全 文 ：第 28卷第 6期 河南工业大学学报(自然科学版) Vol.28, No.6
2007年 12月 JournalofHenanUniversityofTechnology(NaturalScienceEdition) Dec.2007
收稿日期:2007-07-12
作者简介:张干伟(1979-),男,河南洛阳人 ,硕士 ,讲师 ,主要从事
农产品深加工方面的研究.
文章编号:1673 2383(2007)06-0032 05
颗粒状冷水可溶性藕粉的研制
张干伟 1 , 孙素玲 1 , 童群义 2
(1.黄冈师范学院 生物实验示范中心 ,湖北 黄冈 438000;
2.江南大学 食品学院 ,江苏 无锡 214036)
摘要:在温和条件下 ,用乙醇 -碱液混合体系处理藕粉 ,制得颗粒冷水可溶性藕粉.单因素试验
研究了氢氧化钠用量 、乙醇溶液体积分数 、乙醇溶液用量 、体系温度对产品溶解度的影响 ,同时
用响应面分析方法对颗粒冷水可溶性藕粉最佳制备工艺进行探索.结果表明:氢氧化钠和乙醇
溶液体积分数对产物溶解度影响较大 ,各影响因素之间具有一定的交互作用.预测最佳工艺条
件为氢氧化钠用量 2.23 g,乙醇溶液体积分数 63.41%,乙醇溶液用量 54.3mL,在最佳工艺条
件下模型的最优值为 91.65%.
关键词:颗粒;冷水可溶;藕粉
中图分类号:TS201.1　　　　文献标识码:B
0　前言
莲藕是睡莲科植物莲 (Nelurnbonucifera
Gaerth.)的肥大根茎.藕粉是选用优质莲藕经过
清洗 、粉碎 、提取分离 、脱水 、干燥等加工工艺过程
精制而成的莲藕淀粉.藕粉一般做为冲调食品出
现 ,由于其易溶解性差 ,导致冲调不便[ 1] ,莲藕在
我国湖北 、湖南 、江西等省种植广泛 ,产量较高 ,因
此 ,对其相关深加工产品的研究是必要的.
颗粒冷水可溶性淀粉是国外最近几年研制出
的新型变性淀粉 ,常温下能够在水中分散 ,形成具
有一定粘度的糊液.将冷水可溶性淀粉应用于食
品中 ,可以使食品具有优良的品质和良好的稳定
性 [ 2] .由于其生产工艺条件具有可控性 , 能够在
常温常压下进行 ,因而受到人们的重视.利用藕粉
为原料制备出颗粒冷水可溶性藕粉 ,对于开发莲
藕深加工产品 ,拓展其在食品工业中的应用具有
重要意义.
1　材料和方法
1.1　试验材料
藕粉:市售;乙醇 (AR)、氢氧化钠(AR)、盐
酸(AR):中国医药集团上海化学试剂公司.
HH— 6数显恒温水浴锅:常州国华电器有限
公司;GS— 12B电子恒速搅拌仪:上海安亭电子
仪器厂;FW80高速万能粉碎机:天津市泰斯特仪
器有限公司;GZX— 9240MBE电热恒温鼓风干燥
器:上海博迅实业有限公司医疗设备厂.
1.2　试验方法
1.2.1　颗粒冷水可溶性藕粉的制备 [ 3-5]
称取 10 g藕粉分散到装有一定量无水乙醇
的三口烧瓶中 ,把三口烧瓶移入温度设定的水浴
锅中 ,同时用恒速搅拌器慢速搅拌.配置一定体积
分数的氢氧化钠溶液 ,把氢氧化钠溶液慢慢滴入
藕粉乙醇溶液中.滴加完后 ,搅拌器继续搅拌 10
min,然后将反应液移出过滤 ,藕粉再用 75%(体
积分数)的乙醇溶液分散 ,用 2mol/L盐酸溶液中
和到 pH=7,再用 60%的酒精洗涤 2次 ,用无水
乙醇洗涤 1次 ,然后放在在 80 ℃鼓风干燥箱中烘
干.产品用粉碎机粉碎 ,过 40目筛后放入干燥器
中待用.
1.2.2　颗粒冷水可溶性藕粉溶解度的测定 [ 4]
精确量取 100 mL蒸馏水 ,将 1g颗粒可溶性
藕粉慢慢分散到蒸馏水中 ,然后高速搅拌 2 min,
放入离心管中在 3 000 r/min离心 15min,精确取
出 25mL溶液 ,干燥后称取重量.
溶解度 =上清液中固形物质量 ×4/样品质量
×100%
第 6期 张干伟等:颗粒状冷水可溶性藕粉的研制 33　
2　结果与讨论
2.1　氢氧化钠用量对颗粒冷水可溶性藕粉溶解
度的影响
图 1　氢氧化钠用量对颗粒冷水可溶性藕粉
溶解度的影响
　　固定乙醇溶液体积分数为 60%,乙醇溶液用
量为 60 mL,反应在常温下进行 ,考察氢氧化钠用
量对颗粒冷水可溶性藕粉溶解度的影响 ,结果如
图 2所示.当氢氧化钠用量小于 1.4 g时 ,产品溶
解度变化不大 ,氢氧化钠用量在 1.4 ～ 2.0 g之间
变化时 ,产物溶解度迅速增加 ,从 17.1%增大到
88.7%,之后溶解度变化不大.明显可以看出 ,氢
氧化钠用量在颗粒冷水可溶性藕粉的制备中起着
重要作用.若氢氧化钠用量过少 ,藕粉不能糊化 ,
产物的冷水可溶性较低.但碱量过大 ,藕粉过度糊
化 ,产物形成网络结构 ,甚至在后处理过程中 ,部
分 α化莲藕淀粉碎片可能会转化成 β莲藕淀粉 ,
导致最终产物溶解度下降.并且在溶解产物稳定
性试验中发现氢氧化钠用量为 5 g的产物长时间
放置后会发生絮凝现象 ,因此 ,氢氧化钠用量不易
过大.在本研究的试验条件下首次发现 ,颗粒冷水
可溶性藕粉溶解度的急剧变化发生在氢氧化钠用
量为 1.4 ～ 2.0 g的区间内 ,这与一般淀粉在加热
条件下进行糊化具有很大的相似性 ,其中的联系
尚需在以后进行深入研究.在本试验条件下 ,适合
的氢氧化钠用量为 2.0 g.
2.2　乙醇体积分数对颗粒冷水可溶性藕粉溶解
度的影响
固定氢氧化钠用量为 2.0g,乙醇溶液用量为
60 mL,反应在常温下进行 ,考察乙醇溶液体积分
数对颗粒冷水可溶性藕粉溶解度的影响 ,结果如
图 2所示.当乙醇溶液体积分数从 30%增大到
60%时 ,产物溶解度从 20.6%增大到 88.7%,之
后逐渐减小 ,当乙醇溶液体积分数为 90%时 ,产
物溶解度降低到 54.3%.乙醇在反应体系中的作
用主要是抑制藕粉颗粒在糊化过程中的溶胀 ,以
保持其完整的颗粒状 ,从而限制藕粉的糊化.随乙
醇溶液体积分数增大溶解度降低的原因 ,可能是
乙醇在反应过程中使藕粉的糊化温度升高所致.
因此 ,过高的乙醇溶液体积分数会导致藕粉在反
应体系中充分糊化 ,从而使产物有较低的溶解度.
但是 ,过低的乙醇溶液体积分数会使藕粉在体系
中过度糊化 ,形成网络结构 ,同时在后处理过程
中 ,部分 α化莲藕淀粉碎片可能会转化成 β莲藕
淀粉 ,导致最终产物溶解度下降.Hosney[ 6]提及在
反应体系中 ,乙醇的作用不仅限于限制淀粉颗粒
的溶胀 ,它也作为复合剂与支链淀粉和直链淀粉
形成 V-复合体 ,当乙醇被蒸发后 ,颗粒内形成空
穴 ,水分子容易进入 ,使淀粉具有良好的溶解性 ,
因此在开始阶段 ,随着乙醇溶液体积分数的逐渐
增大 ,溶解度也逐渐上升.综合来看 ,在本研究中
乙醇溶液体积分数取 60%比较合适.
图 2　乙醇溶液体积分数对颗粒冷水可溶性藕粉
溶解度的影响
2.3　乙醇溶液用量对颗粒冷水可溶性藕粉溶解
度的影响
固定氢氧化钠用量为 2.0g,乙醇溶液体积分
数为 60%,反应在常温下进行 ,考察乙醇溶液用
量对颗粒冷水可溶性藕粉溶解度的影响 ,结果如
图 3所示.当乙醇溶液用量从 30 mL增加到 60
mL时 ,颗粒冷水可溶性藕粉溶解度从 81.6%增
加到88.7%,之后 ,溶解度开始减小 ,到乙醇溶液
用量为 120mL时 ,溶解度降为 73.2%.刘亚伟等
人曾解释[ 3] ,乙醇用量主要涉及体系可以提供给
藕粉糊化所需水分的多少.乙醇用量少 ,体系提供
给藕粉糊化所需的水分就少 ,导致藕粉不能充分
糊化 ,使最终产物的溶解度较低;乙醇用量太多 ,
体系提供给藕粉糊化的水分就较多 ,将造成藕粉
34　 河南工业大学学报(自然科学版) 第 28卷
颗粒溶胀时大量吸水膨胀 ,而破坏了藕粉颗粒的
完整性 ,同时在以后的过程中 ,部分 α化莲藕淀
粉碎片可能会转化成 β莲藕淀粉 ,因此溶解度下
降.结合本试验中观察到的现象 ,可能要从不同方
面进行解释.乙醇溶液用量为 30mL时 ,由于反应
体系中氢氧化钠体积分数相对较高 ,藕粉在反应
结束时已经过度糊化 ,可能藕粉的颗粒完整性已
经遭到严重破坏 ,同时可能有网络结构形成 ,最终
导致产物的溶解性能相对较低.而当乙醇溶液用
量过多比如在 120mL时 ,由于反应体系中氢氧化
钠体积分数相对较低 ,藕粉颗粒不能充分溶胀 ,最
终导致产物溶解度有所降低.因此在本研究中 ,可
以选择乙醇溶液用量 60 mL.
图 3　乙醇溶液用量对颗粒冷水可溶性藕粉
溶解度的影响
2.4　体系温度对颗粒冷水可溶性藕粉溶解度的
影响
固定氢氧化钠用量为 2.0g,乙醇溶液体积分
数为 60%,乙醇用量为 60mL,考察体系温度对颗
粒冷水可溶性藕粉溶解度的影响 , 结果如图
4所示.
图 4　温度对颗粒冷水可溶性藕粉溶解度的影响
　　可以看出 ,在本试验条件下 ,颗粒冷水可溶性
藕粉溶解度随温度变化不是很大 ,特别是当温度
为 55℃时 ,溶解度已经有所下降 ,在试验中曾尝
试在 65 ℃下进行反应 ,很明显 65 ℃时已经不适
合进行反应操作 ,且产物几乎没有溶解性.这是因
为较高的反应温度可以增加藕粉颗粒的溶胀程
度 ,使藕粉更容易糊化 ,此时 ,乙醇对糊化作用的
抑制已经相对较弱 ,藕粉糊化程度较深并形成网
络结构 ,从而使产品的溶解性能有所下降.低温时
温度的改变对冷水可溶性的影响不大 ,制备冷水
可溶性藕粉可在常温下进行.
2.5　响应面分析优化颗粒冷水可溶性藕粉制备
工艺
在颗粒冷水可溶性藕粉的制备过程中 ,许多
因素都可以影响最终产物的吸水性能 ,例如氢氧
化钠用量 、乙醇溶液体积分数 、乙醇溶液用量等.
当有很多因素或交互因素都可以影响生产工艺的
最终结果时 ,用响应面分析的方法优化工艺条件
是一个较好的选择.本研究采用了响应面分析的
方法 ,固定其他反应条件 ,对影响工艺的氢氧化钠
用量 、乙醇溶液体积分数 、乙醇溶液用量 3个因素
进行分析 ,实验因素水平安排如表 1所示 ,实验方
案及实验结果如表 2所示.
表 1　因素水平表
水平 X1氢氧化钠用量 /g
X2乙醇溶液体积
分数 /%
X3乙醇溶液
用量 /mL
-1 1.8 50 50
0 2 60 60
1 2.2 70 70
表 2　实验方案和实验结果
实验号 X1 X2 X3 溶解度 /%
1 1.8 55 70 78.5
2 1.8 65 50 71.5
3 2.2 55 50 80.2
4 2.2 65 70 86.6
5 1.72 60 60 72.6
6 2.28 60 60 88.2
7 2 53 60 78.6
8 2 67 60 80.3
9 2 60 45.9 84.2
10 2 60 74.1 83.5
11 2 60 60 87.2
12 2 60 60 88.3
13 2 60 60 87.7
14 2 60 60 90.1
15 2 60 60 88.6
第 6期 张干伟等:颗粒状冷水可溶性藕粉的研制 35　
　　根据试验数据用 SAS程序分析可得回归方
程:Y=88.118 737+7.800 000×X1 +0.850 000
×X2 -0.350 000×X3 -7.082 047 ×X1 ×X1 +
7.052 525×X1 ×X2 -1.494 600×X1 ×X3 -8.032
047×X2 ×X2 -2.707 200×X2 ×X3 -3.641 046×
X3 ×X3 ,进一步对结果进行方差分析 ,结果如表 3
所示.从 SAS程序运行结果可以看出 ,回归模型
的复相关系数平方 R2达到 0.981 1,而失拟项不
显著 ,因此完全可以用回归方程对试验结果进行
预测.从表 3可以看出 ,一次项和二次项显著 ,而
交互项也相对显著 ,说明各具体因素对响应值影
响不只是简单的线性关系 ,并且各因素之间存在
相互影响.从各因素及其相互作用项可以看出 ,氢
氧化钠用量和乙醇溶液体积分数对产物溶解度影
响较大 ,并且它们两者之间存在相互影响 ,做氢氧
化钠用量和乙醇溶液体积分数对产物溶解度影响
的等高线图 ,如图 5所示.
表 3　方差分析结果
方差来源 自由度 平方和 F值 P值
一次项 3 208.23 37.82 0.000 7
二次项 3 238.26 43.28 0.000 5
交互项 3 30.68 5.57 0.047 4
总模型 9 477.13 28.89 0.000 9
失拟项 1 4.31 3.54 0.133 1
总误差 4 9.18
图 5　氢氧化钠用量和乙醇溶液体积分数对产物
溶解度的影响
对模型进行试验分析 ,可以得出最优条件为:
氢氧化钠用量 2.23 g, 乙醇溶液体积分数
63.41%,乙醇溶液用量 54.3 mL,在最佳工艺条
件下模型的最优值为 91.65%,进行 3次验证试
验对结果进行验证 ,平均值为 90.87%.与单因素
试验结果相比 ,进一步证明利用响应面分析方法
对试验条件进行优化是可行性.
3　结论
利用乙醇-碱溶液可以在常压下制得颗粒状
冷水可溶性藕粉.单因素试验结果较好的工艺条
件为:氢氧化钠用量 2.0 g, 乙醇溶液体积分数
60%,乙醇溶液用量 60 mL, 反应可以在常温
下进行.
响应面分析可以得出最优工艺条件为:氢氧
化钠用量 2.23 g,乙醇溶液体积分数 63.41%,乙
醇溶液用量 54.3 mL,在该条件下模型的最优值
为 91.65%.
颗粒冷水可溶性藕粉能够很好的溶解到水溶
液中 ,可以起到增加粘稠度 ,改善产品的感官品质
等作用 ,因此可以应用到不同种类的食品加工中 ,
如应用到饮料的生产中改善口感 ,用于色拉酱的
制备中增稠.颗粒状冷水可溶性藕粉的制备 ,为莲
藕的深加工提供了一条新的途径 ,同时也为食品
工业或其它工业领域增加了一种利用新原料制备
的添加剂.
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36　 河南工业大学学报(自然科学版) 第 28卷
PREPARATIONOFGRANULARCOLD-WATER-SOLUBLE
LOTUSROOTSTARCH
ZHANGGan-wei1 , SUNSu-ling1 , TONGQun-yi2
(1.DepartmentofFoodScienceandTechnology, HuanggangNormalUniversity, Huanggang438000, China;
2.SchoolofFoodScienceandTechnology, SouthernYangtzeUniversity, Wuxi214036, China)
Abstract:Thegranularcold-water-solublelotusrootstarchinamixtureofethanolandaqueousalkaliwasprepared
underanormalcondition.Theefectofsodiumhydroxide, concentrationofalcohol, dosageofalcoholandreaction
temperatureonthesolubilityofthefinalproductwasinvestigated.Responsesurfacemethodologywasusedtoopti-
mizetheconditionsofthepreparationofgranularcold-water-solublelotusrootstarchbymeasuringthesolubilityof
thefinalproduct.Thoseresultsshowedthatthestarchsolubilityissignificantlycorelativewithsodiumhydroxide
andconcentrationofalcohol, andtheinteractionamongthediferentfactorswasexisted.Theoptimalconditions
canbeobtained, thesolubilityoftheproductwas91.65%, whendosageofsodiumhydroxide2.23g, concentration
ofalcohol63.41%, dosageofalcohol54.3mL.
Keywords:granule;cold-water-soluble;lotusrootstarch
(上接第 11页)
RESEARCHONTHEDETERMINATIONOFCHLOROPICRIN
REMAINSOFWHEATUSINGGASCHROMATOGRAPHY
ZHANGHao, JIJun-min, ZHOUZhan-ming
(SchoolofFoodScienceandTechnology, HenanUniversityofTechnology, Zhengzhou450052, China)
Abstract:thedeterminationofthechloropicrinremainsinfivewheatsamplesbygaschromatographymethodwas
discusedinthispaper.Thoseresultsshowedthatthemethodbyusingacidcircumfluenceandcapilarychromato-
gramdetectionwassensitive.TherewasasignificantcorelationbetweenthechromatogramareaandChloropicrin
concentrationwhentherangeofchloropicrinconcentrationwasfrom1g/mLto20g/mL, andthecorrelationcoefi-
cientofstandardanalysiscurvewas0.998 4.Theextractionrateofchloropicrinwas95.38%andstandarddeviation
was3.42%.
Keywords:gaschromatogram;chloropicrin;determination