全 文 ：中国药物与临床 2011 年 1 月第 11 卷第 1 期 Chinese Remedies & Clinics，January 2011,Vol.11,No.1
祖师麻巴布剂是由祖师麻、当归、香附、赤芍、冰
片等 24味中药经提取加工而制成的外用贴剂，具有
较好的祛风除湿、活血止痛作用［1］。 祖师麻为方中君
药 ， 是瑞香科瑞香属植物黄瑞香 Daphne giraldii
Nitsch 的茎皮，具疏风通络、祛瘀止痛之功效，主用
于头痛、牙痛、风湿关节痛、跌打损伤、肝区痛等诸多
痛症。西北地区民间常用其做止痛抗炎药物，用于风
湿性关节炎的治疗［2］。 为了更好地控制其质量，本文
研究建立了祖师麻巴布剂的质量标准。
1 仪器与试剂
Agilent 1200 色谱系统，化学工作站（美国 Agi－
lent公司）；FA/JA型电子天平（上海精密科学仪器有
限公司）；KQ 3200E 医用超声波清洗器（昆山市超声
仪器有限公司）；瑞香素对照品（中国药品生物制品
检定所，批号：110900-200405）；甲醇（天津市四有精
细化学有限公司，色谱纯）；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别
2.1.1 祖师麻的薄层色谱鉴别： 取祖师麻对照药材
1 g，加 100 ml 95%乙醇回流 1 h，重复操作 1 次，再
加入 100 ml 60%乙醇回流 1 h， 合并 2 次滤液，过
滤，滤液蒸干，残渣加甲醇 30 ml，超声处理 30 min，
过滤，滤液减压浓缩至约 1 ml，作为对照药材溶液。
另取本品 1 贴，剪成小块，除去盖衬，加甲醇 30 ml，
超声处理 30 min，过滤，滤液减压浓缩至约 1 ml，作
为供试品溶液。 同时按处方比例制备缺祖师麻空白
对照样品， 同供试品溶液处理得缺祖师麻阴性对照
溶液。吸取上述溶液各 5 μl，分别点于同一以羧甲基
纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以环己烷—
乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外
灯（365 nm）下检视。 结果祖师麻巴布剂供试品色谱
中， 在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧
光斑点，阴性对照液无此斑点。
2.1.2 香附的薄层色谱鉴别： 取香附对照药材 1 g，
加乙醚 5 ml，放置 1 h，时时振摇，滤过，滤液挥干，
残渣加乙酸乙酯 0.5 ml， 使溶解， 作为对照药材溶
液。另取本品 3贴，剪碎，除去盖衬，加入乙醚 20 ml，
【 摘 要】 目的 建立祖师麻巴布剂的质量控制方法。 方法 采用薄层色谱法对祖师麻巴布剂中祖师麻、
香附进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对祖师麻巴布剂中瑞香素进行含量测定，色谱柱为 ODS-BP（4.6 mm×
250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.2%磷酸（12∶88），流速为 1.0 ml/min，检测波长为 327 nm，进样量为 20 μl。 结果
在薄层色谱中能检出祖师麻、香附的特征斑点；高效液相色谱法测得瑞香素在 10~100 μg/ml 范围内呈现良好的
线性关系（r=0.9999），平均回收率为 101.2%，RSD 为 2.8%。结论 本方法简便准确，专属性强，可用于控制该制剂
质量。
【 关键词】 色谱法，高压液相； 质量控制； 色谱法，薄层
Quality control standards of Zushima Cataplasm XIE Xue-hu, ZHAO Zheng-bao. Shanxi Medical University
Pharmacy College, Taiyuan 030001, China
【Abstract】 Objective To establish a quality control procedure of Zushima Cataplasm. Methods Thin-layer
chromatography (TLC) was used to identify Zushima and Rhizoma Cyperi in Zushima Cataplasm. Daphnetin contents in
Zushima Cataplasm was determined by high efficiency liquid chromatography (HPLC). The chromatographic column
was ODS-BP (4.6 mm×250 mm, 5 μm), and the mobile phase consisted of acetonitrile-0.2 phosphoric asid (12 ∶88) at
a flow rate of 1.0 ml/min. The detection wavelength was set at 327 nm with a sample size of 20 μl. Results Charac-
teristic spots of Zushima and Rhizoma Cyperi were detected by thin layer chromatography. A satisfactory linear corre -
lation was noted by HPLC when the concentration of daphnetin was at 10~100 μg/ml (r=0.9999). The mean recovery
was 101.2% and the RSD was 2.8%. Conclusion The method described in this paper appear easy to use, accurate
and specific, and therefore may be used for quality control of Zushima Cataplasm.
【Key words】 Chromatography，high pressure liquid； Quality control； Chromatography，thin-layer
基金项目：太原市 2010 年科技明星项目（10011614）
作者单位：030001 太原，山西医科大学药学院
通信作者：赵正保
祖师麻巴布剂的质量标准研究
谢雪虎 赵正保
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中国药物与临床 2011 年 1 月第 11 卷第 1 期 Chinese Remedies & Clinics，January 2011,Vol.11,No.1
放置 1 h，再超声处理 20 min，滤过，滤液挥干，残渣
加乙酸乙酯 2 ml 使溶解，作为供试品溶液。 同时按
处方比例制备缺香附空白对照样品， 同供试品溶液
处理得缺香附阴性对照溶液。 分别取上述溶液约 5
μl，分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上，以二氯甲
烷-乙酸乙酯-冰醋酸（80∶1∶1）为展开剂，展开，取出，
晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。结果供试品色谱
中， 在与对照药材相应的位置上， 显相同的颜色斑
点，阴性对照液无此斑点。 见图 1，2。
2.2 瑞香素的含量测定
2.2.1 瑞香素的含量测定 、 色谱条件 ： 色谱柱 ：
SinoChrom ODS-BP （4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动
相：乙腈-0.2%磷酸（12∶88）；流速：1.0 ml/min；柱温：
30 ℃；检测波长：327 nm；进样量：20 μl。
2.2.2 对照品溶液的制备： 取瑞香素对照品约 5
mg，精密称定，置于 25 ml 棕色容量瓶中，加甲醇溶
解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为 0.2 mg/ml 的对
照品溶液。
2.2.3 供试品溶液的制备： 取祖师麻巴布剂一片（7
cm×10 cm），剪成细条状或小块状，除去盖衬，置于
250 ml锥形瓶中，加入甲醇 20 ml，超声提取 1 h 后，
经 0.45 μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶
液。
2.2.4 阴性对照溶液的制备： 按祖师麻巴布剂的处
方工艺，制备缺味（祖师麻）的巴布剂。 再按“2.3”项
下方法制备阴性对照溶液。
2.2.5 专属性试验：取瑞香素对照品溶液、供试品溶
液和阴性空白对照溶液， 按上述色谱条件进样 20
μl，测定，结果阴性空白对照溶液在瑞香素对照品保
留时间处，无色谱峰，表明其他成分不干扰瑞香素的
测定。 见图 3。
2.2.6 线性关系考察： 精密吸取上述对照品溶液
0.5、1、2、3、4、5 ml，置于 10 ml 容量瓶中，加入一定
量的甲醇稀释至刻度， 分别得到浓度为 10、20、40、
60、80、100 μg/ml 的对照品溶液，按上述色谱条件进
行分析。 以浓度（X）为横坐标，峰面积积分值（Y）为
纵坐标，绘制标准曲线。 得回归方程为：Y=74.968X-
337.47（r=0.9999，n=6）。结果表明：瑞香素在 10~100
g/ml范围内具有良好的线性关系。
2.2.7 精密度试验：精密吸取浓度为 80 g/ml 瑞香素
对照品溶液 20 μl， 在上述色谱条件下重复进样 6
1 2 3
图 1 祖师麻薄层色谱法图
1：祖师麻对照药材；2：供试品；3：阴性供试品
1 2 3
图 2 香附薄层色谱法图
1：香附对照药材；2：供试品；3：阴性供试品
140
120
100
80
60
40
20
0
0 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20
10.519
对照品
电
压
（ m
AU
）
时间（min）
35
30
25
20
15
10
5
0
0 5 10 15 20 25
2940
5264
7.392 0.8123548
18.081 20.906
供试品
电
压
（ m
AU
）
时间（min）
140
120
100
80
60
40
20
0
0 5 10 15 20 25
1.798
2.776
3.426
11.78213.88416.886
20.813
阴性对照品
电
压
（ m
AU
）
时间（min）
图 3 祖师麻巴布剂 HPLC色谱图
21· ·
中国药物与临床 2011 年 1 月第 11 卷第 1 期 Chinese Remedies & Clinics，January 2011,Vol.11,No.1
·消 息·
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次。 结果：RSD=1.8%，表明仪器精密度良好。
2.2.8 稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液，分别
于 0、6、12、24、48 h 进样 20 μl， 进行测定。 结果：
RSD=1.1%， 表明供试品溶液在室温下放置 48 h 稳
定性良好。
2.2.9 重现性试验：取祖师麻巴布剂 6 贴，按“2.3”
项下方法制备供试品溶液， 并按上述色谱条件进样
分析。 结果：样品平均浓度为 11.37 g/ml，RSD＜5%，
表明方法重现性良好。
2.2.10 加样回收率试验： 取祖师麻巴布剂 6 贴，按
“2.3”项下制备供试品溶液的方法进行处理，再取瑞
香素对照品约 0.3000 mg，精密称定，按上述色谱条
件测定，计算加样回收率，结果见表 1。
2.2.11 样品含量测定：按上述方法制样，并进样分
析， 重复 3 次， 计算得到供试品溶液平均含量为
11.37 g/ml。
3 讨 论
处方中的祖师麻、 香附采用薄层色谱法进行定
性鉴别。结果各薄层斑点不受阴性对照的干扰，专属
性较强，斑点清晰，效果较好，可作为该制剂的定性
鉴别方法。
流动相曾采用文献［3］报道的甲醇-0.5%醋酸
（30∶70）作为流动相，但发现样品色谱峰与其他组分
的分离效果不是很理想。后经反复试验，最终确定用
乙腈-0.2%磷酸（12∶88）作为流动相，结果显示，样品
色谱峰峰形好、保留时间适中，分离度好。
瑞香素含量测定方法已有报道， 本文建立的方
法具有样品处理简单， 含量测定理论板数按瑞香素
素峰计算应不低于 2000， 样品分离良好等优点，可
作为祖师麻巴布剂产品质量控制的依据和方法。
参 考 文 献
［1］ 彭代琴，任平远，甘焕，等.HPLC 法测定祖师麻关节止痛膏中祖
师麻甲素的含量.亚太传统医药， 2009（5）：20-22.
［2］ 周光雄，杨永春，石建功.祖师麻活性化学成分研究.中国中药杂
志，2006，31（7）:555-556.
［3］ 任燕冬，杨武亮，宋宏杉等.祖师麻质量控制研究.中成药，2009，
31（6）：950-953
（收稿日期：2010-07-22）
表 1 加样回收率试验结果（n=6）
样品中
含量（mg）
加入量
（mg）
测得量
（mg）
回收率
（%）
平均
（%）
RSD
（%）
0.2371 0.3000 0.5274 96.77
0.2351 0.3000 0.5356 100.2
0.2301 0.3000 0.5304 100.1 101.2 2.8
0.2506 0.3000 0.5579 102.4
0.2478 0.3000 0.5574 103.2
0.2508 0.3000 0.5649 104.7
22· ·