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超滤在覆盆子发酵酒中的应用研究



全 文 :现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2012, Vol.28, No.10
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超滤在覆盆子发酵酒中的应用研究

孙金旭
(衡水学院生命科学系,河北衡水 053000)
摘要:为澄清覆盆子发酵酒,采用超滤法对覆盆子发酵酒进行处理,研究了超滤条件对覆盆子发酵酒澄清的影响,研究发现,
操作压力 0.3 MPa、温度 45 ℃~50 ℃、料液流速(主泵功率)45 Hz 较为适合,超滤时间不能超过 40 min;超滤前后成分对比可知,
超滤后酒体澄清金黄,超滤对覆盆子发酵酒的风味和功能性无影响。
关键词:覆盆子;超滤;膜通量
文章篇号:1673-9078(2012)10-1356-1358
The Application Study in Clarifying for Fermented
Wine of Raspberry by Ultrafiltration
SUN Jin-xu
(Department of Biology, Hengshui College, Hengshui 053000, China)
Abstract: In order to clarify the fermented wine of raspberry, it was treated by ultrafiltration. The conditions of ultrafiltration was studied,
the results showed that the optimum pressure 0.3 MPa, temperature 45~50 ℃ and the velocity of materials (the power for pump) 45 Hz were
suitable to fermented wine of raspberry, the time for ultrafiltration could not be more than 40 min at the same time. The flavor and function for
fermented wine of raspberry was not affected by contrast of components changing for fermented wine of raspberry So the ultrafiltration is one of
the feasible methods.
Key words: raspberry; ultrafiltration; membrane flux

覆盆子干果为药食两用果实,2005 年被《中华药
典》收录,味甘,略带涩味,覆盆子干果中含有的有
机酸,糖类,维生素,鞣花酸,β-谷甾醇及微量元素
等[1]具有抗衰老[2]、调节生殖系统、促进细胞免疫机
能、减肥之功效有助阳缩尿、补肾固精功能,用于治
疗阳萎、肾虚遗精、尿频和遗尿等病症[3,4]。覆盆子发
酵酒是以覆盆子干果为原料经酵母菌发酵而成的一种
发酵保健酒。
超滤是根据被分离物质分子直径大小进行筛分的
过程[5],以压力差为动力,以膜为介质,将大分子物
质和溶剂及小分子物质进行分离,从而达到分离、纯
化目的。
本研究利用超滤法对覆盆子发酵酒进行澄清处
理,研究超滤条件对覆盆子发酵酒超滤膜通量的影响,
探索覆盆子发酵酒超滤的工艺条件。
1 材料与方法
收稿日期:2012-05-15
基金项目:河北省科技厅计划项目资助(11215645)
基金项目:孙金旭,男,博士,副教授,主要从事发酵工程,功能性食品等
方面的研究
1.1 材料
覆盆子干果(一级品 购于衡水市中医院药店)。
1.2 仪器
组织捣碎机 XA-1(金坛市开发区吉特实验仪器
厂);分光光度计 UV-250(日本岛津);超声波清洗
仪 JL-60DTH(上海天普分析仪器有限公司);超滤设
备(密理博上海贸易有限公司 MS-003-CL;滤膜
(Membrance Type:PBGC;Membrane Area:0.1m2);药
酒酒过滤机(绍兴海纳膜技术有限公司)。
1.3 方法
1.3.1 覆盆子发酵酒的生产工艺
覆盆子干果→挑选去杂→粉碎过 60 目筛→成分配比→接
菌前酵→抽滤→陈酿→粗滤→超滤→装瓶→灭菌→成品
1.3.2 总黄酮测定方法[7]
准确吸取的山奈酚标准溶液 0、1、2、3、4、5、
6 mL于10 mL容量瓶中,加2 mL 1%的三氯化铝溶液,
用 70%乙醇定容,利用紫外分光光度计测定在 290 nm
下吸光度值,根据吸光度和浓度,制定标准曲线,得
到回归方程 A=3.17C,R2=0.9998 其中 C 为覆盆子黄
酮的浓度,单位 mg/mL。
1.3.3 酒精度测定方法
DOI:10.13982/j.mfst.1673-9078.2012.10.032
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比重-酒精测量仪进行测定。
1.3.4 覆盆子发酵酒的成分测定
覆盆子发酵酒质量指标测定采用GB/T
15038-2006葡萄酒、果酒通用分析方法进行测定 [6]。
1.3.5 超滤膜预处理
超滤膜在使用前,因其有保护液保护,分别用浓
度为 0.1 mol/L 的 NaOH 和 HCL 进行冲洗 30 min,用
去离子水清洗至中性待用。
1.3.6 膜通量计算方法[7]
膜通量计算公式如下:
VZ
S t
= ⋅

Z:膜通量 mL/(cm2·min);V:设定时间内通量滤膜的液体
体积(mL);S:有效膜面积(cm2);t:超滤时间(min)。
2 结果与讨论
2.1 操作压力对覆盆子发酵酒超滤膜通量的影响
覆盆子发酵酒发酵结束后经粗滤后,因其含有的
杂质较多,酒体混浊,不澄清,因此需进一步进行超
滤处理,以期得到澄清的覆盆子发酵酒,超滤时设定
超滤压力分别为 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 MPa 流
速主泵频率 40 Hz,温度为室温条件下测定的膜通量
如图 2 所示。

图 2 操作压力对覆盆子发酵酒膜通量的影响
Fig.2 The optimum pressure effect for the membrane flux of
fermented wine of raspberry
超滤膜通量与操作压力在一定的压力范围内呈正
比,超过压力范围,随操作压力的加大膜通量反而降
低,覆盆子发酵酒超滤过程中,在 0.1~0.3 MPa 下,
膜通量随压力的增加而增大,0.3 MPa 以上,随操作
压力的增加,膜通量变化不大,且有降低的趋势,表
明 0.3 MPa 为覆盆子发酵酒超滤操作压力的临界点。
2.2 温度对覆盆子发酵酒超滤膜通量的影响
温度对超滤膜通量有一定的影响,温度对膜通量
的影响主要取决于原料的理化性质,一般情况下,温
度升高,液体原料的黏度、传质效率随之增加,膜通
量随之增大[8],但过高温度会缩短膜的寿命,因此,
超滤温度必须在一定的范围内进行。在操作压力 0.3
MPa,流速主泵频率 40 Hz 的条件下,分别设定 20、
25、30、35、40、45、50、55 ℃的超滤温度,膜通量
变化情况如图 3 所示。

图2 温度对覆盆子发酵酒膜通量的影响
Fig.2 The temperature effect for the membrane flux of
fermented wine of raspberry
如图 3 所示,在所选的温度范围内,覆盆子发酵
酒的膜通量随温度的增加而增大,原因为溶液黏度随
温度的升高而降低,覆盆子发酵酒在膜上的黏着时间
缩短,通量增大,理论上讲,温度越高膜通量越大,
但受到原料热敏性及膜材料耐热性的限制,超滤温度
不宜太高,因此覆盆子发酵酒超滤温度控制在 45 ℃
~50 ℃为宜。
2.3 超滤时间对覆盆子发酵酒膜通量的影响

图4 超滤时间对覆盆子发酵酒膜通量的影响
Fig.4 The ultrafiltration time effect for the membrane flux of
fermented wine of raspberry
超滤时间对膜通量的影响主要体现在随超滤时
间的延长,膜表面形成凝胶层,降低了膜的通透性,
从而使膜通量降低,当膜通量降至某一特定数值,必
须停止超滤,进行膜清洗。膜开始超滤到膜通量降至
某一特定数值的这一段时间称之为膜的运行周期,膜
的运行周期与超滤物质的理化性质、操作环境有很大
关系。在操作压力 0.3 MPa,流速主泵频率 40 Hz,超
滤温度 45 ℃的条件下,在 5~40 min 范围内每隔 5 min
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设定一测定点,结果如图 4 所示。
由图 4 可知,开始阶段,随超滤时间的延长,覆
盆子发酵酒膜通量稍有起伏,但变化不大,超滤时间
超过 30 min,膜通量骤然下降,当超滤时间为 40 min
时,膜通量降至最大膜通量的 35%以下,表明超滤时
间 40 min 为覆盆子发酵酒超滤的运行周期。
2.4 覆盆子发酵酒流速对膜通量的影响
提高料液流速能够减轻浓差极化,提高膜通透性,
增大膜通量,超滤过程中,料液流速由主泵控制,主
泵频率越大,流速越大。在操作压力 0.3 MPa,超滤
温度 45 ℃,超滤时间 30 min 的条件下,主泵频率在
15~55 Hz 范围内每隔 5 min 设定一测定点,结果如图
5 所示。
由图 5 可知,料液流速对覆盆子发酵酒的膜通量
影响较大,随料液流速的增加,膜通量迅速增大,当
料液流速增加至 45Hz 之后,膜通量增加趋于平缓,
表明超滤主泵频率 45 Hz 为适宜频率。

图5 料液流速对覆盆子发酵酒膜通量的影响
Fig.5 The velocity of materials effect for the membrane flux of
fermented wine of raspberry
2.5 超滤前后覆盆子发酵酒成分变化
超滤前后覆盆子发酵酒中成分的变化情况如表 1
所示。
表1 不同过滤方式下覆盆子发酵酒成分对比
Table 1 The contrast of components changing for fermented wine of raspberry for filtering way
过滤方式 可溶性固形物/% 乙醇/%(V/V) 总黄酮/(mg/mL) 总糖(以葡萄糖计)g/L 挥发酸(以乙酸计) 浊度 游离 SO2/(mg/L)
超滤前 22.56 13.22 2.62 8.32 0.43 3150 25.28
药酒过滤器 22.43 13.22 2.61 8.11 0.42 163 24.82
超滤后 22.38 13.21 2.60 8.03 0.41 10 24.63
由表 1 可知,经超滤处理后,和超滤前及经药酒
过滤器过滤相比,覆盆子发酵酒中的诸多大分子物质
被截留,酒精度、总黄酮等成分有所降低,但降低的
幅度都很小,不会影响到酒体的风味和功能,经超滤
处理后,浊度为超滤前的 0.315%,是经药酒过滤器过
滤的 6.13%,酒体澄清金黄,说明超滤制备覆盆子发
酵酒澄清效果明显。
2.6 滤膜的清洗及维护
经过超滤处理后,滤膜上会残留大量的大分子物
质、糖、微生物,极易导致膜的污染,从而堵塞膜孔,
导致膜的分离效果下降,因此膜经使用完成后必须进
行清洗处理,效用去离子水超滤清洗膜 30min,再用
0.1 mol/L 的 NaOH 稀碱液清洗 30min,去除膜上碱溶
性杂质,用去离子水清洗至中性,再用 0.1 mol/L 的
HCL 稀酸液清洗 30 min,去除酸溶性物质,用用去离
子水清洗至中性,清洗完成后,膜加入保护液,放入
4 ℃冰箱中冷藏保存。
3 结论
3.1 本试验主要研究了超滤条件(操作压力、温度、
超滤时间、料液流速)对覆盆子发酵酒澄清的影响,
研究发现,操作压力 0.3 MPa、温度 45~50 ℃、料液
流速(主泵功率)45 Hz 较为适合,因超滤时间越长、
膜通透性越差,当超滤 40 min 时,膜通量降至最高通
量的 35%以下,因此,覆盆子发酵酒的超滤时间不能
超过 40 min,超滤完成后,应立即对膜进行清洗和维
护。
3.2 经对比超滤前后及经药酒过滤器过滤覆盆子发
酵酒成分变化,发现经超滤处理后,覆盆子发酵酒中
的诸多大分子物质被截留,酒精度、总黄酮等成分有
所降低,但降低的幅度都很小,不会影响到酒体的风
味和功能,经超滤处理后,超滤后浊度为原浊度的
0.3%,是经药酒过滤器过滤的 6.13%,酒体澄清金黄,
说明超滤制备覆盆子发酵酒澄清效果明显。
(下转第1315页)
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味、口感和后果各个方面与贮藏前的果浆基本一致,
即沸水直接加热处理同样也能延长菠萝果浆的保质
期。
2.2.4 微波处理贮藏果浆后与贮藏前原浆的比较

图7 微波处理贮藏后果浆与贮藏前原浆的感官雷达图
Fig.7 Organoleptic evaluation of microwave treating puree
after storage and original puree before storage
由图 7 可见,微波处理贮藏后的果浆与菠萝原浆
的感官变化差异不大,每一项评价与贮藏前的菠萝原
浆很吻合,只有很轻微的分层现象产生,是由于果汁
果肉不是一个均一的体系造成的,没有蒸煮味的产生,
滋、气味仍如同新鲜的菠萝原浆。与贮藏前的微波果
浆相比(图 3),贮藏后的微波果浆没有明显的差异,
只是分层现象比贮藏前稍有明显,随处理时间增加呈
正相关。在滋味方面,贮藏后甜度稍有下降。在后感
方面,贮藏后的分值均有所提高,品质基本没有变化,
可知微波处理确实能延长菠萝果浆的保质期。
3 结论
3.1 高压蒸汽处理对菠萝果浆的感官品质影响较大,
处理后的果浆丧失了天然菠萝浆最标志性的滋、气味,
且浓郁的蒸煮味基本盖过其它味蕾,无论从外观,还
是滋味、气味方面都损失了菠萝的特征风味,因此,
高压处理方式不适合用于处理菠萝果浆。
3.2 沸水处理方式简单、传统,所需设备轻易可得,
能较好的保留菠萝果浆特有的风味物质,但也不能杜
绝蒸煮味的产生,对菠萝果浆有一定的影响,在对产
品感官要求不是很高,设备有限的情况下可考虑采用
沸水直接加热处理方式。
3.3 微波处理能很好地保持菠萝果浆原有的风味,几
乎没有蒸煮味产生,加重的黏稠度更能受到评价员的
喜爱,且微波设备价格适中,处理时间很短,效率高,
值得推广。
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