全 文 :烟草科技/烟草化学 Tobacco Science &Technology 2000年第 5 期(总第 144期)
香橼叶挥发性化学成分及其在卷烟加香中的应用研究
李雪梅 刘维涓 周 瑾 毛子渊
【关键词】 香橼叶;挥发性化学成分;卷烟加香
【摘要】 应用同时水蒸气蒸馏 —溶剂萃取方法(SDE)提取新鲜香橼叶精油 ,通过 GC-MS技术从
中鉴定出 30种化学成分 ,其中主要成分有柠檬烯 、橙花醛 、香叶醛 、香茅醛等 。香橼叶挥发油的卷烟加
香试验表明 ,它能明显改善和修饰卷烟香气 ,增加烟香 ,提高香气品质 。
【中图分类号】 TS264.3 【文献标识码】 B 【文章编号】 1002-0861(2000)05-0024-02
Volatile Components in Citrus Medica L.Leaves and Its Application
in Tobacco Flavoring
【Keywords】 Citrus medica L.leaves;Volatile oil;Tobacco flavoring
【Abstract】 The volatile oil from fresh citrus medica L.leaves by simultaneous water distillation-solvent ex-
traction method was analyzed by GC-MS and 30 components from the volatile oil were identified , which were main-
ly limonene , neral , geranial , citronellal etc.The application experiments in tobacco flavoring showed that the citrus
medica L.volatile oil could enhance tobacco aroma and make tobacco smoke smoother and milder.
李雪梅 ,刘维涓 ,周瑾 ,毛子渊.云南烟草科学研究院香料中心 650223
云南省昆明市盈江路 33号
收稿日期:1999-09-12 修回日期:2000-01-14
责任编辑:刘惠清
香橼(Citms medica L.),又名枸橼 ,为芸香科常绿
小乔木或灌木 ,在我国长江以南地区均有栽培 ,其果皮
和花含有芳香油 ,果皮也可供药用[ 1] 。香橼叶片挥发
油及其在卷烟加香中的应用效果目前尚未见报道 。为
了开发新的天然烟用香料资源 ,我们应用同时水蒸气
蒸馏—溶剂萃取方法(SDE)提取新鲜香橼叶中的挥发
油 ,通过气质联用技术对其中的挥发性化学成分进行
了分析鉴定 ,并对香橼叶精油在卷烟加香中的应用效
果进行了研究。
1 实验部分
1.1 试验材料和设备
新鲜香橼叶片(采摘自云南大理);
所用化学试剂均为分析纯;
自制同时水蒸气蒸馏—溶剂萃取装置 、HP6890
GC/5972MSD气相色谱/质谱联用仪 。
1.2 精油的制备
取新鲜香橼叶片 80g ,以 CH2Cl2 为萃取溶剂 ,用自
制蒸馏水同时蒸馏 —溶剂萃取装置进行提取 ,时间为
6h 。蒸馏所得油水混合物经固体 NaCl饱和 ,用 CH2Cl2
萃取 3次 ,CH2Cl2层合并。加无水Na2SO4干燥 ,过滤 ,
滤液浓缩 ,得到淡黄色精油。
1.3 GC-MS分析
所得挥发油成分用 HP6890 GC/5972 MSD气相色
谱/质谱联用仪进行分析 。
气相色谱条件:色谱柱为 HP -5 石英弹性毛细管
柱 ,柱长 30m ,内径 0.25mm , 载气为氦气 , 柱流量为
1ml/min ,柱箱温度采用程序升温 ,初始温度 50℃,以
8℃/min的升温速度升至 250℃,进样量 1.0μl。
质谱条件:EI 方式 ,离子源温度为 200℃,离子化
电压 70eV ,扫描范围 30 ~ 500μ,扫描速率 1.65scan/s ,
所得图谱经计算机谱库(NBS75 Wiley138)检索 ,并与各
组份的裂解方式及有关标准图谱资料[ 2 , 3] 核对鉴定
(用归一化法计算各峰面积的百分含量)。
1.4 香橼叶挥发油的卷烟加香试验
将挥发油中的CH2Cl2挥发掉 ,用乙醇配成浓度
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表 1 香橼叶精油挥发性化学成分
序号 保留时间(min) 化学成分 含量(%)
1 2.96 甲苯(Toluene) 0.09
2 3.35 辛烷(Octane) 0.05
3 3.90 糠醛(2-Furancarboxaldehyde) 0.05
4 4.26 叶醇(3-Hexen-1-o1) 0.12
5 5.58 α-蒎烯(alpha-Pinene) 0.31
6 6.24 -松油烯(1, 4-Cyclohexadiene , 1-emthy1-4-(1-methylethy1)-) 0.80
7 6.51 4-亚甲基-1-异丙基双环[ 3 , 1 ,0] 庚烷(Bicyclo[ 3 , 1 , 0] heptane , 4-methylene-1(1-methylenthy1)-) 2.21
8 7.33 柠檬烯(Limonene) 26.74
9 7.51 3, 7-二甲基-1, 3 , 6-辛三烯(1 , 3, 6-Octatriene , 3 ,7-dimethyl-) 0.96
10 7.69 β-松油烯(3-Cyclohexene , 1-methyl-4-(1-methylethy1)-) 0.48
11 8.35 芳樟醇(1 , 6-Octadien-3-o1 , 3 , 7-dimethyl-) 1.34
12 9.22 香茅醛(6-Qctenal ,3 , 7-dimethyl-) 5.40
13 9.79 β-蒎烯(bata-Pinene) 0.72
14 10.67 橙花醛(2 , 6-Octadienal , 3, 7-dimethyl-,(Z)) 20.29
15 10.85 香叶醇(2 , 6-Octadien-1-ol ,3 , 7-dimethyl-(E)) 1.45
16 11.12 香叶醛(2 , 6-Octadienal , 3, 7-dimethyl-,(E)) 19.70
17 11.42 月桂醛(Dodecanal) 0.29
18 11.90 α-松油烯(1 ,3-Cyclohexadiene , 1-methyl-4-(1-methylethy1)-) 0.13
19 12.02 丁酸香茅酯(Butanoic acid , 3 ,7-dimethyl-6-Octenylester) 0.49
20 12.20 乙酸橙花酯(2 , 6-Octadien-1-o1 , 3 ,7-dimethyl-, acetate ,(Z)-) 2.45
21 12.47 乙酸香叶酯(2 , 6-Octadien-1-o1 , 3 ,7-dimethyl-, acetate ,(E)-) 1.87
22 13.07 β-石竹烯(beta-Caryophyllene) 0.98
23 13.20 α-柏木烯(Cedrene) 0.18
24 13.53 α-石竹烯(alpha-Caryophyllene) 0.24
25 14.19 2, 5-二甲基-3-亚甲基-1 , 5-庚二烯(1 ,5-Heptadiene , 3 , 7-dimethyl-, acetate ,(Z)-) 1.13
26 15.18 橙花叔醇(1 , 6 , 10-Dodecatrien-3-o1 , 3 ,7 , 11-trimethyl-,) 0.27
27 16.93 2-甲基-3-亚甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)二环[ 2, 2 , 1] 庚烷(Bicyclo[ 2 ,2 , 1] heptane , 2-methyl-3-
methylene-2-(4-methyl-3-penteryl)-) 0.10
28 18.25 金合欢醛(2 , 6 , 10-Dodecatrienal , 3, 7 , 11-trimethyl-) 0.04
29 18.49 十四酸(Tetradecanoic acid) 0.03
30 23.34 植醇(Phytol) 1.41
表 2 香橼叶挥发油的卷烟加香效果
编号 用量 评吸结果
对照 0 烟气尚充足 ,香气质一般 ,尚协调 ,杂气重 ,刺激明显
1 0.005% 烟香丰满 ,烟气细腻 ,烟味协调 ,杂气降低 ,刺激减轻
2 0.05% 烟气丰满 ,香气质一般 ,尚协调 ,刺激明显
3 0.1% 烟气较充足 ,香气质一般 ,不协调 ,杂气增加 ,刺激增强
为20mg/ml的溶液 ,分别按 0.005%、0.05%、0.1%的
加香量喷洒在未加过香的对照烟丝上。将以上 3种加
香烟丝和对照烟丝卷成烟支 ,进行人工评吸 ,经 6人评
吸小组进行综合评价比较后得到综合评吸结论。
2 结果与讨论
(1)香橼叶挥发精油为淡黄色澄清液体 ,得率为
0.8%。利用气质联用技术对其中的挥发性成分进行
了分析 。经计算机检索及与标准图谱对照 ,共鉴定出
30种挥发性成分 , 占总挥发性化学成分含量的
90.57%。表 1列出了各种化学成分在挥发油中的峰
面积归一化百分含量(见表 1)。
(2)香橼叶精油体现出较为浓郁的花香及甜香韵
的香气特征 ,稀释后有清新飘逸的花香香气 ,并伴随有
协调的柑桔类果香韵调 ,柔和透发 。从分析结果看 ,香
橼叶挥发性成分中含有较高含量的柠檬烯 、橙花醛 、香
叶醛 ,同时还含有叶醇 、芳樟醇 、香茅醇 、香叶醇 、橙花
醇及其酯类等重要的致香化学成分 。正是由于这些香
味物质的有机结合形成了香橼叶精油的特征香味 。
(3)香橼叶挥发油的卷烟加香效果及评吸结果表
明(见表 2):香橼叶挥发精油中含有多种重要的致香
化学成分 ,适量添加能明显改善和修饰卷烟香气 ,使烟
香丰满 ,烟气细腻柔和 ,是一种理想的天然烟用香原
料。
【参考文献】
[ 1] 中国科学院植物研究所主编.中国高等植物图鉴(第二册).北京:
科学出版社 , 1983:557.
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