全 文 ：346 食品与药品 Food and Drug 2011年第 13卷第09期
豨莶丸质量标准的研究
庄明蕊，徐丽华，林永强
（山东省药品检验所，山东 济南 250101）
摘 要：目的 建立鉴别豨莶丸中奇壬醇及测定其含量的方法。方法 鉴别奇壬醇采用TLC法，含量测定采用HPLC法。结
果 测得奇壬醇的线性范围为1.116～3.348 μg（r = 0.999 8），平均回收率99 ％。结论 本法精密度高，稳定性和重现性
好。
关键词：高效液相色谱法；豨莶丸；奇壬醇；质量标准
中图分类号：R282.71 文献标识码：A 文章编号：1672-979X（2011）09-0346-03
收稿日期：2011-04-01
作者简介：庄明蕊（1969-），女，执业药师，主要从事药品检验、注册、质量标准起草、复核 E-mail：yhzhmr@sina.com
Research on Quality Standard of Xiqian Pill
ZHUANG Ming-rui, XU Li-hua, LIN Yong-qiang
(Shandong Provincial Institute for Drug Control, Jinan 250101, China)
Abstract: Objective To establish the methods for the identification and assay of kirenol in Xiqian Pill. Methods
The identification and assay of kirenol were performed by TLC and HPLC, respectively. Results The linear range of
kirenol was 1.116～3.348 μg （r = 0.999 8）and the average recovery was 99 %. Conclusion This method has high
precision and good stability as well as reproducibility.
Key Words: HPLC;Xiqian Pill;kirenol;quality standard
豨莶丸原收载于《中国药典》2005年版一部，为
豨莶草制成的大蜜丸[1]，具有清热祛湿，散风止痛之
功效。豨莶丸用于风湿热阻络所致的痹病，症见肢体
麻木、腰膝痠软、筋骨无力、关节疼痛；亦用于半身
不遂，风疹湿疮。原标准无任何鉴别项及含量测定
项。作为《中国药典》2010年版拟修订品种，笔者研
究制定了豨莶丸的质量标准，增加了TLC鉴别以及含
量测定项，进行了方法学研究。
1 豨莶丸中奇壬醇的TLC鉴别
取由天津中新药业公司达仁堂制药厂生产的本品
1丸，剪碎，加硅藻土3 g，研匀，加甲醇20 mL，超
声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取奇
壬醇对照品，加甲醇制成每1 mL含0.1 mg 的溶液，
作为对照品溶液。取除去豨莶草的辅料，制成缺豨莶
草的阴性对照样品（自制）。取阴性对照样品9 g，
同法制成阴性对照溶液。用薄层色谱法（中国药典
2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述3种溶液各
5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲
醇（4 : 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5 %
香草醛硫酸溶液，105 ℃加热至斑点显色清晰。供试
品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同
颜色的斑点，而阴性对照色谱无干扰。见图1。
1. 供试品溶液1；2. 供试品溶液2；3. 供试品溶液3；4. 对照
品溶液；5. 阴性对照溶液
图1 豨莶丸中奇壬醇的TLC鉴别图谱
2 奇壬醇的HPLC含量测定
奇壬醇是豨莶丸的主要活性成分之一，为了控
制本品质量，采用HPLC法测定豨莶丸中奇壬醇的含
量。
2.1 仪器与试药
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戴安DIONEX型高效液相色谱仪，包括P680型
输液泵，ASI-100自动进样器，TCC-100柱温箱，
UVD170U紫外-可见检测器；Mettler AE240电子天
平；奇壬醇对照品由中国食品药品检定研究院提供，
批号：11172-200601；乙腈为色谱纯，其余试剂为分
析纯。
2.2 方法与结果
2.2.1 色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
以乙腈-水（82 : 18）为流动相；检测波长215 nm。理
论板数按奇壬醇峰计算应不低于3 000[1]。
2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取置五氧化二磷减压
干燥12 h以上的奇壬醇对照品5.58 mg，置入50 mL量
瓶，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对
照品溶液（每1 mL含奇壬醇0.111 6 mg）。
2.2.3 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪
碎，取约9 g，精密称定，加硅藻土3 g，研匀，置入
圆底烧瓶，加石油醚（60～90 ℃）150 mL，加热回
流2 h，滤过，挥干溶剂，滤渣置入圆底烧瓶，精密
加入甲醇50 mL，称定重量，回流提取2 h，放冷，再
称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取
续滤液15 mL，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移入至5 mL
量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2.4 线性关系考察 分别精密吸取奇壬醇对照品溶
液10，15，20，25，30 μL，注入液相色谱仪，分别
测定峰面积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标
进行线性回归，得回归方程Y= 1.415 8 X+0.119 4，
相关系数r = 0.999 8。结果表明，奇壬醇进样量在
1.116～3.348 μg之间与峰面积呈良好线性关系。
2.2.5 仪器精密度试验 精密吸取浓度为 0.111 6 mg/mL
对照品溶液20 μL，注入液相色谱仪，连续进样5次，
测定峰面积，相对标准偏差（RSD）1.01 %，表明仪
器精密度良好。
2.2.6 溶液稳定性试验 精密吸取供试品溶液20 μL，
注入液相色谱仪，每隔2 h进样1次，测定奇壬醇的峰
面积，考察10 h，峰面积RSD=0.41 %，表明供试品溶
液在10 h内稳定性良好。
2.2.7 重复性试验 取重量差异项下的本品（1号样
品，平均每丸重8.880 9 g），剪碎，取约9 g，共取
6份，精密称定，按2.2.3项的方法制得供试品溶液。
分别精密吸取2.2.2 项的对照品溶液及各供试品溶液
20 μL，注入高效液相色谱仪测定，计算每份样品含
量，分别为6.04，6.15，6.02，6.19，6.11 mg/丸，平
均含量为6.1 mg/丸，RSD=1.11 %，结果表明该方法
重复性良好。
2.2.8 加样回收率试验 对照品储备液的制备：精密
称取置五氧化二磷减压干燥12 h以上的奇壬醇对照品
11.97 mg，置入10 mL量瓶，加甲醇适量使溶解并稀
释至刻度，摇匀，即得（每1 mL含奇壬醇1.197 mg）。
供试品溶液的制备：取已知含量的本品（1号样
品，平均每丸重8.945 7 g，奇壬醇含量0.223 6 mg/g），
剪碎，取约4.5 g，共取6份，精密称定，加硅藻土1.5 g，
研匀，置入圆底烧瓶，加对照品储备液1 mL，水浴蒸
干，再加石油醚（60～90 ℃）75 mL，加热回流2 h，
滤过，滤渣挥干溶剂，置入圆底烧瓶，精密加入甲
醇50 mL，称定重量，回流提取2 h，放冷，再称定重
量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液
15 mL，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移入5 mL量瓶，
加甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液作为供试品溶
液。
精密吸取上述供试品溶液及2.2.2项对照品溶液各
20 μL，注入液相色谱仪测定，计算回收率。结果见
表1，平均回收率99.0 %，RSD 10.6 %，结果表明该
方法回收率良好。
2.2.9 专属性试验 以2.2.2项的对照品溶液为对照品溶
表1 奇壬醇的加样回收率试验结果
编号 取样量/g 样品中含量/mg 加入对照品量/mg 测得量/mg 回收率/%
1 4.270 1 0.955 1.197 2.144 99.33
2 4.486 1 1.003 1.197 2.188 99.00
3 4.676 9 1.046 1.197 2.221 98.16
4 4.657 1 1.077 1.197 2.243 100.42
5 4.111 1 0.919 1.197 2.109 99.42
6 4.278 9 0.957 1.197 2.123 97.41
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t/min
奇壬醇对照品的HPLC色谱图
对照溶液。
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对
照溶液各20 μL，注入液相色谱仪测定。结果供试品
色谱中，在与对照品色谱保留时间相同的位置上，有
相应色谱峰，阴性对照色谱中则无相应色谱峰。说明
处方中其他药味对测定结果无干扰。见图2。
2.2.10 含量测定 按2.2.3供试品溶液的制备方法，测
定了3批样品，测定结果为天津中新药业公司达仁堂
制药厂1号样品平均含量2.0 mg/丸，2号样品平均含量
6.1 mg/丸，3号样品平均含量4.8 mg/丸。
3 讨论
采用上述色谱条件，选用3种不同型号色谱柱
（1. CAPCELL PAK C18 5 μm, 4.6 mm×250 mm；2.
Diamonsil C18 5 μm, 4.6 mm×250 mm；3. TURNER
Kromasil 100Å C18 5 μm, 4.6 mm×250 mm）实验，理
论板数及分离度等均能达到药典要求,说明该色谱条
件对色谱柱选择性不强，适用范围广。在供试品溶液
的制备过程中，曾考察了提取时间、提取方式等对测
定结果的影响，结果表明，文中确定的提取时间与方
式，既能使被测成分提取完全，又能节省能源，快速
简便。经在全国范围内调研该品种，具有该品种生产
文号的企业共有8家，但近年市场对该品种需求量较
少，许多企业不再生产。为配合中国药典2010年版的
修订，国家药典委员会委托天津中新药业集团股份有
限公司达仁堂制药厂生产了3批小样，编号为1、2、3
号，规格均为9 g/丸。由于样品批数较少，根据测定
数据，该品种的限度范围暂以“每丸含豨莶草以奇壬
醇（C20H34O4）计，不得少于2.0 mg”收载。
参考文献
[1] 国家药典委员会. 中国药典2005年版（一部）[M]. 北京：化学
工业出版社，2005：650，255.
液，以2.2.3项的供试品溶液为供试品溶液。取除去豨
莶草的辅料，同2.2.3项供试品溶液制备方法制成阴性
t/min
阴性对照样品的HPLC色谱图
图2 专属性试验色谱图
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供试品的HPLC色谱图
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