全 文 ：中 药 研究
　＊通讯作者:曹儒宾(1985-), TEL:13720157224, E-mail:crb89831982@ 163.com
土家族药紫金砂的薄层色谱鉴别
卢金清 1 ,曹儒宾2 ,何雪峰 2 ,吴丹慧2 ,胡晓燕 2 ,许家琦 3 ,何冬黎3
(1.湖北中医学院药学院 ,湖北 武汉 430065;2.湖北中医学院药学院 2008级硕士研究生 ,
湖北 武汉 430065;3.湖北中医学院药学院 2009级硕士研究生 ,湖北 武汉 430065)
　　摘　要:目的　建立土家族常用药物紫金砂的定性鉴别方法。方法　采用薄层色谱法对土家族药材紫金砂进
行定性鉴别 , 用硅胶 GF254薄层板 , 以氯仿:乙酸乙酯(96:4)为展开剂 , 置紫外灯(254nm)下检视。 结果　供试品
色谱中 , 在与对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的紫色斑点。获得了该药材的 TLC特征图谱。 结论　该方法
简便 、快速 、重现性好 、结果可靠。为紫金砂药材的进一步开发利用提供了可靠的鉴定依据。
关键词:土家族药;紫金砂;薄层色谱鉴别
中图分类号:R284.1　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1000-0704(2010)04-0071-02
　　紫金砂为伞形科当归属植物拐芹 AngelicapolymorphaMax-
im.的根 ,系土家族治疗胃痛的常用中草药。具有祛风散寒 、燥
湿止痛的功效。治疗胃痛 、腹痛 、胸胁痛 、风湿关节痛 、跌打损
伤 、毒蛇咬伤等。紫金砂的主要活性成分为异欧前胡素和没药
烷吉酮 , 具有良好的抗溃疡 、抑制胃肠平滑肌痉挛 、镇痛 、保护胃
黏膜等作用 [ 1-2] 。笔者以异欧前胡素和没药烷吉酮为紫金砂药
材对照品 , 对紫金砂药材进行了薄层色谱鉴别研究 ,以期为其研
究 、开发及其临床应用提供鉴定依据。
1　仪器与试药
YOKO-TF薄层涂敷器(武汉药科新技术开发公司), ZF-2
型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂), 所用试剂均为分析纯 ,
薄层层析硅胶 GF254(青岛海洋化工有限公司), 异欧前胡素
(isoimperatorin)、没药烷吉酮对照品(bisabolangelone)(自制 , 采
用面积归一化法 , 纯度均大于 98%), 紫金砂药材来源见表 1, 经
中科院武汉植物园赵子恩教授鉴定为伞形科当归属植物拐芹
AngelicapolymorphaMaxim.的根。
表 1　紫金砂药材的来源
批次 采集时间 采集地点 鉴定结果
1 2007年 8月 神农架红坪镇 AngelicapolymorphaMaxim.
2 2007年 8月 神农架木鱼镇 AngelicapolymorphaMaxim.
3 2007年 8月 神农架板仓 AngelicapolymorphaMaxim.
4 2008年 8月 神农架红坪镇 AngelicapolymorphaMaxim.
5 2008年 8月 神农架板仓 AngelicapolymorphaMaxim.
2　方法与结果
2.1　对照品溶液的制备
精密称取异欧前胡素 、没药烷吉酮对照品各 1.0mg, 加甲醇
溶解分别制成 1mg/mL的对照品溶液。
2.2　供试品溶液的制备
取紫金砂药材干燥粉末(过三号筛)0.25g, 精密称定 , 加甲
醇 20mL,超声处理 30min, 过滤 , 滤液蒸干 , 残渣加 1mL甲醇溶
解 ,摇匀 , 作为供试品溶液。
2.3　薄层鉴别
照薄层色谱法(附录 VIB)试验 , 吸取上述供试品溶液各
4μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 GF254薄
层板上 ,以氯仿:乙酸乙酯(96∶4)为展开剂 , 在 25℃以下展开 ,取
出 ,晾干 , 置紫外灯(254nm)下检视。供试品色谱中 , 在与对照品
色谱相应的位置上 ,显相同颜色的荧光斑点。
3　小结与讨论
3.1　提取方法的选择
对紫金砂药材供试品的制备进行过 3种不同方法的实验 ,
结果表明 ,超声提取与回流提取 、冷浸提取的薄层色谱图相差不
大 ,因超声提取方法简单 , 故选用超声提取为制备供试品的方
法。
3.2　提取溶媒的选择
对紫金砂药材 3种不同溶剂提取进行比较 , 结果表明 ,甲醇
与 95%乙醇 、乙酸乙酯提取的薄层色谱图相差较大 , 因甲醇提取
薄层色谱图斑点多 , 且同样的点样量下甲醇提取色谱图斑点明
显 ,故选用甲醇为制备供试品的溶剂。
3.3　展开剂的选择
曾采用石油醚 -乙酸乙酯(8∶2)、石油醚 -丙酮(8∶2)、石油
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醚 -乙醚(6∶4)、氯仿 -甲醇(98∶2)、氯仿 -甲醇 -甲酸(98∶2∶
1)、乙酸乙酯 -丙酮(8∶2)、环己烷 -乙酸乙酯(8∶2)、氯仿 -丙
酮(98∶2)等 8种展开剂 ,供试品中没药烷吉酮展开效果不理想 ,
均有蓝紫色背景斑点干扰。最终选用氯仿 -乙酸乙酯(96∶4)为
展开剂。供试品及对照品均有很好的展开效果 ,且无背景干扰。
参考文献:
[ 1] 　詹亚华.中国神农架中药资源 [ M] .武汉:湖北科学技术出版社 ,
1994:418.
[ 2] 　陈昌彪 ,万定荣.湖北省土家族常用植物药(伞形科)[ J] .中国民族
民间医药杂志 , 2006, 8(3):354-356.
(收稿日期:2009-06-30　编辑:郑晓屏)
反相高效液相色谱法测定维生素 E乳膏中生育酚的含量
陈敦国1 ,陈俊 2
(1.湖北省黄冈市蕲春八里湖卫生院 ,湖北 黄冈 435300;
2.湖北中医学院 2004级中西医七年制 ,湖北 武汉 430061)
　　摘　要:目的　用反相高效液相法及内标法测定维生素 E胶囊中生育酚的含量 。方法　色谱柱:固定相为
AgilentZORBAXSBC18(4.6mm×150mm, 5μm)分析柱 , AgilentZORBAXXDBC18(4mm×4mm, 5μm)保护柱;流动
相:乙腈 -水(98∶2);检测波长:300nm;流速:1.0mL/min。结果　维生素 E浓度在 0.05-0.80mg/mL范围内线
性关系良好(r=0.9999 ), 平均回收率为 99.97%, RSD=0.44%(n=5)。结论　该法简便 、快速 、 准确 ,可用于
维生素 E乳膏中生育酚的含量测定。
关键词:维生素 E;反相高效液相色谱法;生育酚;含量测定
中图分类号:R96　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1000-0704(2010)04-0072-02
　　维生素 E乳膏(30g∶0.3g)是我院自制的用于营养皮肤的外
用制剂 , 为有效控制其质量 ,笔者在实验中以反相高效液相色谱
法测定其主要成分生育酚的含量 , 报道如下。
1　仪器与试剂
1.1　仪器
Agilent1100型高效液相色谱仪 , 超声波清洗器(武汉科技
有限公司), 电光分析天平(上海天平仪器厂)。
1.2　试剂
α-生育酚和 γ-生育酚对照品(中国生物制品检定所), 维
生素 E乳膏(本院自制 , 批号:081101 , 081103 , 081106), 乙腈
(色谱纯 , Merck公司),无水乙醇(分析纯)。
2　方法与结果
2.1　色谱条件
色谱柱:AgilentZORBAXSBC18分析柱(4.6mm×150mm,
5μm), AgilentZORBAXXDBC18保护柱(4mm×4mm, 5μm);
流动相:乙腈 -水(98∶2);检测波长:300nm;流速:1.0mL/min;
柱温:30℃;进样量:5 μL。
2.2　对照品储备液的制备
精密称取 α-生育酚和 γ-生育酚对照品适量 , 加无水乙醇
制成 2.0mg/mL的储备液 , 于 4℃避光保存。
2.3　供试品溶液的制备
称取维生素 E乳膏 1g, 精密称定 ,置于 50mL棕色容量瓶
中 , 加无水乙醇约 40mL, 密塞 , 于 70℃超声处理 5min, 放冷至
室温 , 以无水乙醇定容 , 摇匀后置于 4℃冷藏 1h, 取出 , 以孔径
为 0.45μm的微孔滤膜迅速过滤 , 取续滤液作为供试品溶液。
2.4　阴性对照品溶液的制备
按处方比例制备不含维生素 E的乳膏基质 , 按 “ 2.3 ” 项
方法制备阴性对照品溶液。
2.5　干扰实验
取 α-生育酚和 γ-生育酚对照品储备液 、供试品溶液 、阴
性对照品溶液各 5μL, 分别进样 , 结果在该色谱条件下维生素
E分离良好 , 辅料无干扰 ,见图 1。
图 1　维生素 E色谱图
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