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覆盆子多糖的提取及覆盆子糕的制备



全 文 :247
覆盆子多糖的提取及覆盆子糕的制备
李桂兰1,2,肖小年1,* ,芮 成2,王江南3
(1.南昌大学,江西南昌 330047;2.江西省医药学校,江西南昌 330200;
3.宜春职业技术学院,江西宜春 336000)
收稿日期:2014-03-24
作者简介:李桂兰(1981-) ,女,工程硕士,研究方向:食品工程。
* 通讯作者:肖小年(1968-) ,女,博士,教授,研究方向:食品营养,保健食品,天然产物化学。
摘 要:运用内部沸腾法提取覆盆子多糖,以提取温度、液料比和提取时间为考察对象,优化获得最优提取条件,结果
显示,提取温度 80℃、液料比 10∶1、提取时间 10min时覆盆子多糖得率最高为 5.62%。本实验还利用覆盆子多糖制作
了覆盆子糕,并研究其制作条件,结果表明,每 1g覆盆子多糖溶于 10mL 水,分别添加卡拉胶、蔗糖、淀粉 0.12、8、1.5g,
混合后 55℃烘制 24h制备的覆盆子糕有良好的咀嚼性和口感、外观呈黄色透明状,风味独特,感官评分为 78 分。
关键词:覆盆子,内部沸腾法,多糖,糕
Extraction and cake preparation of polysaccharide
from Raspberry(Rubus chingii Hu)
LI Gui- lan1,2,XIAO Xiao-nian1,* ,RUI Cheng2,WANG Jiang-nan3
(1.Nanchang University,Nanchang 330047,China;
2.Jiangxi Pharmaceutical School,Nanchang 330200,China;
3.Yichun Vocational Technical College,Yichun 336000,China)
Abstract:Inner ebullition extraction(IEE)was applied in extraction of polysaccharide from Raspberry(Rubus chingii
Hu),influences of extraction temperature,ratio of liquid to solid,and extraction time were calculated in the
optimization.When the extraction conditions were 80℃ of extraction temperature,10∶1 of liquid feed ratio,10min of
extraction time,the polysaccharide yield was 5.62% .Besides,raspberry polysaccharide cake was also made,and
the effect of ingredients on the cake quality were calculated.The optimum formula was as follows,per gram of
raspberry polysaccharide was dissolved in 10mL water,and 0.12g of carrageenan,8g of sugar,1.5g of modified
starch were added,the mixture was then baked in 55℃ for 24h;cake prepared under this condition had good
chewiness,bright outlook,and special taste,the sensory score was 78.
Key words:Rubus chingii Hu;inner ebullition extraction;polysaccharide;cake
中图分类号:TS255.1 文献标识码:B 文 章 编 号:1002-0306(2015)11-0247-05
doi:10. 13386 / j. issn1002 - 0306. 2015. 11. 042
覆盆子(Rubus chingii Hu) ,在我国的浙江、福
建、安徽、江西和江苏等华东省份分布较多,因此又
被称为华东覆盆子[1]。现代药理研究表明,覆盆子有
降血糖血脂、抗氧化、抗肿瘤和抗衰老等活性[2]。近
年来,随着对多糖的研究,逐渐发现覆盆子中多糖含
量丰富,并能显著促进淋巴细胞增殖,但对其提取方
法报道较少[3]。内部沸腾法是一种植物的热浸提取
有效成分法,提取的优点是时间短、溶剂用量少、得
率高,并已成功应用于辣椒碱、银杏总黄酮、香菇多
糖的提取[4-6]。因此,将内部沸腾法应用于覆盆子多
糖的提取,将为覆盆子多糖的开发应用提供参考。
作为药食两用的资源,覆盆子除食用鲜果外很
少用于食品方面的研究,近年来也出现了覆盆子果
汁、果酒、果酱和果粉等[7],但应用并未普及。果糕,
是一种可将新鲜水果的营养成分大部分保留并携带
方便的新鲜水果制品,制作过程中甜味剂、日落黄、
诱惑红等食品添加剂使用少,加工过程温和,是水果
深加工的一种较好方式[8]。如果能将覆盆子以果糕
的加工方法制成风味独特的的覆盆子糕,将有利于
扩大覆盆子的市场前景。在本次研究过程中,改进
了传统的明胶制作果糕工艺,采用了卡拉胶作为
辅料。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
覆盆子 购自当地药店,除杂后粉碎,过 65 目
筛,备用;乙醇、浓硫酸、蒽酮、葡萄糖均为国产分析
纯试剂;卡拉胶、变性淀粉、蔗糖等 均为食品级。
EYE14 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司;
T-6型紫外可见分光光度计 北京普析通用仪器有
248
表 2 覆盆子糕感官质量评价标准
Table 2 The sensory evaluation standard of R.cake
指标 分值 Ⅰ级(8~10 分) Ⅱ级(6~8 分) Ⅲ级(4~6 分)
色泽与透明度 10 覆盆子特有的红棕色,半透明 棕黑色,透明度差 褐变明显,不透明
厚薄 10 厚薄适中 较厚或较薄 太厚或太薄
弹性 10 弹性好 弹性一般 无弹性
组织形态
韧性 10 劲道 劲道感一般 无劲道感
软硬度 10 软硬适中 较软或较硬 太软或太硬
粘牙 10 不粘牙 有点粘牙 咀嚼时有粘牙感
表面光滑度 10 表面光滑 不太光滑 较粗糙
滋味与气味
风味 10 覆盆子风味较浓 风味较淡 无风味或有异味
酸甜度 10 酸甜适中 微酸或微甜 明显的酸甜刺激感
杂质 10 无肉眼可见杂质 有细微杂质 有明显杂质
限公司;奥豪斯电子天平 美国 OHAUS公司等。
使用 Origin 7.5 数据处理软件分析、处理实验
数据。
1.2 实验方法
1.2.1 内部沸腾法提取覆盆子多糖条件的优化
1.2.1.1 提取方法 采用内部沸腾法进行操作(内部
沸腾法是先用非提取用的溶剂处理样品,再加入加
热后的提取溶剂,使样品内最先加入的溶剂沸腾,从
而将目标成分溶解出来的提取方法,具有多糖得率
高、提取时间短、溶剂用量少的优点[9])。称取 10g的
覆盆子粉末,用 50%的乙醇浸润 30min,然后加入一
定体积一定温度热水,提取一定时间后,抽滤,浓缩
滤液,加入 95%的乙醇使溶液中的乙醇最终浓度为
85%,静置 12h,取沉淀物备用。
1.2.1.2 单因素实验 以提取温度、液料比、提取时
间 3 因素进行研究,按照 1.2.1.1 方法提取覆盆子多
糖,并计算得率。
1.2.1.3 正交实验设计 在单因素实验基础上,选取
提取温度、液料比、提取时间 3 个因素,采用三因素
三水平的正交分析方法求取优化的工艺参数,实验
因素与水平设计见表 1。
表 1 内部沸腾法提取覆盆子多糖正交实验因素水平表
Table 1 Factors and levels of the orthogonal test of
R.polysaccharide extraction by IEE
水平
因素
A提取温度
(℃)
B液料比
C提取时间
(min)
1 70 8∶1 8
2 80 10∶1 10
3 90 12∶1 12
1.2.2 覆盆子多糖含量及得率测定 参考文献[10],
用蒽酮-硫酸法测定多糖的含量。
1.2.2.1 标准曲线的绘制 标准曲线的绘制方法参
考文献[11]。
1.2.2.2 提取液中多糖含量的测定 将醇沉后沉淀
物溶解于蒸馏水后,置于 100mL容量瓶并定容,随后
再稀释 100 倍。取 1mL 样品,用 1.2.2.1 的方法测其
在 620nm 处吸光度。然后按照公式(1)计算覆盆子
中多糖得率。
多糖得率(%)=(A-0.0572)× 10
-3 × 104
7.6916 × 10 × 100
式(1)
式中:104 为多糖稀释倍数,10 -3为 mg 与 g 之间
的换算单位,以样品质量为 10g计。
1.2.3 覆盆子糕制备条件的优化
1.2.3.1 覆盆子糕的制作流程:
取 1.2.1 提取的覆盆子多糖 1g,加蒸馏水稀释至
10mL,混匀后加入适量蔗糖、卡拉胶、变性淀粉,水浴
加热,搅拌均匀,迅速倾注于培养皿中,冷却后置烘
箱中 55℃烘干 24h即得覆盆子糕。
1.2.3.2 覆盆子糕的感官评价方法 根据标准 NY /
T436-2009《绿色食品蜜饯》进行评分[12]。
如表 2 所示,本实验以下列指标为评定对象,对
覆盆子糕准进行感官评价。参加品评的人员由 10
位食品专业研究生组成,按照标准,分别对覆盆子的
各项指标进行等级评定,记录结果。
1.2.3.3 正交实验 选取卡拉胶、蔗糖、变性淀粉添
加量 3 个因素,采用三因素三水平的正交分析方法
求取优化的工艺参数,实验因素与水平设计见表 3。
表 3 覆盆子糕制备工艺正交实验因素水平表
Table 3 Factors and levels of the
orthogonal test of R.cake preparation
水平
因素
A卡拉胶
(g)
B蔗糖
(g)
C变性淀粉
(g)
1 0.08 6 1.0
2 0.10 8 1.5
3 0.12 10 2.0
2 结果与分析
2.1 标准曲线方程
吸光度(Y)与葡萄糖浓度(X)的标准回归方程
书249
为:Y =7.6916X +0.0572,R2 = 0.997。
2.2 内部沸腾法提取覆盆子多糖条件的优化
2.2.1 提取温度对覆盆子多糖得率的影响 如图 1
所示,覆盆子多糖得率与温度有较好的正相关性,
较高的温度有助于水溶性的覆盆子多糖的溶出,并
在 80℃时得率达到最大,但是在 80℃之后多糖的
得率有下降的趋势。这是因为内部沸腾法主要利
用样品内部乙醇的沸腾产生的对流扩散,温度较低
时样品内部的乙醇不能沸腾、提取速度慢,温度过
高时样品内部沸腾过快、对流扩散维持时间过短、
多糖不能完全溶出。此外,高温时样品内部其它物
质的溶解量增加,使提取的多糖中杂质增加。因
此,内部沸腾法提取覆盆子多糖的最佳温度
为 80℃。
图 1 提取温度对覆盆子多糖得率的影响
Fig.1 Effect of extraction temperature on
R.polysaccharide yield
2.2.2 液料比对覆盆子多糖得率的影响 由图 2 可
以看出,增加液料比可提高覆盆子多糖的得率,并在
液料比为 10∶1 时达到最大值;但在液料比超过 10∶1
以后,覆盆子多糖得率略有下降。这是因为当液料
比较低时,增加液料比可稀释溶剂中多糖的浓度,有
利于多糖的析出,提高多糖的得率;当液料比过高
时,过多的水会稀释物料中的乙醇浓度、从而降低样
品的内部沸腾程度,减少多糖的溶出量,过多的水也
增加了回收的困难。因此,用本方法提取覆盆子多
糖的适宜液料比为 10~12。
图 2 液料比对覆盆子多糖得率的影响因素
Fig.2 Effect of liquid /material ratio on
R.polysaccharide yield
2.2.3 提取时间对覆盆子多糖得率的影响 由图 3
可以看出,增加提取时间有利于覆盆子多糖的提
取,但提取时间过长会使多糖的得率下降,这主要
是因为覆盆子中成分复杂,过长的提取时间使淀粉
和纤维素等与多糖结合的物质吸水膨胀、阻止多
糖的溶出。适 宜 的 覆 盆 子 多 糖 提 取 时 间 为
10~12min。
图 3 提取时间对覆盆子多糖得率的影响
Fig.3 Effect of extraction time on
R.polysaccharide yield
2.2.4 覆盆子多糖提取的正交实验结果 为得到提
取覆盆子多糖的最佳方法,选择提取时间(A)、提取
温度(B)、液料比(C)3 个因素为自变量,进行正交实
验,实验结果见表 4。
表 4 内部沸腾法提取覆盆子多糖正交实验结果
Table 4 The orthogonal test results of
R.polysaccharide extraction by IEE
实验号 A B C
多糖得率
(%)
1 1 1 1 3.72
2 2 1 2 5.00
3 3 1 3 4.72
4 3 2 2 5.40
5 1 2 3 5.20
6 2 2 1 5.15
7 2 3 3 4.53
8 3 3 1 4.35
9 1 3 2 4.30
k1 13.22 13.44 13.22
k2 14.68 15.75 14.70
k3 14.47 13.18 14.45
R 1.46 2.57 1.48
由表 4 可知,在导致覆盆子多糖提取率变化的
因素中,影响程度为 B > C > A,也就是说,提取温度
>液料比 >提取时间,提取率在条件 A2B2C2 下达到
最大,即提取时间、温度、液料比分别为 10min、80℃、
10∶1 时。验证实验表明,该条件下覆盆子多糖的得
率最高,为 5.62%。
2.3 覆盆子糕制备条件的优化
2.3.1 卡拉胶对覆盆子糕品质的影响 如图 4 所示,
当卡拉胶为 0~0.1g 时,覆盆子糕的品质随卡拉胶添
加量的增加而改善,这是因为适量的卡拉胶有助于
覆盆子糕的形成,改善其组织形态、并提高其稳定
性;但当卡拉胶添加量超过 0.1g 时,会使覆盆子糕变
硬,咀嚼性和弹性降低,品质变差。
2.3.2 蔗糖对覆盆子糕品质的影响 蔗糖对覆盆子
250
图 4 卡拉胶对覆盆子糕品质的影响
Fig.4 Effect of carrageen proportion
on quality of R.cake
糕的品质影响很大,主要体现在成型、表面光滑度、
色泽与透明度、粘牙、弹性和韧性等指标上。如图 5
所示,当蔗糖添加量在 8g 以下时,覆盆子糕的品质
随蔗糖添加量的增加而改善,这是因为适量的蔗糖
有助于改善覆盆子糕的外观、使其有良好的咀嚼性;
但当蔗糖添加量超过 8g 时,覆盆子糕品质下降,这
是因为过多的蔗糖会使覆盆子糕色泽变暗、咀嚼性
和弹性降低,并且容易粘牙,品质变差。
图 5 蔗糖对覆盆子糕品质的影响
Fig.5 Effect of different sugar addition
on R.cake quality
2.3.3 变性淀粉对覆盆子糕品质的影响 变性淀粉
对覆盆子糕的品质有很大影响,主要体现在色泽与
透明度、表面光滑度、弹性和韧性等指标上。如图 6
所示,当变性淀粉添加量在 1.5g 以下时,覆盆子糕的
品质随变性淀粉添加量的增加而改善,这是因为适
量的变性淀粉有助于改善覆盆子糕的色泽与透明度
和表面光滑度、使其有良好的外观;但当变性淀粉添
加量超过 1.5g时,覆盆子糕品质改善不明显,这说明
此时的添加量已经明显地改善了覆盆子糕的品质。
2.3.4 覆盆子糕制备条件优化的正交实验结果 以
卡拉胶(A)蔗糖(B)变性淀粉(C)3 个因素为自变
量,结果见表 5。
由表 5 可知,各因素的影响顺序为 A > C > B,即
卡拉胶 >变性淀粉 >蔗糖,覆盆子糕的最佳制备条
件为:A3B2C2,即卡拉胶、蔗糖、变性淀粉的添加量分
别为 0.12、8、1.5g。为了验证上述最优配方的可靠
性,对 A3B2C2 配方组合进行三次平行实验,结果均显
示其产品综合评分的平均值最高,为 78 分,故得出
该组合为最优配方组合的结论。
图 6 不同变性淀粉添加量对覆盆子糕品质的影响
Fig.6 Effect of different modified starch addition
on R.cake quality
表 5 覆盆子糕制备工艺正交实验结果
Table 5 The orthogonal test results of
R.cake preparation
实验号
A卡拉胶
(g)
B蔗糖
(g)
C变性淀粉
(g)
覆盆子糕
评分
1 1 1 1 65
2 1 2 2 68
3 1 3 3 67
4 2 2 3 69
5 2 3 1 70
6 2 1 2 75
7 3 3 2 72
8 3 1 3 70
9 3 2 1 74
k1 200 210 209
k2 214 211 215
k3 216 209 206
R 16 2 9
3 结论
本实验利用内部沸腾法提取覆盆子多糖,并优
化了其提取条件。结果表明,提取时间、温度、液料
比分别为 10min、80℃、10∶1 时,覆盆子多糖用内部沸
腾法提取的得率为 5.62%,与传统方法[13]的结果相
差不大,但减少了大量的提取时间。本实验还利用
提取的覆盆子多糖制作了覆盆子糕,并对其制备条
件进行了优化。结果表明,每 1g 覆盆子多糖溶于
10mL水,分别添加卡拉胶、蔗糖、淀粉 0.12、8、1.5g,
混合后 55℃烘制 24h制备的覆盆子糕有良好的咀嚼
性和口感、外观呈黄色透明状,风味独特。覆盆子糕
制作条件温和,最大程度地保持了覆盆子多糖的营
养成分,拓宽了覆盆子食品的范围,将具有广阔的市
场前景。
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