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栗壳天然食用色素纯化工艺的研究



全 文 :2012年
第 1期
2012
№1
辽 宁 林 业 科 技
Journal of Liaoning Forestry Science& Technology
大孔吸附树脂是一类新型的非离子型高分子
化合物,它在分离生物活性物质中应用的较为广泛[1]。
栗壳中含有一定量的棕色素物质。该色素属黄酮
类色素,是一种水溶性好、着色力强、性质稳定的天
然色素[2],是目前世界上并不多见的性质稳定的天
然食用色素之一,具有很高的开发价值[3]。本文研
究D-4020型大孔吸附树脂纯化栗壳色素的工艺条
件,以便得到高纯度的栗壳色素。
1 材料与方法
1.1 材 料
原料栗壳色素溶液由实验室自制。D-4020大
孔吸附树脂由上海劲凯树脂有限公司生产。
1.2 仪器设备
DK-S26型电热恒温水浴锅(上海精宏实验设
备有限公司);RE-52-99型旋转蒸发器(上海亚荣生
化仪器厂);SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵(郑州长
城科工贸有限公司);UV-2300型紫外可见分光光度
计(上海天美科学仪器有限公司)。
1.3 方 法
1.3.1 树脂预处理
将树脂用95%乙醇浸泡24 h溶胀,以便从孔中
赶出空气气泡,蒸馏水洗净,备用。
1.3.2 动态吸附与解吸实验
常规湿法装柱,一定浓度的栗壳色素上样液,
以一定的吸附流速流过树脂柱,静态吸附一定时
间,再用一定体积分数的乙醇解吸液以一定的流速
通过树脂柱,收集解吸液,测定吸光度。
2 结果与分析
2.1 吸附动力学曲线
吸附动力学特征反映的是,随时间的延长,树
脂对样品分子吸附量的变化趋势。以吸附时间为
横坐标,吸附量为纵坐标绘制动力学曲线,见图 1。
可以看出,D-4020大孔吸附树脂在 150 min内吸附
量较大,吸附速度较快;150~250 min吸附速度较
慢;250 min后吸附量变化平缓。因此上样液静态
吸附180 min左右为宜。
2.2 上样液浓度对吸附量的影响
用体积相同质量浓度不同的栗壳色素溶液作
为上样液,分别通过D-4020树脂柱,进行动态吸
附。以栗壳色素溶液质量浓度为横坐标,以吸附量
为纵坐标作图 2。可以看出,随着栗壳色素溶液质
量浓度增加,吸附量呈现先上升后下降的趋势。当质
量浓度为0.20 mg/mL时吸附量最大,因此上样液质
量浓度控制在0.20 mg/mL左右即可。
收稿日期:2011-08-20
栗壳天然食用色素纯化工艺的研究
丛敬心 1,高荣海 2
(1.大连花园口经济区明阳街道办事处,辽宁 大连 116422;2.辽宁省经济林研究所,辽宁 大连 116031)
摘 要:为纯化栗壳色素,研究D-4020型大孔吸附树脂纯化栗壳色素的工艺条件,结果表明:当上
样液pH值为5、质量浓度为0.20 mg/mL,吸附流速1.0 mL/min,静态吸附180 min,用80%乙醇作为
解吸剂,解吸流速为0.5 mL/min,3.0 BV的解吸剂时,栗壳色素即可解吸完全。
关键词:栗壳;色素;大孔吸附树脂;纯化
中图分类号:S789.5 文献标识码:A 文章编号:1001-1714(2012)01-0015-02
图1 树脂对栗壳色素的吸附动力学曲线
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2.3 吸附流速的选择
将栗壳色素溶液按照0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL/min
的流速上样,以吸附流速为横坐标,吸附量为纵坐
标作图3。可以看出,随着吸附流速增加,吸附量逐
渐下降,吸附流速为0.5、1.0 mL/min时,吸附量相差
不大。为提高效率,缩短周期,选定 1.0 mL/min为
最佳吸附流速。
2.4 上样液pH值对吸附量的影响
从表 1可以看出,随着栗壳色素溶液 pH值增
加,吸附量先上升后下降,pH值5的吸附量最大,因
此上样液pH值为5时易于吸附。
2.5 解吸剂浓度的选择
树脂吸附栗壳色素后,解吸剂以醇类较好,本
研究选取乙醇为解吸剂。从表 2可以看出,随着乙
醇体积分数增加,解吸率逐渐变大,当乙醇体积分
数为80%、90%和100%时,解吸率变化不大。从节
约成本考虑,选用80%乙醇为解吸剂。
2.6 解吸流速的选择
以80%乙醇为解吸剂,以不同的解吸流速进行
解吸,结果见表 3。可以看出,随着流速逐渐加大,
解吸率先上升后下降,0.5 mL/min解吸流速的解吸
率最大。
2.7 解吸曲线
采用 80%乙醇溶液进行柱上解吸,解吸流速
0.5 mL/min,解吸曲线见图4。可以看出,用80%乙
醇作为解吸剂,随着解吸液体积逐渐加大,吸光度
先上升后下降,大约3.0 BV(1.0 BV=55 mL)的体积
即可解吸完全。
3 结 论
D-4020型树脂吸附纯化栗壳色素的最佳工艺
条件:上样液质量浓度0.20 mg/mL、上样液pH值5、
吸附流速 1.0 mL/min、静态吸附 180 min,用 80%乙
醇作为解吸剂,解吸流速为 0.5 mL/min,3.0 BV的
解吸剂即可解吸完全。
参 考 文 献:
[1] 曾顺德,漆巨容,张迎君.天然食用色素的提取、纯化及
应用[J].食品研究与开发,2004,25(6):79-81.
[2] 李云雁,宋光森.板栗壳色素的提取及其主要成分定性
分析[J].广州食品工业科技,2003,19(3):10-11.
[3] 刘平,李云雁,罗渊,等.板栗壳棕色素对活性氧自由基的
清除作用[J].食品科技,2008,(2):175-178.
(责任编辑:张素清)
图2 上样液浓度与吸附量的关系曲线
图3 吸附流速对吸附量的影响
图4 栗壳色素的解吸曲线
表1 pH值对吸附性能的影响
表2 解吸剂浓度对解吸率的影响
表3 解吸流速对解吸率的影响
pH值
吸附量(mg/g)
2
2.19
3
2.21
4
2.22
5
2.25
6
2.18
体积分数 (%)
解吸率(%)
60
58.97
70
60.22
80
63.05
90
63.06
100
63.08
流速(mL/min)
解吸率(%)
0.3
50.72
0.4
55.63
0.5
62.82
0.6
61.05
0.7
54.58
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辽 宁 林 业 科 技第 1期 2012年