全 文 ：气相色谱法测定丁香油中丁香酚含量
王海英
(黑龙江省大庆市第二医院 ,黑龙江 大庆 163461)
摘要　目的　建立气相色谱法测定丁香油中丁香酚含量的方法。 方法　以 PEG-20M弹性石英毛细管柱(25m×0.
20mm×0.33μm)为固定相 , FID检测器 ,柱温 175℃, 载气为氮气 , 流速 1ml· min-1。结果　丁香酚进样量在 0.2054μg～ 2.
054μg范围内 ,其峰面积对其进样量呈良好线性关系。 Y=0.9107X-0.625· 10 -4 , r=0.9998, 加样回收率为 99.62%, RSD
为 1.23%(n=9)。结论　该方法灵敏 、简便 , 结果准确可靠 ,可作为控制丁香油质量的方法。
关键词　丁香油;丁香酚;气相色谱法
[中图分类号 ] 　R446.1 [文献标识码 ] 　A 学科分类代码:　320.1160
文章编码:1001-8131(2009)04-0020-02
StudiesontheDeterminationofEugenolinCloveOilbyGasChromatography
WANGHaiying
(DepartmentofPharmacyThesecondHospitalofDagingDaqing, 163461 , China)
　　Abstract　ObjectiveToestablishquantitativedeterminationmethodofeugenolincloveoilbygaschromatog-
raphy.MethodsUsingGCwithcapilarycolumnPEG-20M(25m×0.20mm×0.33μm), FIDdetector, temp.
175℃.Nitrogenwasusedascariergas, theflowratewas1ml· min-1.ResultsTheresultsshowedagoodlinearityintherangeof0.2054μg～ 2.054μg, Y=0.9107X-0.625· 10-4 , r=0.9998.Therecoverywas99.62% and
RSDwas1.23%.ConclusionThemethodissensitive, simple, dependableandaccurate.Itcanbeusetocontrol
thequalityofCloveoil.
Keywords　cloveoil;eugenol;gaschromatography
　　丁香油为桃金娘科 植物丁香 Eugeneniacaryophyl-
lataThunb的干燥花蕾经水蒸气蒸馏得到的挥发油 [ 1] , 具有
驱风 , 止痛之功效。丁香油中含 β -丁香烷 、丁香酚 、乙酰丁
香酚 [ 2] , 其中丁香酚含量较高。本文选用丁香酚为定量指
标 , 测定丁香油中丁香酚的含量。
1　仪器与试药
岛津 GC-14气相色谱仪。丁香酚对照品(中国药品生
物制品检定所提供 , 批号为 0725-20008);联苯(中国药品
生物制品检定所提供 , 批号为 0843 -9501)。丁香油(江西
省吉水天宝药用油厂提供)。无水乙醇为分析纯。
2　方法
2.1　色谱条件:PEG-20M弹性石英毛细管柱(25m×
0.20mm×0.33μm), 柱温 175℃, FID检测器 , 载气:N2, 流
速:1ml· min-1分流进样 ,分流比:45∶1, 进样量 1μL。
图 1　对照品与样品色谱图A、对照品气相色谱图;B、供试品气相色谱图;C、内标气相色谱图
2.2　对照品溶液的制备:取丁香酚对照品约 10mg, 精密称
定 , 置 5mL量瓶中 , 精密加入正己烷溶解并稀释至刻度 , 摇
匀 , 作为对照品溶液。
2.3　供试品溶液的制备:取本品约 50mg, 精密称定 , 置
25mL量瓶中 ,精密加入正己烷溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 作
为供试品溶液。
2.4　内标液的制备:取联苯 10mg, 置 25mL量瓶中 , 精密加
入正己烷溶解并稀释至刻度 ,摇匀 , 作为内标溶液。
2.5　专属性试验:分别量取上述各溶液 1μL,注入气相色谱仪。
3　结果
丁香油色谱图中 ,丁香酚色谱峰形良好 , 能与内标峰和
其他杂质峰有效分离 。
3.1　线性关系的考察:精密称取丁香酚对照品 102.70mg,
置 10mL容量瓶中 , 加正己烷溶解并稀释至刻度 , 分别精密
量取 0.5、1.0、 2.0、3.0、5.0mL于 25mL的容量瓶中 , 加正己
烷稀释至刻度。分别精密吸取 1.0μL, 注入气相色谱仪中 ,
按上述色谱条件进行测定。以注入丁香酚量(X)为横坐标 ,
相应的对照品峰面积 (y)为纵坐标 , 进行线性回归 ,结果丁
香酚在 0.2054μg～ 2.054μg范围内具有良好的线性关系 ,回
归方程 Y=0.9107X-0.625· 10 -4 , r=0.9999。
3.2　精密度试验:取丁香油的样品 ,按上述色谱条件连续测
定 10次 , 计算样品中丁香酚峰面积与内标物峰面积的比值 ,
结果 RSD为 0.68%。
3.3　稳定性试验:取丁香油供试品溶液 , 放置 0h、 2h、 4h、
6h,分别按上述色谱条件测定丁香酚的峰面积与内标峰面积
的比值 ,结果 RSD为 0.52%,表明样品放置 6h稳定。
3.4　重复性试验:取丁香油样品 ,按上述样品溶液的制备方
法和色谱条件进行 5次平等测定 [ 3] , RSD为 1.02%。
3.5　回收率试验:采用加样回收法 ,精密称取已知含量的同
一批样品约 50mg共 9份 ,置 25ml量瓶中 , 各加入约 10mg联
苯 ,分别精密加入对照品溶液适量 ,按上述色谱条件测定 ,结
果(见表 1), 其平均回收率为 98.68%。
·20· 　哈尔滨医药 2009年第 29卷第 4期
双歧杆菌活菌制剂治疗小儿厌食症 43例疗效观察
高心静 ,王　霞
(天津市第五中心医院 ,天津 300450)
摘要　目的　观察双歧杆菌活菌制剂用于治疗小儿厌食症的临床疗效。方法　选取门诊厌食症患儿 86例 ,随机分为治
疗组和对照组各 43例 ,治疗组口服双歧杆菌活菌制剂(金双歧), 其余与对照组相同均为常规治疗 , 疗程 1个月 ,观察两组患
儿食欲及体重变化。结果　治疗组治疗后小儿食欲明显提高 ,与对照组相比有显著性差异(P<0.01);随着用药时间延长总
有效率明显提高。结论　双歧杆菌活菌制剂治疗小儿厌食症疗效显著 ,疗程不应小于 1个月。
关键词　双歧杆菌活菌制剂;微生态制剂;厌食症;小儿
[中图分类号 ] 　R723 [文献标识码 ] 　B 学科分类代码:　320.34
文章编码:1001-8131(2009)04-0021-01
　　厌食症是目前儿科临床常见病 、多发病 , 可影响小儿生
长发育 , 造成营养不良。目前治疗小儿厌食症药物有多种 ,
疗效不一。我院从 2007年 2月 ～ 2008年 2月应用双歧杆菌
活菌制剂治疗小儿厌食症 43例 , 取得满意疗效 , 现报道如
下。
1　临床资料
1.1　一般资料:86例患儿均为我院门诊厌食患儿 , 其中男
46例 , 女 40例:年龄 10个月 ～ 9岁 , 6岁以内 64例 , 平均 3.2
岁。将患儿随机分为治疗组和对照组各 43例。两组患儿的
性别 、年龄 、病程 、病情轻重分布经统计学处理无显著差异
(P<0.05)。 86例患儿均排除因呼吸道感染 、消化系统器质
性疾病或某些慢性疾病而出现的食欲不振。
1.2　治疗方法:治疗组口服双歧杆菌活菌制剂(金双歧),
(1岁 , 1片 /次;1 ～ 6岁 , 2片 /次 , 6岁以上 , 3片 /次),均为每
日 2次 , 凉或温开水送服 ,幼儿可直接嚼服 , 婴儿可放温热牛
奶中溶服 , 其他治疗组与对照组相同 , 均注意纠正患儿不良
饮食习惯和消除精神压力 ,停服其他药物 , 疗程 1个月。
1.3　疗效判断:显效:食欲明显提高 ,达正常小儿水平 , 体重
恢复。有效:食欲提高 ,体重有所增加。无效:厌食症状无改
善 , 体重不增。
2　结果
2.1　治疗组在提高小儿食欲 , 改善偏食方面均明显优于对
照组 , 有效率与对照组有非常显著性差异(P<0.01),
见表 1。
表 1　两组治疗有效率比较
例数 显效 有效 无效 有效率(%)
治疗组 43 22 19 2 95.3
对照组 43 11 18 14 67.4
　　χ2 =11.06, P<0.01。
2.2　小儿厌食服药时间与疗效的关系 ,见表 2。
本组观察采用双歧杆菌活菌制剂治疗小儿厌食用药 10
天总有效率达 73.1%, 随用药时间的延长总有效率 20天达
90.7%, 30天达 95.35%。 86例患儿服药期间未见出现明显
药物不良反应。
表 2　用药时间与疗效的关系
程度 10天例数 百分比%
20天
例数 百分比%
30天
例数 百分比%
显效 10 23.3 16 37.2 22 51.1
有效 24 55.8 23 53.5 19 44.2
无效 9 20.9 4 9.3 2 4.7
3　讨论
厌食是儿童摄食行为异常的一种疾病 , 各年龄儿童均可
发生 ,但以 1 ～ 6岁小儿多见。病因复杂 ,多数存在胃肠功能
紊乱及铁 、锌等营养素缺乏。 西医治疗厌食 , 主要以对症治
疗为主 ,着重恢复小儿消化功能。如检查发现血锌低下 , 可
予补锌;给予吗丁啉以促进胃肠蠕动等。
目前我国活菌微生态制剂至少有十几种 [ 1] , 用微生态
制剂来调整肠道菌群的微生态平衡 , 达到以菌制菌 ,防病治
病的目的是一种行之有效的方法 [ 2] 。其中双歧杆菌活菌制
剂是由长双歧杆菌 、保加利亚乳杆菌 、嗜热链球菌组成的三
联活菌制剂 ,是一种人体微生态调节剂 , 可直接补充人体肠
道内有益的正常生理细菌 , 平衡肠道菌群 , 合成多种维生素
和生物酶 ,产生各种氨基酸供机体利用 , 厌氧菌发酵所产生
的酸使肠道 PH和氧化还原电位下降 , 促进肠蠕动并有利于
铁和钙及维生素 D的吸收。双歧杆菌活菌制剂促进锌 、硒 、
碘 、铁等多种微量元素的吸收和利用 , 打破了厌食症的恶性
循环 ,使各方面营养趋于平衡 ,促进生长发育 , 体重增加。因
此 ,双歧杆菌活菌制剂对上述各种营养素缺乏 、胃肠道功能
紊乱等所致的小儿厌食症均有良好的治疗效果。本组观察
结果显示随着用药时间延长总有效率明显提高 , 用药疗程不
应少于 1个月。双歧杆菌活菌制剂治疗小儿厌食症疗效可
靠 、安全 , 值得临床推广应用。
参考文献
[ 1] 　张达荣.微生态学在医学领域中的应用.中国微生态学杂志 ,
2002, 14(1):35.
[ 2] 　夏朝霞.双歧杆菌活菌制剂临床应用与研究.广东医学, 2000,
6(21):2215. 收稿日期:2009-03-13
表 1　回收率试验
样品中丁
香酚量
(mg)
加入丁香
酚量
(mg)
测得丁香
酚量
(mg)
回收率
(%)
平均回
收率
(%)
RSD
(%)
24.2568 17.5642 41.53 98.34 99.62 1.23
24.2568 17.5642 41.98 100.90
24.2568 17.5642 41.52 98.29
24.2568 23.5648 47.64 99.22
24.2568 23.5648 47.69 99.44
24.2568 23.5648 47.39 98.17
24.2568 25.1734 49.67 100.95
24.2568 25.1734 49.42 99.96
24.2568 25.1734 49.76 101.31
3.6　样品含量测定 分别对 3批样品按上述色谱条件进行
测定 ,结果(见表 2)。
表 2　3批样品丁香酚含量测定
批号 丁香酚含量(%)
080402 81.6
080705 79.4
0801001 76.5
4　讨论
提取溶剂的选择 本品易溶于二氯甲烷 、乙醚 、乙醇 、正
己烷等有机溶剂 ,选择正己烷作为提取溶剂 ,效果更佳。
参考文献
[ 1] 　郑筱萸 ,蒋作君.中国药典 2005年版一部附录 30-31.
[ 2] 　BRITISHPHARMACOPEIA 2000, 1:430-431.
[ 3] 　吴龙堂 ,王青虎 ,巴图.蒙成药中丁香薄层色谱鉴别研究 [ J].
时珍国医国药 , 2001, 1:52-53.
收稿日期:2009-04-08
·21·　哈尔滨医药 2009年第 29卷第 4期