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椰子壳水解液中葡萄糖结晶分离工艺研究



全 文 :191※工艺研究 食品科学 2004, Vol. 25, No. 10
且每种氨基酸的量也大大增加。
5.4酶解产物是以低聚肽为主的蛋白质水解物,其中
含有17种氨基酸,其含量为1103.6mg/100g。
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椰子壳水解液中葡萄糖结晶分离工艺研究
黄广民,姚伯元*,王宏磊
(海南大学理工学院,海南 海口 570228)
摘 要:分别测定不同浓度标准葡萄糖液在不同时间、温度、pH值和乙醇溶剂中的结晶量,从而确定了由椰子
壳水解液中结晶分离葡萄糖的工艺条件。
关键词:椰子壳;葡萄糖;结晶
Technology Study on the Glucose is Crystallied and Separated in the Coconut Shell Hydrolysized Solution
HUANG Guang-min, YAO Bo-yuan*,WANG H ng-lei
(Instiute of Technology, Hainan University, Haikou 570228, China)
Abstract :The crystal contents of standard glucose in deferent concentration, time, temperature, pH value and alcohol solvent
were separately determined. The technology condions of glucose crystallized and seperated in the coconet shell hydrolysized
solution were defined.
Key words:coconut shell;glucose;crystal
中图分类号:S667.4 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2004)10-0191-04
收稿日期:2004-08-05 *通讯联系人
基金项目:科技部重大基础研究前期研究专项(2003CCA03
600);海口市重点科技项目(20021225)
作者简介:黄广民(1957-),男,副研究员,研究方向为
碳水化合物化学。
椰肉、椰衣、椰水均有广泛的应用。研究表明:
椰子壳经酸水解后含有大量聚糖,包括木葡聚糖、甘
葡聚糖、果葡聚糖、混合寡糖、及葡萄糖等各种单糖。
葡萄糖是重要营养剂与食品甜味剂,是人和动物体主要
能量物质,占全部能量的50%~55%。在人体内与脂类
结合,构成神经组织细胞膜;与蛋白质结合成为重要的
生理功能物质,人体血液中血糖主要为葡萄糖,它是
机体吸收利用最好的单糖,机体各器官都能利用。它
还可还原为甘露醇和山梨醇,用于医药。
研究葡萄糖的结晶分离条件是确定从揶子壳酸水解
液中分离提纯葡萄糖工艺条件的基础。从椰子壳酸水解
液结晶分离葡萄糖尚未见文献报道。
1 材料与方法
1.1仪器
电热恒温水浴锅,真空泵,低温结晶罐,JASCO-
PU1586型高效液相色谱仪,PHB-3型便携式酸度计、烘
箱等。
1.2试剂
2004, Vol. 25, No. 10 食品科学 ※工艺研究192
葡萄糖,乙醇,浓盐酸,氢氧化钠均为分析纯。
1.3基本试验法
准确称取一定量葡萄糖,加水后升温溶解,配成
一系列过饱和溶液。使葡萄糖过饱和溶液在不同条件下
结晶,再经真空抽滤,烘干至恒重,称重,分别测
定其结晶量。
2 结果与分析
2.1糖液浓度与葡萄糖结晶量关系
称取一定质量葡萄糖,加入80ml蒸馏水加热溶解,
使其达到过饱和状态,常温静置后,让其自然结晶,
经真空抽滤、烘干,按基本试验法,测定其结晶量。
不同糖水质量比葡萄糖溶液结晶结果见表1与图1。为
考察葡萄糖在混合糖液中的结晶条件,还分别考察了糖
液浓度、温度、时间、p H值、加入晶种数量、乙
醇溶剂浓度对其结晶量的影响。
表1 糖水质量比对葡萄糖结晶量的影响
加入糖(g) 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 180 200
糖水质量比 0.630.750.881.001.131.261.38 1.50 1.63 1.641.882.002.252.50
结晶量(g) 0.1 2.52.2 8.3 13.523.226.5 33.4 44.5 54.364.575.496.7124.1
分别称取一定量葡萄糖,按糖水质量比1.5,加水加
热溶解,配成过饱和溶液。分别置于4~23℃的温度下,
使其自然结晶,测定其结晶量。其结果见表2与图2。
温度(℃) 4 5 6 7 8 11 14 16 20 23
结晶量(g) 3.0 24.0 44.0 58.0 50.5 30.6 14.6 7.5 2.3 0
表2 低温冷冻对葡萄糖结晶量的影响
结果表明:糖水质量比≤0.75时,葡萄糖几乎不
结晶;糖水质量比>0.75时,葡萄糖结晶量随糖水质
量比增大急剧增大。可见要使葡萄糖在常温下自然结
晶,糖液的糖水质量比需要>0.75。进一步实验糖水质
量比均确定为>0.75。
2.2温度与葡萄糖结晶量的关系
由于葡萄糖是热敏性物质,温度对其结晶量影响极
大。因此在4~80℃温度范围,分别考察了低温段与高
温段对葡萄糖结晶量的影响。
2.2.1低温冷冻对葡萄糖结晶量的影响
结果表明:温度<7℃时,葡萄糖结晶量随温度升
高急剧增加,在7℃时达到最大值。温度>7℃时,随着
温度升高,葡萄糖结晶量逐渐减少,因此葡萄糖液冷冻结晶
的最佳温度约7℃。
2.2.2高温段温度对葡萄糖结晶量的影响
称取一定量葡萄糖,加水加热溶解,控制糖水质
量比为1.5,配成过饱和溶液。分别置于40~80℃的温
度下,使其自然结晶,测定其结晶量。其结果见表3
与图3。
结果表明:研究温度范围内,葡萄糖结晶量随温
度升高急剧增长。因此在高温段取得好的分离效果,应
温度(℃) 40 45 50 60 70 75 80
结晶量(g)12.020.031.959.100.5145.2189.9
表3 高温段温度对葡萄糖结晶的影响
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选温度≥75℃的葡萄糖过饱和溶液。
2.3时间对葡萄糖结晶量的影响
由于葡萄糖结晶量在不同的温度范围呈不同规
律,故分别考察在不同的温度范围时间对葡萄糖结晶
量的影响。
2.3.1低温下时间对葡萄糖结晶量的影响
称取一定量葡萄糖,加水加热溶解。控制糖水质
量比1.5,调节pH=6~7,结晶温度7℃,分别结晶3~
23h,测定其结晶量。为提高实验准确度,进行了平
行实验。结果见表4与图4。
时间(h) 3 6 9 12 15 18 21 24
结晶量(g)0.51.02.43.97.221.045.645.6
表4 时间对葡萄糖结晶量的影响
结果表明:在上述条件下,结晶时间<15h时,
葡萄糖结晶量随结晶时间延长而缓慢增加,曲线变化较
为平坦;但结晶时间>15h时,葡萄糖结晶量随时间延
长迅速增加。结晶时间≥20h后,葡萄糖结晶量随时间
延长保持不变。原因是温度过低时,糖液粘度大,不
利于葡萄糖结晶。当时间>15h时,一旦生成葡萄糖晶
核,葡萄糖结晶量则迅速增加。
2.3.2高温段时间对葡萄糖结晶的影响
称取一定量葡萄糖,加水加热溶解,控制糖水质
量比1.5, pH=6~7条件下,配制≥75℃的过饱和溶液。
分别结晶2~12h,测定其结晶量。为提高实验准确度,
进行了平行实验。实验结果见表5与图5。
实验结果表明:在上述条件下,葡萄糖结晶量随
结晶时间延长急剧增加,当结晶时间>10h时,其结晶
量变化不大,曲线趋于平坦,在该糖液中投入20%~
30%的葡萄糖晶体后,结晶时间大大缩短,产率大大
表5 高温段时间对葡萄糖结晶量的影响
时间(h) 2 3 4 6 7 8 9 10 12
结晶量(g)4.37.28.617.322.129.351.868.270.1
提高。投入的葡萄糖晶体起到了晶种的作用。
2.4糖液pH值对葡萄糖结晶量的影响
称取一定量葡萄糖,加水升温溶解,控制糖水质
量比为1.5。调节糖液pH值分别为1~14范围,配成一
系列过饱和溶液,冷却结晶,测定其结晶量。其结果
见表6与图6。
表6 酸碱度对葡萄糖结晶量的影响
pH1 2 3 4 5 6 7 7 8 9 10 11 12 13 14
结晶量(g)46.546..646.546.546.646.615.5346.646.646.646.746.546.446.139.4
结果表明:在上述条件下,当pH≤13时,糖液
颜色随pH增大逐渐加深,但结晶量保持不变。pH>
13时,糖液已呈咖啡色,结晶量急剧下降。表明葡萄
糖可能出现异构化,甚至降解。因此葡萄糖结晶在中
性或弱酸性条件下进行较为合适。
2.5乙醇溶剂对葡萄糖结晶量的影响
称取一定量葡萄糖,加水升温溶解,配制≥75℃
过饱和溶液。控制糖水质量比1.5。加入乙醇,分别控
制乙醇浓度为:10%~98%。静置结晶,测定其结晶
量。其结果见表7与图7。
结果表明:在上述条件下,葡萄糖结晶量随乙醇
浓度增大而逐渐增大,当乙醇浓度≥90%时,结晶量
2004, Vol. 25, No. 10 食品科学 ※工艺研究194
表7 乙醇对葡萄糖结晶的影响
乙醇(%)10 25 45 60 80 90 95 98
结晶量(g)3.615.233.390.4105.4111.2111.6111.6
几乎保持不变。
2.6加入晶种数量对葡萄糖结晶量的影响
称取一定量葡萄糖,加水升温溶解,控制糖水质
量比1.5,调节pH=6~7,配成≥75℃的过饱和溶液,
冷却至60℃,分别加入总含糖量6~30%葡萄糖晶体,
3h后分别测定葡萄糖的结晶量。其结果列于表8与图8。
晶种(%)6 9 12 15 18 21 24 27 30
结晶量(g)15.618.323.430.238.655.80.2105.31 5.7
表8 加入晶种数量对葡萄糖结晶量的影响
结果表明:当加入葡萄糖晶种≤20%时,随着加入
葡萄糖晶种的增加,葡萄糖结晶量呈线性增加,但结晶
量少,曲线变化较为平坦,当加入晶种的量≥20%时,
随着加入葡萄糖晶种的增加,葡萄糖结晶量呈线性急剧增
长。研究还表明葡萄糖晶核的作用在结晶初期较为明显。
3 结 论
综上所述:揶子壳酸水解糖液浓缩后,在温度75℃,
糖水质量比≥1.5,pH=6~7,投入20~30%葡萄糖晶
种,结晶时间5 h条件下,经结晶分离,得到的葡萄
糖产率最高。结晶分离产物经溶解浓缩,重结晶、再
离心分离糖蜜,冷冻洗涤,烘干,所得的葡萄糖,外
观色泽好,纯度令人满意。样品采用JASCO-PU1586型
高效液相色谱仪测定(色谱条件:不锈钢色谱柱,C-18
固定相,乙腈:水=70:30流动相,流速2ml/min,保留
时间5.14),样品特征峰峰形敏锐,几乎没有杂峰干扰,
且与标准葡萄糖特征峰吻合,见图9与图10,证明结
晶分离产物确为葡萄糖。
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