全 文 ：分 析 检 测
2012年第16期
Vol . 33 , No . 16 , 2012
落葵为落葵科落葵属植物（Basella rubra L.），又
名木耳菜、胭脂菜、红藤菜等，在我国各地均可种植，
是一类价值极高的植物，其嫩茎叶可供食，可全草入
药。成熟的落葵果实为紫黑色浆果，含有落葵籽和大
量的色素，落葵籽质硬、椭圆，大小约为4mm×6mm。
目前国内对落葵的研究主要集中在对落葵的栽培技
术，食用、药用价值 [1]和落葵色素的提取、分离等方
面[2-5]。对落葵籽的综合利用少有报道，关于落葵籽油
的提取及其脂肪酸组分的研究尚未见报道。本实验
分别采用有机溶剂浸提（Organic solvent extraction，
SE）、微波辅助旋转回流提取（Microwave-assisted
circum rotation reflux extraction，ME）和超声波提取
（Ultrasonic extraction，UE）三种方法对落葵籽油进行
提取，并对落葵籽油脂肪酸组成进行气相色谱质谱
联用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）
分析，旨在为落葵籽油的深入研究打下基础。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
落葵籽 购自肇庆莲塘镇农家菜园；石油醚（b.
p.30～60℃）、乙醚、氢氧化钾、盐酸、甲醇等 均为分
析纯，购自天津市广成化学试剂有限公司。
Agilent 7980A GC，5975CMSD气相色谱—质谱
联用仪 安捷伦公司；AE240电子分析天平 梅特
勒-托利多仪器有限公司；RE-85Z旋转蒸发仪 上海
青浦沪西仪器厂；SK8200H台式超声波清洗器 上海
科导超声仪器有限公司；微波辅助旋转回流装置 实
验室组装。
1.2 实验方法
1.2.1 落葵籽油的提取 将落葵籽去杂后清洗干
净，于烘箱中50℃恒温干燥2d，经粉碎机粉碎，密封，
于-4℃保存，备用。
1.2.1.1 有机溶剂浸提法提取落葵籽油 称取适量
收稿日期：2011－12－21
作者简介：赵建芬（1974-），女，硕士，高级实验师，研究方向：食品分析。
基金项目：肇庆市科学技术创新计划项目（2011G210）。
落葵籽油的提取及其
气相色谱质谱联用分析
赵建芬，梁巧荣，佘银荣
（肇庆学院化学化工学院，广东肇庆 526061）
摘 要：采用有机溶剂浸提（SE）、微波辅助旋转回流提取（ME）和超声波提取（UE）三种方法提取落葵籽油并进行气
相色谱质谱联用（GC-MS）分析。结果表明，ME法和UE法的提取率十分接近，分别为15.06%、15.09%，均高于SE法的提
取率9.20%；经GC-MS分离鉴定，SE法、ME法和UE法提取的落葵籽油分别有14、11、21种成分，其中共有成分为11种；
脂肪酸相对含量占总含量85%以上，其中饱和脂肪酸相对含量占总含量25%以上，主要成分为棕榈酸（18%），不饱和
脂肪酸相对含量占总含量60%以上，主要成分为油酸（31%）和亚油酸（23%）。
关键词：落葵籽油，提取，脂肪酸，气相色谱质谱联用分析
Extraction and gas chromatography-mass spectrometry analysis
of basella rubra seed oil
ZHAO Jian-fen，LIANG Qiao-rong，SHE Yin-rong
（College of Chemistry and Chemical Engineering，Zhaoqing Univeristy，Zhaoqing 526061，China）
Abstract：Basella rubra seed oil was extracted through organic solvent extraction （SE），microwave-assisted
circum rotation reflux extraction（ME） and ultrasonic extraction（UE） and then analyzed by gas chromatography-
mass spectrometry（GC-MS）. The result showed that the yield of basella rubra seed oil extracted by ME was
15.06%，close to that by UE（15.09%） and higher than that by SE（9.20%）.There were 14 components in basella
rubra seed oil made by SE，11 components by ME and 21 components by UE，and 11 components were the
same. The relative contents of fatty acids in basella rubra seed oil were more that 85% ，saturated fatty acids
were 25%，unsaturated fatty acids were more that 60%. Main components of fatty acids were oleic acid（31%），
linoleic acid（23%） and palmitic acid（18%）.
Key words：basella rubra seed oil；extraction；fatty acids；gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）
analyze
中图分类号：TS225.1 + 5 文献标识码：A 文 章 编 号：1002-0306（2012）16-0079-04
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Science and Technology of Food Industry 分 析 检 测
2012年第16期
的落葵籽粉末，以石油醚为提取剂，按落葵籽∶石油
醚（g∶mL）=1∶5的比例浸泡，提取落葵籽油，浸提至24h
时更换一次石油醚，共浸提48h，然后将两次提取液
合并，加入适量活性炭脱色，离心过滤，旋转蒸干溶
剂，得落葵籽油，备用。
1.2.1.2 微波辅助旋转回流提取落葵籽油 称取适
量的落葵籽粉末，按料液比1∶5（m∶v）加入乙醚。置微
波提取器[6]中提取（提取功率为800W和提取时间为
10min），将所得提取液抽滤，滤液加入适量活性炭脱
色，离心过滤，旋转蒸干溶剂，得落葵籽油，备用。
1.2.1.3 超声波法提取落葵籽油 称取适量的落葵
籽粉末，按料液比1∶5（m∶v）加入石油醚。置超声仪中
提取（提取功率为160W和提取时间为60min），将所
得提取液抽滤，滤液加入适量活性碳脱色，离心过
滤，旋转蒸干溶剂，得落葵籽油，备用。
提取率（%）= 落葵籽油质量（g）
落葵籽粉末质量（g）×100
1.2.2 落葵籽油脂肪酸组分的GC-MS分析
1.2.2.1 落葵籽油的甲酯化与酸化 分别取不同方
法提取的落葵籽油0.5g，加入0.5mol/L KOH-CH3OH
溶液4mL于60℃水浴中加热30min，然后滴加2mol/L
HCl至溶液pH=2。加入乙醚进行萃取，分层后取油
层，再加入2mL乙醚重复萃取1次，吸取上层油层，挥
干乙醚，供GC-MS分析[7]。
1.2.2.2 脂肪酸组分测定 GC条件：色谱柱，HP-5MS
30m×0.25mm×0.50μm；进样口温度：250℃；进样量
0.2μL；分流进样，分流比为20∶1；升温程序：80℃，保
持1min，以5℃/min的速度升到200℃，保持3min，以
8℃/min的速度升到280℃，保持10min。
MS条件：Scan模式采集，扫描分子量范围：50～
550amu；溶剂延迟：2min。
2 结果与分析
2.1 落葵籽油的提取
超声波作为一种高频机械波，穿透性强，使细胞
中的有效成分得以释放，可以提高有效成分的提取
率。而微波辅助旋转回流装置[6]由于采用了旋转的技
术加速提取，所以具有高效、快速的优点。从表1可
知，ME法提取率与UE法提取率很接近，均远高于传
统的SE法提取率；而ME法提取时间短于UE法，远短
于SE法，所以在所考察的三种方法中ME法以省时、
高效而突显优势。
2.2 GC-MS测定落葵籽油脂肪酸的组成
落葵籽油经甲酯化后进行GC-MS分析，三种方
法提取的落葵籽油总离子流色谱图分别如图1~图3
所示，经计算机NIST 05图谱库检索，从中鉴定出多
种化学成分，用峰面积归一法计算各化学成分的相
对含量，所得结果如表2~表4所示。
由图1和表2可知，SE法提取的落葵籽油检测得
14种组分，其中饱和脂肪酸5种，占总量的25.64%；烷
烃乙酯和烯烃乙酯共3种，占总量的2.66%；不饱和脂
肪酸5种，占总量的60.15%；烯烃1种，占总量的
11.55%；脂肪酸占总量的85.79%。
由图2和表3可知，ME法提取的落葵籽油检测得
11种组分，其中饱和脂肪酸5种，占总量的26.45%；不
饱和脂肪酸5种，占总量的63.49%；烯烃1种，占总量
的10.06%；脂肪酸占总量的89.94%。
由图3和表4可知，UE法提取的落葵籽油检测得
21种组分，其中饱和脂肪酸8种，占总量的28.51%；不
饱和脂肪酸6种，占总量的63.37%；烯烃1种，占总量
的6.55%；其他为烯醛和烷烃共6种，占总量的1.57%；
脂肪酸占总量的91.88%。
SE法与ME法虽然提取剂不同，但是提取的脂肪
酸组分是一致的；由于超声波同时具有湍动效应、微
扰效应、界面效应和聚能效应[8]，使落葵籽中更多组
分被提取出来，所以UE法提取的落葵籽油比SE法与
提取方法 提取剂 提取率（%） 提取时间
SE 石油醚 9.20 48h
ME 乙醚 15.06 10min
UE 石油醚 15.09 60min
表1 不同方法对落葵籽油提取率的影响
Table 1 Effect of different methods on extraction rate of
basella rubra seed oil
图1 SE法提取的落葵籽油脂肪酸组分总离子流色谱图
Fig.1 Total ion chromatogram of fatty acid in
basella rubra seed oil extracted by SE method
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0
Ab
un
da
nc
e（
×1
07 ）
24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.00 38.00
Time（min）
1
2
3
4
5
6 7
8 9 10
11 12 13
14
图2 ME法提取的落葵籽油脂肪酸组分总离子流色谱图
Fig.2 Total ion chromatogram of fatty acid in
basella rubra seed oil extracted by ME method
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0
Ab
un
da
nc
e（
×1
07 ）
24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.00 38.00
Time（min）
1
2
3
4
5 6
7
8 9 10
11
图3 UE法提取的落葵籽油脂肪酸组分总离子流色谱图
Fig.3 Total ion chromatogram of fatty acid in
basella rubra seed oil extracted by UE method
2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0
Ab
un
da
nc
e（
×1
07 ）
20.0022.0024.0026.0028.0030.0032.0034.0036.0038.00
Time（min）
1
2
3
4 5
6
7
8
9
10 11
12
1314
15
16 171819
20
21
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峰序号 保留时间（min） 化合物名称 分子式 相对含量（%）
1 24.002 9-十六碳烯酸（棕榈油酸） C16H30O2 0.63
2 24.471 十六烷酸（棕榈酸） C16H32O2 18.07
3 25.770 十四烷酸乙酯 C16H32O2 0.54
4 28.276 9，12-十八碳二烯酸（亚油酸） C18H32O2 22.56
5 28.482 9-十八碳烯酸（油酸） C18H34O2 31.88
6 28.557 11-十八碳烯酸 C18H34O2 4.87
7 29.020 十八烷酸（硬脂酸） C18H36O2 5.42
8 29.764 9，12-十八碳二烯酸乙酯 C20H36O2 1.03
9 29.896 （反）-9-十八碳烯酸乙酯 C20H38O2 1.09
10 32.276 11-二十碳烯酸 C20H38O2 0.21
11 32.682 二十烷酸（花生酸） C20H40O2 1.35
12 35.303 二十二烷酸（山嵛酸） C22H44O2 0.62
13 37.449 二十四碳酸（木腊酸） C24H48O2 0.18
14 38.444 （全E）-2，6，10，15，19，23-六甲基-2，6，10，14，18，22-二十四碳己烯 C30H50 11.55
表2 SE法提取的落葵籽油脂肪酸组分GC-MS分析结果
Table 2 GC-MS analysis results of fatty acid in basella rubra seed oil extracted by SE method
峰序号 保留时间（min） 化合物名称 分子式 相对含量（%）
1 20.281 十四烷酸（肉豆蔻酸） C14H28O2 0.12
2 23.982 9-十六碳烯酸（棕榈油酸） C16H30O2 0.77
3 24.503 十六烷酸（棕榈酸） C16H32O2 19.81
4 25.214 n-十六烷酸（软脂酸） C16H32O2 0.78
5 26.457 十七烷酸 C17H34O2 0.10
6 28.340 9，12-十八碳二烯酸（亚油酸） C18H32O2 24.05
7 28.577 9-十八碳烯酸（油酸） C18H34O2 31.30
8 28.633 11-十八碳烯酸 C18H34O2 4.33
9 29.056 十八烷酸（硬脂酸） C18H36O2 5.50
10 29.389 6-十八碳烯酸 C18H34O2 2.64
11 32.263 11-二十碳烯酸 C20H38O2 0.28
12 32.676 二十烷酸（花生酸） C20H40O2 1.31
13 34.654 顺式-9-十六烯醛 C16H30O 0.22
14 34.932 正二十五烷 C25H52 0.21
15 35.304 二十二烷酸（山嵛酸） C22H44O2 0.63
16 36.075 正二十六烷 C26H54 0.27
17 37.124 正二十七烷 C27H56 0.32
18 37.453 二十四碳酸（木腊酸） C24H48O2 0.27
19 38.111 正二十八烷 C28H58 0.27
20 38.467 （全E）-2，6，10，15，19，23-六甲基-2，6，10，14，18，22-二十四碳己烯 C30H50 6.55
21 39.134 正二十一烷 C21H44 0.29
表4 UE法提取的落葵籽油脂肪酸组分GC-MS分析结果
Table 4 GC-MS analysis results of fatty acid in basella rubra seed oil extracted by UE method
峰序号 保留时间（min） 化合物名称 分子式 相对含量（%）
1 23.974 9-十六碳烯酸（棕榈油酸） C16H30O2 0.53
2 24.440 十六烷酸（棕榈酸） C16H32O2 18.25
3 28.250 9，12-十八碳二烯酸（亚油酸） C18H32O2 24.00
4 28.450 9-十八碳烯酸（油酸） C18H34O2 33.97
5 28.526 11-十八碳烯酸 C18H34O2 4.68
6 28.995 十八烷酸（硬脂酸） C18H36O2 5.68
7 32.255 11-二十碳烯酸 C20H38O2 0.30
8 32.664 二十烷酸（花生酸） C20H40O2 1.45
9 35.297 二十二烷酸（山嵛酸） C22H44O2 0.83
10 37.448 二十四碳酸（木腊酸） C24H48O2 0.24
11 38.448 （全E）-2，6，10，15，19，23-六甲基-2，6，10，14，18，22-二十四碳己烯 C30H50 10.06
表3 ME法提取的落葵籽油脂肪酸组分GC-MS分析结果
Table 3 GC-MS analysis results of fatty acid in basella rubra seed oil extracted by ME method
ME法提取的落葵籽油多了一些烷烃和脂肪酸组分。
总的来说，三种方法提取的落葵籽油脂肪酸组
分和总含量都十分接近，饱和脂肪酸有5种共有成分：
棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸和木腊酸，其中棕榈
酸为主要成分，相对含量占总量的18%以上，其次是
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硬脂酸，相对含量占总量的5%以上；不饱和脂肪酸
也有5种共成分：油酸、亚油酸、棕榈油酸、11-十八碳
烯酸和11-二十碳烯酸，其中油酸和亚油酸为主要成
分，相对含量分别约占总量的31%和23%，其次11-十
八碳烯酸，相对含量占总量的4%以上。
3 结论与讨论
采用SE法、ME法和UE法提取落葵籽油，提取率
分别为9.20%、15.06%和15.09%，ME法和UE法提取
率均高于SE法的提取率；ME法提取时间仅为10min，
远短于其他两种方法的提取时间，所以ME法具有高
效、快速的优势。SE法、ME法和UE法提取的落葵籽
油经GC-MS分离鉴定，分别检测出14、11、21种成分，
共有成分为11种，其中烯烃1种和脂肪酸10种；三种
方法提取的落葵籽油脂肪酸组分和总含量都十分接
近，其中饱和脂肪酸相对含量占总含量25%以上，
主要成分为棕榈酸（18%），不饱和脂肪酸相对含量
占总含量60%以上，主要成分为油酸（31%）和亚油酸
（23%）。
不饱和脂肪酸能使胆固醇酯化，降低血液中胆
固醇和甘油三酯，具有降低血液粘稠度，改善血液微
循环的作用。因此，在膳食中适量地摄入不饱和脂肪
酸，对促进人体胆固醇代谢，预防心血管疾病是十分
有益的。落葵籽油不饱和脂肪酸相对含量较高，而且
含有23%左右必需脂肪酸，是一种理想的膳食用油。
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2.6 回收率与重复性
分别对四种基质（猪肉、鸡肉、石鲽鱼、雪蟹）的
样品进行了3个水平（0.5、2、10μg/kg）的添加回收实
验，每一添加水平重复5次。结果表明，4种药物在空
白样品中的平均加标回收率在65.8%~95.9%，相对标
准偏差为3.2%~13.1%。符合残留检测方法对回收率
与精密度的要求。回收率和相对标准偏差见表3。
3 结论
通过对样品前处理条件的优化和改进，建立了
以鸡肉、猪肉、石鲽鱼和雪蟹为代表的动物源性食品
中4种常见药物残留检测的UPLC-MS/MS方法。该法
前处理简单易操作，分析时间短，5min就能完成一个
样品的检测，并且线性范围宽，灵敏度高，检测结果
准确，定量限（LOQ）可达到0.5μg/kg，能满足兽药残
留高通量分析的要求。
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