全 文 ：品溶液至少在 24 h 内稳定。
2.9　样品含量测定　取 3 批鲜苓消银胶囊(批号分别为
080125 , 080229 , 080905), 依照“ 2.2.3”项下的方法制备 3 份
供试品溶液;取对照品溶液和 3 份供试品溶液分别进样 ,按
外标法计算 ,结果见表 2。
表 2　样品含量测定结果(n=3)
Tab 2　Results of content de te rmination o f sam ple s(n=3)
批号 丹皮酚含量/mg·g-1 RSD/ %
080125 0.261 3 1.28
080229 0.210 9 1.13
080905 0.237 5 1.46
3　讨论
银屑病目前认为其发病与遗传 、感染 、免疫 、代谢障碍 、
内分泌及神经精神等多种因素有关[ 3] 。 牡丹皮为鲜苓消银
胶囊主要药味之一 ,具有清热凉血 ,活血化淤的功能。依据
现代科学研究 ,牡丹皮主要含有丹皮酚 、牡丹酚苷 , 牡丹酚原
苷 、芍药苷等[ 4] , 其中丹皮酚具有抗炎 、调节免疫 、抗菌 、抗病
毒等多种活性作用[ 2] , 且在牡丹皮中含量较高 , 将其作为含
量测定的指标成分 , 能够反映该制剂的质量 , 故选定丹皮酚
作为鲜苓消银胶囊的含量控制项。
对样品的处理曾分别采用 50%甲醇和甲醇溶解 , 然后均
超声 45 min 试验 , 二者液相图谱无明显差别 , 且丹皮酚峰与
临近组分色谱峰分离度小于1.5 , 效果不理想;依据丹皮酚能
随水蒸气蒸发的性质[1] , 选用水蒸气蒸馏法提取丹皮酚 ,图
谱显示:丹皮酚峰对称性好 , 其他组分峰明显减少。 流动相
曾选用甲醇-水(45∶55), 但其保留时间为29.6 min , 时间较
长;后流动相改为甲醇-水(70∶30), 丹皮酚的保留时间为7.5
min ,分离度大于1.5 ,结果满意。
参考文献:
[ 1] 　中国药典.一部[ S] .2005:119 , 559-560.
[ 2] 　郑虎占 ,董泽宏 , 佘靖.中药现代研究与应用[ M ] .北京:学苑
出版社 , 1998:2369-2378;2382-2386.
[ 3] 　陈达灿 , 禤国维.皮肤性病科专病[ M ] .北京:人民卫生出版
社 , 2000:254.
[ 4] 　赵陆华.中药高效液相色谱法应用[ M] .北京:中国医药科技出
版社 , 2005:570.
[ 收稿日期] 2009-04-13
[作者简介] 卢金清 , 男 , 学士 , 教授 , 电话:027-68890109 , 13871312439 , E-m ail:ljq59169@ sohu.com 　[ 通讯作者] 吴丹慧 , 女 , 电话:
15871725174 , E-mai l:wudanhui1215 @h otm ail.com
高效液相色谱法测定紫金砂药材中没
药烷吉酮的含量
卢金清 ,吴丹慧 ,何雪峰 ,曹儒宾 ,胡晓燕 ,王琴 ,何东
黎 ,万威　(湖北中医学院/湖北省药用植物研发中心 , 湖北
武汉 430061)
[ 摘要] 　目的:建立 HPLC 法测定紫金砂中没药烷吉酮的含
量。方法:使用 Kromasil 100A C18色谱柱(250 mm ×4.6
mm , 5 μm),以乙腈-水为流动相 ,流速为1.0 mL· min-1 ;柱温
为 25 ℃;检测波长为 254 nm。结果:没药烷吉酮在0.074～
0.518 μg 范围呈线性关系良好 ,线性方程为Y = 200.81X-
2.231 3 , r=0.999 8 ,平均回收率为98.13%, RSD 为0.68%。
结论:该方法简便 , 准确 , 可以应用于紫金砂药材的质量控
制。
[ 关键词] 　高效液相色谱法;紫金砂;没药烷吉酮;含量测定
[中图分类号] R927.2　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-
5213(2010)08-0713-02
　　紫金砂为伞形科当归属植物拐芹 Angelica polymorha
Maxim.的根 , 为土家族常用中草药 , 具有祛风散寒 、燥湿止
痛的功效。民间常用其来治疗胃痛 、腹痛 、胸胁痛 、风湿关节
痛 、跌打损伤 、毒蛇咬伤等 , 具有疗效确切 , 起效快 、治愈率
高 、不良反应少等特点[ 1] 。研究发现其所含的倍半萜类物质
具有良好的抑制胃肠平滑肌痉挛 、镇痛 、抗溃疡 、保护胃黏膜
等作用 ,没药烷吉酮在紫金砂中含量相对较高 , 并且据文献
报道其具有显著的抗溃疡活性[ 2] ,但尚未见文献报道紫金砂
药材中没药烷吉酮含量的测定方法 ,本实验采用 HPLC 法对
其含量进行测定 , 操作简便 、快速 、重复性好 , 为紫金砂药材
的质量控制方法提供科学依据 ,也对紫金砂药材的进一步开
发利用具有重大的价值。
1　材料
DIONEX-ULTIM ATE 3000 液 相 色 谱仪;Kromasil
100A C18(250 mm×4.6 mm , 5 μm)色谱柱;没药烷吉酮对照
品(自制 , 经峰面积归一化法测定纯度为98.68%);乙腈为色
谱纯(美国天地公司),其他试剂均为分析纯 , 水为注射用水。
紫金砂药材经中科院武汉植物园赵子恩教授鉴定为伞形科
植物当归属植物拐芹 Angelica polymor pha M axim.的根 ,样
品来源见表 1。
表 1　紫金砂药材的来源
Tab 1　The source of the crude drug
批号 采集时间 采集地点 鉴定结果
1 2007年 8月 神农架红坪镇 A ngelica po lymorpha M axim .
2 2007年 8月 神农架木鱼镇 A ngelica po lymorpha M axim .
3 2007年 8月 神农架板仓 A ngelica po lymorpha M axim .
4 2008年 8月 神农架红坪镇 A ngelica po lymorpha M axim .
5 2008年 8月 神农架板仓 A ngelica po lymorpha M axim .
2　方法与结果
2.1　对照品的制备　精密称取没药烷吉酮对照品0.37 mg ,
加甲醇定容至 10 mL ,即得对照品溶液。
2.2　供试品溶液的制备　取紫金砂粉末(40 目)约0.25 g ,
精密称定 ,置 25 mL 量瓶中 , 加入甲醇 20 mL , 超声处理 45
min ,取出 , 放冷 , 用甲醇稀释至刻度 , 摇匀 ,滤过 , 取续滤液 ,
用微孔滤膜(0.45 μm)过滤 , 即得。
2.3　色谱条件　色谱柱:Kromasil 100A C18(250 mm×4.6
mm , 5 μm);流动相:以乙腈为流动相 B ,水为流动相 A ,梯度
洗脱 ,见表 2;流速:1.0 mL·min-1 ;柱温:25 ℃;检测波长:
254 nm;进样量:10 μL。理论塔板数按没药烷吉酮计算应不
低于 30 000。
2.4　系统适应性试验　取上述供试品溶液 、对照品溶液 ,各
进样 10 μL , 测得色谱图 , 结果见图 1。 结果表明 , 没药烷基
酮的分离度 R=3.218 , 达到基线分离 , 表明样品中其他组分
无干 扰 , 其 最 低 检 测 量 为 0.032 25 μg , 定 量 限 为
0.081 57 μg。
·713·中国医院药学杂志 2010年第 30卷第 8期 Chin H osp Pharm J , 2010 Ap r , Vol 30 , No.08
表 2　梯度洗脱方法
Tab 2　Steps o f g radient elution
时间/min 流动相 A/ % 流动相 B/ %
0 ～ 5 78 22
5 ～ 10 78※57 22※43
10 ～ 25 57 43
25 ～ 35 57※35 43※65
35 ～ 40 35 65
40 ～ 45 35※0 65※100
45 ～ 60 0 100
图 1　高效液相色谱图
A.紫金砂药材;B.没药烷吉酮
Fig 1　HPLC ch romatograms
A.Angelica polymorpha M axim .;B.bis abolangelone
2.5　线性关系的考察　取没药烷吉酮对照品溶液(质量浓
度为 0.037 mg·mL-1)分别精密吸取 2 , 4 , 8 , 10 , 12 μL进入高
效液相色谱仪 , 分别测定峰面积。以峰面积平均值(mAU·
min-1)为纵坐标 ,进样量(μg)为横坐标进行回归处理 ,计算得
回归方程:Y = 200.81X -2.2313 , r=0.999 8。结果表明:
没药烷吉酮在 0.074 ～ 0.518 μg 范围内进样量与峰面积线
性关系良好。
2.6　精密度试验　取质量浓度为 0.037 mg·mL-1的对照品
溶液 ,精密量取 10 μL , 连续进样 6 次 , 没药烷吉酮峰面积的
RSD为0.18%,结果表明 , 仪器精密度良好。
2.7　稳定性和重复性试验　精密取紫金砂样品 0.25 g , 按
供试品溶液制备方法制备 , 照上述色谱条件 , 分别于在 0 , 3 ,
6 , 9 , 12 , 24 h 分别精密吸取 10 μL , 注入液相色谱仪 , 结果
RSD为1.11%,结果表明 , 样品溶液 24 h 内稳定。
取供试品溶液 5 份 ,每份 0.25 g ,精密称定 , 按供试品溶
液制备方法制备 ,在上述同一色谱条件下 ,分别进样 10 μL ,
测得紫金砂药材中没药烷吉酮的平均含量为 0.2752%, RSD
为 0.48%。结果表明重复性良好。
2.8 　加样回收率试验 　取已知含量(没药烷吉酮:
0.042 8%)的紫金砂粉末(40 目)约 0.25 g , 精密称定 , 共 6
份 ,置 50 m L量瓶中 , 分别加入近等量的没药烷吉酮对照品 ,
加入甲醇 20 mL ,超声处理 30 min , 取出 , 放冷 , 用甲醇稀释
至刻度 ,摇匀 , 滤过 ,取续滤液 , 用微孔滤膜(0.45 μm)过滤 ,
制备成供试品溶液。进样 10 μL , 按上述色谱条件计算回收
率 ,结果见表 3。
2.9　含量测定　精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 10
μL , 按上述测定法 ,对 5 批样品中没药烷吉酮的含量进行测
定 , 结果表明 5 批药材中没药烷吉酮的平均含量约为
0.275 1%。
[作者简介] [ 作者简介] 孙静 ,女 ,硕士 , E-mail:xiaoqing-02-yy@163.com　[ 通讯作者] 张振秋 ,男 ,教授 ,博士生导师 ,电话:0411-87586058 , E-
m ail:zhangzhenqiu@sina.com
3　讨论
没药烷吉酮在紫金砂中含量相对较高 , 目前对其单体药
效学研究较少 ,应对其进行深入研究 , 对开发新药具有一定
的指导意义。
表 3　加样回收试验结果(n=5)
Tab 3　Recovery o f the assay(n=5)
序
号
取样量
/ g
没药烷吉酮
的含量/mg
加入量
/mg
测定值
/mg
回收率
/%
平均值
/ %
RSD
/%
1 0.150 2 0.413 4 0.400 0 0.807 6 98.56
2 0.151 6 0.417 2 0.400 0 0.805 3 97.03
3 0.150 9 0.415 3 0.400 0 0.809 4 98.52 98.13 0.68
4 0.151 4 0.416 7 0.400 0 0.808 5 97.96
5 0.150 8 0.415 0 0.400 0 0.809 3 98.57
　　实验过程中曾经试用过甲醇-水 、甲醇-0.4%磷酸缓冲盐
作为流动相 ,色谱峰分离度较差 , 基线不平稳 , 改用乙腈-水
为流动相后 ,可达到基线 , 色谱峰峰形良好 , 各峰的保留时间
适中 ,且基线平稳 , 不易漂移 ,有利于含量测定。
本实验对紫金砂中没药烷吉酮的含量进行了测定 , 并进
行了方法学考察。结果表明 ,测定方法可行 、简便 、准确 , 可
以应用于紫金砂药材的质量控制。
参考文献:
[ 1] 　陈昌彪 ,万定荣.湖北省土家族常用植物药(伞形科)[ J] .中国
民族民间医药杂志 , 2006 , 83:354-356.
[ 2] 　但飞君 ,蔡正军 ,朱烈彬 ,等.中药紫金砂的抗溃疡活性部位研
究[ J] .实用医学进修杂志 , 2007 , 35(4):244-246.
[收稿日期] 2009-06-04
中药莪术中姜黄素 、去甲氧基姜黄素 、
双去甲氧基姜黄素的含量测定
孙静 ,孙艳涛 ,张振秋　(辽宁中医药大学药学院 , 辽宁
大连 116600)
[ 摘要] 　目的:建立测定中药莪术中 3 种姜黄素即姜黄素 、
去甲氧基姜黄素 、双去甲氧基姜黄素含量的方法。方法:采
用 Kromasil C18柱;流动相为乙腈-4%冰醋酸(40∶60);检测
波长 418 nm ,对 10 种产地或商品地莪术药材进行了测定。
结果:姜黄素在 2.220～ 44.40 ng 范围内线性关系良好;去甲
氧基姜黄素在 0.01066 ～ 0.2132μg 范围内线性关系良好;双
去甲氧基姜黄素在 1.154 ～ 23.08 ng 范围内线性关系良好;
10 种产地或商品地莪术药材中 , 姜黄素含量为未检出 ～
45.83 μg·g-1;去甲氧基姜黄素含量为未检出 ～ 144.2 mg·
g-1 ;双去甲氧基姜黄素含量为未检出 ～ 3.148 μg·g-1 。结
论:不同产地或商品地莪术药材存在差异;本方法准确 、快
速 、重现性好 , 为研究中药莪术质量提供依据。
[ 关键词] 　莪术;姜黄素;去甲氧基姜黄素;双去甲氧基姜
黄素;含量测定
[中图分类号] R927.2　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-
5213(2010)08-0714-03
　　莪术为姜科植物蓬莪术 Curcuma phaeocaulis Va l.、广
西莪术 Curcuma kwangsiensis S.G.Lee e t C.F.Liang 或温
郁金 Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling 的干燥根茎 ,
·714· 中国医院药学杂志 2010年第 30卷第 8期 Chin H osp Pharm J , 2010 Apr , Vol 30 , No.08