全 文 :荔枝壳黄酮类物质的醇提工艺*
杨 宝 赵谋明 李宝珍 彭志英
(华南理工大学轻工与食品学院 ,广州 , 510640)
摘 要 荔枝壳含有丰富的黄酮类物质。文中采用响应面分析方法 ,分析了乙醇 、浸提时间 、浸提温度和料液比
之间的交互作用以及对粗黄酮产率的影响 , 建立数学模型 , 并得出最佳工艺条件为 , 乙醇体积分数为 80%,浸提
温度 78℃, 浸提时间 4 h , 料液比 1∶20(g:mL),该条件下粗黄酮产率的质量分数为 17.92%。
关键词 荔枝壳 , 提取 ,黄酮
第一作者:博士研究生。
*广东省农业攻关项目(No.2003A203507)
收稿日期:2004-12-06 , 改回日期:2005-02-25
荔枝壳中含有多种活性成分 ,如黄酮类 、酚酸类
物质 ,有较高的加工利用价值 。这些物质都有着良好
的抗氧化性能和清除自由基能力 ,对降血压 ,降血脂 ,
抗肿瘤 ,防止动脉粥样硬化 ,消炎镇痛 ,增强免疫能力
有一定功效[ 1] 。
目前国内外对荔枝壳的研究主要集中在以下几
个方面:不同生长阶段荔枝壳花青素的变化[ 2] ;荔枝
壳褐变过程中花青素 、多酚类物质的变化[ 3 ,4] ;荔枝
壳红色素和棕色素的稳定性研究[ 5 ,6] 。对于荔枝壳
活性成分的提取研究 ,目前尚未见报道 。文中采用响
应面分析的方法 ,通过建立数学模型 ,分析了浸提时
间 、温度 、乙醇体积分数和料液比各因素之间的交互
作用和对粗黄酮产率的影响 ,得出最佳工艺条件。
1 材料与方法
1.1 试验材料
无水乙醇 、Al(NO3)3 、NaNO2 、NaOH 、Na2CO3 ,均
为分析纯 。荔枝(怀枝品种)购于广州市场。
1.2 主要仪器
恒温水浴摇床 , UV-754 分光光度计 ,FA2004分
析天平 , RE-52AA旋转蒸发器 ,循环水真空泵 。
1.3 试验方法
1.3.1 浸提方法[ 8]
称取 5g(干基)荔枝壳 ,加入一定体积的提取溶
剂 ,在一定温度水浴一定时间 ,过滤 , 35℃真空浓缩
至干 ,加入体积分数为 70%乙醇溶液定容至 50 mL ,
待测 。
1.3.2 粗黄酮测定方法[ 9]
采用硝酸铝-亚硝酸钠比色法 ,以芦丁为标准品
绘制标准曲线。取 1 mL 提取液 ,定容到 50 mL。再
从中取 1 mL 样品 ,加体积分数 30%乙醇溶液 4 mL
和质量分数为 5%亚硝酸钠溶液 0.5 mL ,混匀 ,放置
6 min ,加入质量分数为 10%硝酸铝溶液 0.5 mL ,混
匀 ,放置 6 min ,加质量分数为 4%NaOH 溶液 4 mL ,
放置 15 min ,在 510 nm 处测定吸光度 。
粗黄酮产率/ %=粗黄酮质量×100/荔枝壳干基质量
1.3.3 建立数学模型
采用 Design Expert 软件设计实验方案 ,直接得
出数学模型 。
2 结果与讨论
2.1 乙醇体积分数与浸提温度对粗黄酮产率的影响
图 1 乙醇体积分数与浸提温度
对粗黄酮产率的交互影响
注:其他条件为料液比 1∶15(g∶mL),浸提时间 3 h。
由图 1可知 ,当固定乙醇体积分数时 ,随着浸提
温度的升高 ,粗黄酮产率有显著的上升趋势。当固定
浸提温度时 ,随着乙醇体积分数的提高 ,粗黄酮产率
也呈现上升趋势 ,表明荔枝壳黄酮类物质具有良好的
醇溶性 。比较不同乙醇体积分数下浸提温度对粗黄
酮产率的影响可以发现 ,当乙醇体积分数较低时 ,粗
黄酮产率随浸提温度的上升趋势明显;而当乙醇体积
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分数较高时 ,上升趋势相对平缓。这可能是由于乙醇
溶液随体积分数升高 ,其沸点降低 ,导致高温下的部
分挥发 ,影响到浸提效果 。
2.2 乙醇体积分数与浸提时间对粗黄酮产率的影响
浸提时间与粗黄酮产率呈正相关 。分别比较乙
醇体积分数和浸提时间对粗黄酮产率的影响可以发
现(见图 2),浸提时间对产率的影响显著低于乙醇体
积分数的影响 ,表明在本文所选的浸提时间范围内 ,
2h的时间可以较大程度的将荔枝壳中的粗黄酮提取
出来 ,所以继续延长浸提时间 ,粗黄酮的提取率并没
有太大升高 。乙醇体积分数与浸提时间之间的交互
作用表现为 ,升高乙醇体积分数的同时延长浸提时间
会进一步提高粗黄酮产率 。
图 2 乙醇体积分数与浸提时间
对粗黄酮产率的交互影响
注:其他条件为浸提温度 65℃,料液比 1∶20(g∶mL)。
2.3 乙醇体积分数与料液比对粗黄酮产率的影响
图 3 乙醇体积分数与料液比对粗黄酮产率的交互影响
注:其他条件为浸提温度 65℃,浸提时间 3h。
本文采用一次提取工艺来衡量不同因素对粗黄
酮产率的影响 ,所选取的料液比值较大 ,从 1∶10 ~ 1∶
20(g∶mL)。从图 3来看 ,增大提取溶剂的用量可以
显著提高粗黄酮产率。当料液比采用 1∶20 ,乙醇体
积分数为 80%时 , 粗黄酮产率质量分数达最高
17.58%。二者之间的交互作用表现为 ,增加浸提溶
剂用量和乙醇体积分数会同时提高粗黄酮产率 。
2.4 浸提温度与浸提时间对粗黄酮产率的影响
从图 4来看 ,二者的交互作用在于 ,当浸提温度
较低时 ,浸提时间从 2 h延长至 4 h ,其对粗黄酮产率
的影响非常显著 。而当浸提温度较高时 ,2 h 的浸提
时间已经能够充分将粗黄酮从原料中浸提出来 ,继续
延长浸提时间 ,产率无显著增长 。
图 4 浸提温度与浸提时间对粗黄酮产率的交互影响
注:其他条件为乙醇体积分数 70%,料液比 1∶15(g∶mL)。
2.5 浸提温度与料液比对粗黄酮产率的影响
提高浸提温度和料液比都会提高粗黄酮产率 ,但
在不同温度或料液比条件下 ,它们分别对产率的影响
程度不同(见图 5)。如当料液比为 1∶10(g∶mL)时 ,浸
提温度从 50℃上升到 80℃,粗黄酮产率质量分数从
15.79%上升到 16.71%,升幅 0.92%。而当料液比为
1∶20(g∶mL)时 ,浸提温度上升同样幅度 ,粗黄酮产率
质量分数 16.94%上升到 17.48%,升幅 0.54%。
图 5 浸提温度与料液比对粗黄酮产率的交互影响
注:其他条件为乙醇体积分数 70%,浸提时间 3 h。
2.6 浸提时间与料液比对粗黄酮产率的影响
不同料液比条件下 ,浸提时间对粗黄酮产率的影
响趋势基本相同 。随浸提时间的延长 ,粗黄酮产率呈
现较平缓的上升趋势。在提高料液比同时延长浸提
时间会进一步提高粗黄酮产率 。
活性物质的分离与提纯
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图 6 浸提时间与料液比对粗黄酮产率的交互影响
注:其他条件为乙醇体积分数 70%,浸提温度 65℃。
2.7 数学模型的建立
通过 design expert软件分析 ,得出二次方数学拟
合模型 ,方程式为:
粗黄酮产率质量分数/ %=
16.93+0.38A +0.32B +0.10C-0.54D -0.2 A2-0.084B 2
+0.041C2 -0.11D2 +0.075 AB +0.073 AC -0.03 AD -
0.089BC+0.1BD -0.034CD
其中:A 表示乙醇体积分数 , %;B 表示浸提温
度 , ℃;C表示浸提时间 ,h;D 表示料液比(g ∶mL)。
最佳工艺条件为:乙醇体积分数为 80%,浸提温
度 78℃,浸提时间 4 h ,料液比 1∶20(g∶mL),粗黄酮
产率质量分数为 17.92%。
3 结 论
(1)乙醇体积分数 、浸提温度 、浸提时间 、料液比
对粗黄酮产率有显著影响。提高乙醇体积分数和浸
提温度 ,延长浸提时间 , 增大料液比都会提高粗黄酮
产率 。
(2)乙醇体积分数 、浸提温度 、浸提时间和料液比
之间存在显著交互作用。
(3)最佳工艺条件为:乙醇体积分数 80%,浸提
温度 78℃,浸提时间 4h ,料液比 1∶20(g∶mL)。该条
件下粗黄酮产率质量分数为 17.92%。
参 考 文 献
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Study on Extracting Flavonoids from Litchi Pericarp by Alcohol Solution
Yang Bao Zhao Mouming Li Baozhen Peng Zhiying
(Light Industry and Food College , South China University of Techno logy , Guangzhou , 510640 , China)
ABSTRACT Litchi pericarp enriches in flavonoids.Response surface methodology w as performed and mathematic
model was built to analy ze the interaction of alcohol concentration , ext raction t ime , ex traction temperature and
material-sovent ratio , and their ef fects on the yield of crude flavonoids.The opt imal conditions w ere 80%(volume
fraction)alcohol solution , ex traction temperature 78℃, ext raction time 4h and material-solvent rat io 1∶20(g/
mL), the yield of the crude flavonoids w as 17.92%(mass f ract ion).
Key words li tchi pericarp , ex traction , flavonoid
食品与发酵工业 FOOD AND FERMENTAT ION INDUSTRIES
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