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China Pharmaceuticals
2013年 7月 5日 第 22卷第 13期
Vol． 22，No． 13，July 5，2013
愈伤接骨丹由黄芩、酒大黄、苏木、桃仁、当归等 13 味组方，
为医院制剂，具有活血祛瘀、止痛功效，主要用于各种损伤、局部
肿痛、骨折早期。原质量标准仅有显微鉴别和化学鉴别，无薄层
色谱鉴别项。现我院参考相关资料 [ 1 ]，采用薄层色谱法对其中黄
芩、大黄、苏木、赤芍、乳香 5 味中药进行了定性鉴别研究，报道
如下。
1 仪器与试药
CG － 300型超声波清洗器 ( 张家港市港威超声有限公司 );硅
胶 G薄层板 (青岛海洋化工厂 );聚酰胺薄膜(浙江省台州市路桥
四甲生化塑料厂)。乳香对照药材(批号为 120970 － 200403)，黄芩
对照药材(批号为 967 － 9201)，黄芩苷对照品(批号为 110715 －
200514)，大黄对照药材(批号为 967 － 9201)，大黄素甲醚对照品
表 1 回收率及精密度试验结果
质量浓度( g / L)
0． 05
0． 30
0． 60
日内 RSD (% )
0． 05 ± 1． 8
0． 29 ± 1． 5
0． 59 ± 1． 2
日间 RSD(% )
0． 05 ± 1． 3
0． 31 ± 1． 1
0． 59 ± 1． 0
平均回收率(% )
100． 78 ± 3． 1
表 2 10 批样品含量测定结果
批次
20110701
20110702
20110703
20110801
20110802
20110803
20110804
20110901
20110902
20110903
有机酸含量(mg)
530． 3 ± 6． 2
572． 1 ± 5． 5
570． 5 ± 7． 1
538． 8 ± 5． 1
510． 4 ± 8． 5
561． 3 ± 8． 3
513． 5 ± 6． 1
540． 1 ± 8． 9
551． 3 ± 8． 1
541． 1 ± 5． 1
熊果酸平均含量( mg)
16． 24 ± 1． 7
18． 84 ± 1． 1
16． 06 ± 1． 3
17． 89 ± 0． 8
14． 85 ± 1． 1
13． 95 ± 0． 8
17． 35 ± 1． 3
15． 34 ± 1． 2
18． 56 ± 1． 1
14． 76 ± 1． 0
2．4 样品含量测定
取 10 批样品，依法制备供试品溶液，分别进样分析，结果见
表 2。依据测定结果，暂订每片含山楂以熊果酸(C30H40O3 )计不得
少于 12． 0 mg。
3 讨论
山楂主要含黄酮类有机酸和三萜类等有效成分，其中金丝桃
苷、熊果酸是山楂中黄酮和三萜类物质的主要成分 [ 4 ]。有机酸为
山楂健胃消食作用的主要有效成分，主要包括枸橼酸、苹果酸、亚
麻酸、棕榈酸、丁烯二酸和亚油酸等 [ 5 ]。因此，2005 年版《中国药典
(一部)》有机酸的含量测定作为主要指标。特别是山楂在作为食
品方面的应用时，有机酸含量的多少可直接影响产品的品质。开
胃饮泡腾片配方中除山楂含有大量的有机酸外，乌梅等也含有一
定量的有机酸，因此通过控制总有机酸的含量，可以间接地控制
配方中其他含有机酸成分的质量。
山楂中有机酸类除含有枸橼酸、苹果酸、亚麻酸、棕榈酸、丁
烯二酸和亚油酸等外，还含有熊果酸，具有较好的药理活性，是山
楂类产品的主要药效指标。因此，本试验制剂的薄层色谱鉴别中
选用熊果酸对照品和山楂对照药材为对照，所获谱图斑点清晰，
阴性无干扰，与一般的理化鉴别相比，专属性大大增加，提高了制
剂质量的可控性。同时，建立了制剂中熊果酸的高效液相色谱
(HPLC)含量测定方法，通过 10 批次产品熊果酸含量的分析，确
定了熊果酸的含量限度。
作者简介:王庆文，大学本科，主管中药师，主要从事医院临
床药学工作，(电子信箱)1214517605@ qq． com。
参考文献:
[ 1 ] 国家药典委员会 ． 中华人民共和国药典(一部) [M ] ． 北京: 中国医药
科技出版社，2010: 29．
[ 2 ] 张英杰，苑述刚，洪振丰，等 ． 山楂的中药学及临床文献研究概述 [ J ] ．
现代中医药，2011，31( 1) : 68 － 70．
[ 3 ] 柴军红，任 荣，柴小军，等 ． 山楂的应用研究进展 [ J ] ． 中国林副特
产，2010 ( 2) : 98 － 101．
[ 4 ] 时岩鹏，丁杏苞 ． 山楂化学成分的研究 [ J ] ． 中草药，2000，31( 3) :
173 － 174．
[ 5 ] 麻铭川，顾正兵 ． 野山楂水溶性部分化学成分研究 [ J ] ． 中国药业，
2003，12( 12) : 35．
(收稿日期:2012 － 12 － 10 )
愈伤接骨丹薄层色谱定性鉴别研究
方 磊 1，姚 蓉 2，罗疆南 1，丁 野 1
( 1． 湖南省食品药品检验研究院，湖南 长沙 410001; 2． 湖南食品药品职业技术学院，湖南 长沙 410004 )
摘要:目的 建立愈伤接骨丹的薄层色谱定性鉴别方法。方法 采用薄层色谱法对愈伤接骨丹中的黄芩、大黄、苏木、赤芍、乳香进行定性
鉴别。结果 薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。结论 所建立方法可用于愈伤接骨丹的质量控制。
关键词:愈伤接骨丹;黄芩;大黄;苏木;赤芍;乳香;薄层色谱法
中图分类号:R284． 1;R286． 0 文献标识码:A 文章编号:1006 － 4931 (2013 )13 － 0025 － 02
Study of TLC Qualitative Identification for Yushang Jiegu Pills
Fang Lei1， Yao Rong2， Luo Jiangnan1， Ding Ye1
( 1． Hunan Provincial Institute for Food and Drug Control， Changsha， Hunan， China 410001;
2． Hunan Food and Drug Vocational College， Changsha， Hunan， China 410004 )
Abstract: Objective To establish the TLC qualitative identification method of Yushang Jiegu Pills． Methods The TLC method was
adopted to qualitatively identify Scutellariae Radix，Rhei Radix et Rhizoma， Sappan Lignum， Paeoniae Radix and Rubra Olibanum．
Results The TLC spots were fairly clear， and the negative control showed no interference． Conclusion The established method is
simple and accurate with good repeatability，which can be used for the quality control of Yushang Jiegu Pills．
Key words:Yushang Jiegu Pills; Scutellariae Radix; Rhei Radix et Rhizoma; Sappan Lignum; Paeoniae Radix; Rubra Olibanum; TLC
檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨
·药物鉴定·
Drug Identification
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China Pharmaceuticals
2013年 7月 5日 第 22卷第 13期
Vol． 22，No． 13，July 5，2013
(批号为 110758 － 200610)，大黄素对照品(批号为 110756 －
200110)，赤芍对照药材(批号为 121093 － 200402)，芍药苷对照品
(批号为 110736 － 200933)，苏木对照药材(批号为 121067 －
200503)，均由中国药品生物制品检定所提供;水为纯化水，其他化
学试剂均为分析纯。愈伤接骨丹制剂及阴性样品由某中医医院提供。
2 方法与结果
2．1 黄芩
取本品适量，研细，取 5 g，加乙酸乙酯 －甲醇(3 ∶ 1)的混合
溶液 30 mL，超声处理 30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2 mL
使溶解，取上清液作为供试品溶液。取黄芩对照药材 1 g，同法制成
对照药材溶液。取不含黄芩的阴性对照样品，同法制成缺黄芩的
阴性对照品溶液。另取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每 1 mL含
1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 [2010 年版《中国药
典(一部)》附录Ⅵ B]试验，吸取上述 4种溶液各 2 μL，分别点于同
一聚酰胺薄膜上，以甲苯 －乙酸乙酯 －甲醇 －甲酸 (10 ∶ 3 ∶ 1 ∶ 2 )
为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品
溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧
光斑点，阴性对照品溶液无干扰(见图 1 A)。
2．2 大黄
取本品 3 g，研细，加甲醇 30 mL，超声处理 20 min，滤过，滤
液蒸干，残渣加水 50 mL 使溶解，加盐酸 5 mL，置水浴中加热
30 min，立即冷却，置分液漏斗中，用乙醚振摇提取 2次，每次 20 mL，
合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯 2 mL 使溶解，作为供试品溶
液。另取大黄对照药材 0． 05 g，同法制成对照药材溶液。取不含大
黄的阴性对照样品，同法制成缺大黄的阴性对照品溶液。照薄层
色谱法 [ 2010 年版《中国药典(一部)附录Ⅵ B ]试验，吸取上述
3 种溶液各 2 μL，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以甲苯 －乙酸
乙酯 －甲酸 ( 15 ∶ 2 ∶ 1 )为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯
( 365 nm) 下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相
应位置上显相同的橙黄色荧光斑点(见图 1 B)，氨蒸气中熏后斑
点变为红色，阴性对照品溶液无干扰(见图 1 C)。
2．3 苏木 [ 2 ]
取本品 5 g，研细，加甲醇 30 mL，超声处理 30 min，滤过，滤液
蒸干，残渣加乙醇 1 mL 使溶解，作为供试品溶液。另取苏木对照
药材 0． 5 g，同法制成对照药材溶液。取不含苏木的阴性对照样品，
同法制成缺苏木的阴性对照品溶液。照薄层色谱法 [ 2010 年版
《中国药典(一部)》附录Ⅵ B]试验，吸取上述 3 种溶液各 3 μL，分
别点于同一硅胶 G薄层板上，以二氯甲烷 －丙酮 －甲酸(10 ∶ 4 ∶ 1)
为展开剂，展开，取出，晾干，放置 12 h 后日光下检视。供试品溶
液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑
点，阴性对照品溶液无干扰(见图 1 D)。
2．4 赤芍
取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每 1 mL 含 1 mg 的溶液，
作为对照品溶液。取不含赤芍的阴性对照样品，同法制成缺赤芍
的阴性对照品溶液。照薄层色谱法 [ 2010 年版《中国药典(一部)》
附录Ⅵ B]试验，吸取苏木鉴别项下供试品溶液与上述两种溶液
各 5 μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷 －乙酸乙
酯 －甲醇 －甲酸 ( 40 ∶ 5 ∶ 10 ∶ 0． 2 )为展开剂，展开，取出，晾干，喷
以 5%香草醛硫酸溶液，在 105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品
溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的斑
点，阴性对照品溶液无干扰(见图 1 E)。
2．5 乳香
取本品 5 g，研细，加乙醇 30 mL，超声处理 30 min，放冷，滤
过，滤液蒸干，残渣加乙醇 1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取乳
香对照药材 0． 2 g，同法制成对照药材溶液。取不含赤芍的阴性对
照样品，同法制成缺赤芍的阴性对照品溶液。照薄层色谱法 [ 2010
年版《中国药典(一部)》附录Ⅵ B]试验，取上述 3 种溶液各 5 μL，
分别点于同一硅胶 G薄层板上，以环己烷 －乙酸乙酯(9 ∶ 1)为展
开剂，展开，取出，晾干，喷以 1% 4 －二甲氨基苯甲醛的 2%硫酸
乙醇溶液，在 105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在
与对照药材溶液色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照
品溶液无干扰 (见图 1 F)。
3 讨论
本品组方较复杂，相互干扰因素较多，在试验过程中，应用多种
展开系统和提取方法，摸索出方中黄芩、大黄、苏木、赤芍、乳香 5种
中药的薄层色谱定性鉴别方法。在展开剂摸索过程中，用毒性较小
的甲苯、环己烷、二氯甲烷分别取代苯、正己烷、三氯甲烷，除赤芍薄
层色谱鉴别用二氯甲烷取代未能获得满意的分离条件外，其余均取
得较好效果。同时考察了不同温湿度条件下的薄层色谱效果，结果
表明方法重现性好，专属性强，可有效控制愈伤接骨丹的产品质量。
作者简介:方磊(1981 －)，男，中药师，主要从事中药材及药
品质量标准研究，(电话)0731 － 82275844。
参考文献:
[ 1 ] 国家药典委员会 ． 中华人民共和国药典(一部) [M ] ． 北京: 中国医药
科技出版社，2010: 282．
[ 2 ] 陈玉平，毕 丹，屠鹏飞 ． 苏木的质量标准研究 [ J ] ． 中国中药杂志，
2010，35 (16 ) : 2 068 － 2 071．
(收稿日期:2012 － 09 － 04 )
A B C D E F
1. 阴性对照品溶液 2 － 4. 供试品溶液 5. 对照药材溶液 6. 对照品溶液
A． 黄芩 B． 大黄 (紫外灯 ) C． 大黄 (氨蒸气 ) D． 苏木 E． 赤芍 F． 乳香
图 1 薄层色谱图
1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5
·药物鉴定·
Drug Identification