全 文 :蓝花龙胆浸膏挥发性成分分析及在卷烟中的应用
王萍娟,胡志忠,黄东业,吴 彦,范 忠,田兆福 (广西中烟工业有限责任公司技术中心,广西南宁 530001)
摘要 [目的]分析蓝花龙胆浸膏中的主要挥发性成分及其在卷烟中的应用。[方法]采用同时蒸馏萃取法提取蓝花龙胆浸膏中的挥发
性成分,并利用气相色谱 -质谱( GC-MS)技术分析蓝花龙胆浸膏中的主要挥发性成分,同时对其进行了卷烟加香试验。[结果]试验
表明,蓝花龙胆浸膏中共鉴定出 22种挥发性成分,应用峰面积归一法确定了各成分的相对含量,主要含有正二十八烷( 31. 22% )、棕榈
酸( 22. 14% )、7-己基-二十烷( 11. 63%)、[R-[R* ,R* -( E)]]-3,7,11,15-四甲基-2-十六烯( 7. 59% )、正二十九烷( 4. 91% )等。卷烟加
香试验表明,蓝花龙胆浸膏具有提高卷烟香气质,减轻刺激性,增加润感,带来清甜气的作用。[结论]研究可为蓝花龙胆在烟草中的应
用提供一定的理论依据。
关键词 蓝花龙胆浸膏;卷烟;挥发性成分; GC/MS;加香
中图分类号 S572 文献标识码 A 文章编号 0517 -6611( 2013) 12 -05483 -02
Analysis of Volatile Components in Gentiana veitchiorume Extract and Its Application in Cigarette
WANG Ping-juan et al ( Technology Center,China Tobacco Guangxi Industrial Co. Ltd,Nanning,Guangxi 530001)
Abstract [Objective]To analyze volatile components in Gentiana veitchiorume extract and its application in cigarette. [Method]The volatile
components in the Gentiana veithiorum extract were analyzed by method of SDE-GC /MS. [Result]22 compounds were identified,the relative
content of the components were calculated with area normalization method. The main components of the extract are n-octacosane ( 31. 22% ),
palmitic acid ( 22. 14% ) ,7-hexyleicosane ( 11. 63% ),2-hexadecene,3,7,11,15-tetramethyl-,[R-[R* ,R* -( E)]]-( 7. 59% ),n-non-
acosane ( 4. 91% ) etc. When the extract was applied into cigarettes as a flavor,it plays an important role in improving the quality o f ciga-
rettes smoke,obviously reducing the irritation,moisturizing the smoke and bringing fresh and sweet flavor. [Conclusion]The study can pro-
vide theoretical basis for application of Gentiana veitchiorume in tobacco.
Key words Gentiana veitchiorume extract; Cigarette volatile; Volatile components; GC /MS; Flavoring
作者简介 王萍娟( 1980 - ) ,女,陕西西安人,助理研究员,博士,从事
卷烟烟气“增香减害”的研究,E-mail: jasminewang86@ yahoo.
cn。
收稿日期 2013-04-08
《晶珠本草》记载,龙胆花性味苦、寒无毒,其按花色分为
白、蓝和黑 3类,蓝花者藏药名帮见恩保[1],藏医称为蓝花龙
胆,作为蓝花龙胆使用的品种主要为龙胆科植物蓝玉簪龙
(Gentiana veithiorum Hemsl.)的干燥全草。龙胆花已被开发
成多种制剂用于临床治疗慢性支气管炎、咳嗽、肺炎等[2 -5],
其干燥花作为药茶在民间亦食用悠久,称为“玉美人”。但蓝
花龙胆提取物在卷烟中的应用研究尚未见报道,为开发新的
天然烟用香料资源,笔者采用同时蒸馏萃取法提取蓝花龙胆
浸膏中的挥发性成分,并利用气相色谱 -质谱(GC-MS)技术
分析蓝花龙胆浸膏中的主要挥发性成分,并进行了卷烟加香
试验。
1 材料与方法
1. 1 材料 蓝花龙胆购于南宁市双鹤大药房,试验烟由广
西中烟工业公司提供。主要仪器:日本岛津 GC-MS /
QP5050A(SHIMADZU) ;同时蒸馏萃取装置;N-1100 型 EYE-
LA旋转蒸发仪,上海爱朗仪器有限公司;CMB-120 型小型卷
烟机,德国 Burghart 公司;XS105 DualRange 分析天平(感量
0. 1 /0. 01 mg) ,瑞士 Mettler Toledo 公司;DFY-C 高速万能粉
碎机,大德药机。主要试剂:95%食用酒精,吴江永祥酒精制
造有限公司;其他试剂均为 AR。
1. 2 方法
1. 2. 1 蓝花龙胆浸膏制备和分析。将干燥的蓝花龙胆 150
g粉碎,过 40目筛,加 14 倍量 95%食用酒精,加热回流提取
2次,每次 3. 0 h,过滤提取液,用旋转蒸发仪回收溶剂,得浸
膏。准确称取 5. 0 g蓝花龙胆浸膏放入同时蒸馏萃取装置萃
取[6],萃取液加入适量已干燥的无水硫酸钠,放置过夜,过
滤,旋转蒸发仪于 40 ℃减压浓缩至 1 ml,进行 GC-MS分析。
色谱条件:DB-1石英弹性毛细管柱(30 m × 0. 25 mm × 0. 25
μm) ;进样量 0. 4 μl;进样口温度 270 ℃;接口温度 250 ℃;
载气为高纯氦气;流速 1 ml /min(恒流) ;柱前压 47 KPa;分流
比 1∶ 60;程序升温:60 ℃,停留 4 min,5 ℃ /min升到 130 ℃,
再以 4 ℃ /min升到 230 ℃,以 8 ℃ /min 升到 270 ℃保持 10
min。质谱条件:EI能量 70 eV,扫描范围 33 ~ 500 amu,电子
倍增器电压1. 4 KV,检索谱库为 NIST谱库,定量分析采用面
积归一化法。
1. 2. 2 加香试验。用 95%食用酒精溶解蓝花龙胆浸膏,按
照 0. 1、0. 3、0. 6 g /kg的量,用微量喷雾器均匀地喷加在烟丝
上,对照样喷洒等量的 95%食用酒精,充分混匀,放置 24. 0 h
后,在恒温恒湿箱中将试样平衡到含水率(12. 0 ± 0. 5)%,然
后分别卷制成烟支,将烟支放在(22 ±1)℃和相对湿度(60 ±
2)%条件下平衡 48 h,请专家进行评吸。
2 结果与分析
2. 1 蓝花龙胆浸膏的主要挥发性成分 蓝花龙胆浸膏的挥
发性成分总离子流图见图 1。
采用 NIST谱库检索,共鉴定出 22 种主要成分,并采用
峰面积规一化法计算各成分的相对含量。结果显示(表 1) ,
蓝花龙胆浸膏的主要成分有:正二十八烷(31. 22%) ,棕榈酸
(22. 14%) ,7-己基 - 二十烷(11. 63%) ,[R-[R * ,R * -
(E) ]]-3,7,11,15-四甲基-2-十六烯(7. 59%) ,正二十九烷
(4. 91%),这些成分占总峰面积的 77. 49%。此外,蓝花龙胆浸
膏中还含有少量的正十九烷(3. 03%)、11-丁基 -二十二烷
(3. 03%)、正二十一烷(2. 73%)、邻苯二甲酸二辛酯(1. 36%)、
安徽农业科学,Journal of Anhui Agri. Sci. 2013,41(12):5483 - 5484 责任编辑 李菲菲 责任校对 卢瑶
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2013.12.027
图 1 蓝花龙胆浸膏挥发性成分总离子流
六氢法呢基丙酮(1. 25%)、异龙脑(1. 18%)、樟脑(1. 16%)
等。蓝花龙胆浸膏含有的高级脂肪酸能改变烟气粗劣而使
其具有淡甜柔和的吸味[7];高级脂肪酸的甲酯可以使烟香变
得醇和[8]。此外,还检测出蓝花龙胆浸膏中含有一些重要香
味物质,如异龙脑食品用香料,用于配制香精;(Z)-氧代环十
七碳-8-烯-2-酮有强烈的麝香香气,并伴有花香香韵,香气持
久;2,6,10-三甲基十二烷、2-丁基辛醇、2-甲基 -二十碳烷、
正十七烷、正十九烷、正二十一烷、正二十四烷、正十八烷和
正二十九烷存在于烟叶、烟气中。
2. 2 卷烟加香结果分析 鉴于卷烟燃烧的复杂性,组织专
家对添加有蓝花龙胆浸膏的烟支进行感官评吸。由表2可
表 1 蓝花龙胆浸膏中的主要挥发性化学成分
序号 保留时间∥min 化学物名称 相似度∥% CAS 峰面积∥%
1 13. 307 樟脑 95 76 -22 -2 1. 16
2 14. 200 异龙脑 93 10385 -78 -1 1. 18
3 22. 455 2,6,10-三甲基十二烷 90 3891 -98 -3 0. 57
4 29. 657 正十七烷 97 629 -78 -7 0. 81
5 33. 312 [R-[R* ,R* -(E) ]]-3,7,11,15-四甲基-2-十六烯 97 14237 -73 -1 7. 59
6 33. 642 2-丁基辛醇 89 3913 -02 -8 0. 92
7 33. 890 六氢法呢基丙酮 93 502 -69 -2 1. 25
8 35. 229 正十九烷 96 629 -92 -5 3. 03
9 36. 120 棕榈酸甲酯 96 112 -39 -0 1. 16
10 36. 591 异植醇 92 505 -32 -8 0. 78
11 38. 043 棕榈酸 96 57 -10 -3 22. 14
12 39. 422 2-甲基 -二十碳烷 94 1560 -84 -5 0. 77
13 40. 369 正二十一烷 94 629 -94 -7 2. 73
14 41. 625 (Z)-氧代环十七碳-8-烯-2-酮 93 123 -69 -3 0. 75
15 42. 741 正十八烷 92 593 -45 -3 0. 94
16 44. 111 7-己基 -二十烷 85 55333 -99 -8 11. 63
17 44. 880 正二十八烷 97 630 -02 -4 31. 22
18 46. 001 9-丁基 -二十二烷 92 55282 -14 -9 0. 75
19 46. 458 正二十四烷 97 646 -31 -1 1. 32
20 47. 433 11-丁基 -二十二烷 95 13475 -76 -8 3. 03
21 48. 036 正二十九烷 96 630 -03 -5 4. 91
22 48. 860 邻苯二甲酸二辛酯 91 117 -84 -0 1. 36
知,添加 0. 1 ~0. 3 g /kg的蓝花龙胆浸膏后,烤烟香气提质增
香,烟气细腻,刺激性减少,余味干净,润感好,有清甜气;添
加量继续增加,导致外加香明显,对卷烟烟气产生不利的
影响。
表 2 蓝花龙胆浸膏不同加香量的感官质量评价
添加量
g /kg
评吸结果
0 香气质中,香气量有,有杂气,刺激性有,余味欠舒适
0. 1 香气质增加,稍细腻,降刺,余味干净,润感稍有,稍有清甜气
0. 3 进一步提质增香增浓,细腻,降刺,余味干净,润感好,有清甜气
0. 6 自然烟香略有破坏,谐调性稍欠,有回甜,稍润
3 结论
该研究通过 SDE-GC /MS方法对蓝花龙胆浸膏中的挥发
性成分进行了分析,共鉴定出 22 种主要成分。浸膏中的挥
发性成分主要为烷类、高级脂肪酸、酯类等,这些物质可以改
善卷烟的抽吸品质。而且加香结果也表明,蓝花龙胆浸膏在
卷烟中具有良好的应用前景。该研究的开展为开发蓝花龙
胆在烟草中的应用提供了一定的理论依据。
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4845 安徽农业科学 2013 年