(西北农林科技大学 葡萄酒学院,陕西 杨凌712100)
  摘 要:在陕西杨凌地区对“信农乐”、“巨玫瑰”、“户太八号”和“巨峰”4个欧美鲜食葡萄品种
进行了为期1a的综合性状调查研究。所有品种均露地栽培并采用果实套袋技术,调查其物候
期、果实经济性状以及抗病性等。结果表明:4个品种的综合性状在杨凌地区表现优良,细节方面
存在一定的差异,其中“巨峰”和“户太八号”表现最优,“信农乐”次之,“巨玫瑰”相对较差。
关键词:欧美杂交种;鲜食葡萄;杨凌;综合性状
中图分类号:S 663.1 文献标识码:A 文章编号:1001-0009(2012)18-0048-03
  陕西关中地区土层深厚、雨量适中,热量和光照非
常充足,适宜葡萄的栽培。但由于雨热同季,病害问题
给露地栽培的欧亚种鲜食葡萄造成了较大的困扰[1-2]。
然而,欧美种鲜食葡萄以其较强的抗病性[2-3]和较高的
产量成为该地区鲜食葡萄种植的首选。目前,此地区主
栽的“巨峰”系鲜食葡萄品种,品质优秀,深受消费者喜
爱,但同时也存在品种单一、成熟期较为集中、供货期短
等问题。该试验通过选取4个欧美鲜食葡萄品种进行
初步的综合性状调查,以期为该地区葡萄引种工作提供
初步的科学依据,进而丰富该地区的葡萄品种资源,满
足市场多方位需求,提高葡萄种植户收入。
   
1 材料与方法
1.1 试验地概况
该试验在陕西省杨凌区西北农林科技大学葡萄酒
学院葡萄苗木基地及葡萄酒学院实验研究中心进行。
该地区位于渭河流域关中平原腹地,属于大陆性暖温带
季风气候,年平均气温12.9℃,年日照时数2 196h,年平
均降水量580mm,无霜期为220d。该园区位于北纬
33°17′,东经107°04′,海拔514m,试验地土壤为垆土。
1.2 试验材料
试验所采用的葡萄品种为“信农乐”、“巨玫瑰”
(Muscat kyoho)、“户太八号”和“巨峰”(Kyoho)4个欧美
杂交鲜食葡萄品种。所有品种于2009年定植,扦插苗,
采用双十字“V”形架,株行距为1.0m×2.5m,南北行
向,露地栽培,传统农业管理模式,在果实转色期前对果
穗进行套袋处理。
1.3 试验方法
1.3.1 物候期调察 2011年4~11月,每个品种固定
选取10株,仔细观察,记载物候期


Influence Factor of Extracting Limonene from Orange Peel Based on
Water Steam Distilation
XIANG Qian-kun,ZHAO Xiu-qin,HE Zi-qiang
(Department of Chemistry and Environment Engineering,Wuhan Bioengineering Institute,Wuhan,Hubei 430415)
Abstract:Water steam distilation was adopted to colect cimonene from orange slcin.Influence of water addition,material
particle size,additive addecl were studied.The results showed that in the condition of crushing orange peel addition
amount 4mL/g,add additive of sodium chloride limonene yield was the best.Co-evapordting method could corquer the
trivival experiment transform trival,difcult to control heating,can not add water continuusly compared with steam
distilation.
Key words:limonene;water vapor;distilation;co-evaporating
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