全 文 ：色差别较大 ,且显色稳定 , 误差小 ,测定结果准确。
分析原因 ,文献[ 6]测定总黄酮含量的方法所测的黄
酮类物质主要为二氢黄酮醇及其甙类 ,而赤土茯苓
中所含主要黄酮类物质为二氢黄酮醇甙 ,由于黄酮
母核结构中少了一个双键 ,共轭链变短 ,导致紫外吸
收发生改变 ,引起误差较大。本研究结果提示 ,三氯
化铝 、醋酸钾显色 ,则适用于二氢黄酮醇及其甙类的
显色及紫外分光光度法测定含量。
3.3　本法所用仪器比较普及 ,显色及测定方法简便
易行 ,提取液虽为深红色 ,且含有淀粉 、鞣质 、树脂等
成分 ,但不需分离及脱色 ,对测定结果基本无干扰 ,
故本法可用于土茯苓药材及其制剂的总黄酮含量测
定及质量控制。
参考文献:
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年版 ,一部)[ S] .北京:化学工业出版社 , 1995, 13
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[ 6] 　中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典(1995
年版 ,一部)[ S] .北京:化学工业出版社 , 1995, 311
(收稿日期:2000-01-25;修回日期:2000-03-07)
(本文编辑　王绪明)
文章编号:1008-9926(2000)04-0213-03
HPLC法测定丁香油-β-环糊精中丁香酚的含量
赵　阳① ,张　纯 ,郭　澄 ,邵元福
(中国人民解放军第二军医大学长征医院药材科　上海　200003)
摘　要:目的:测定丁香油-β-环糊精中丁香酚的含量。方法:固定相:Waters Symmetry C18柱(250mm×4.6mm , 5μm), 流动相:甲
醇-水(65∶35)为 ,流速 0.8ml/min ,检测波长 280nm , 选用丹皮酚作为内标物。结果:平均加样回收率为97.50%, RSD =0.49%
(n =6);在 0.05～ 1.6μg 范围内线性关系良好(r =0.999 2)。结论:本法快速 、准确 ,样品处理简便易行 , 重现性好。
关键词:高效液相色谱法;丁香油-β-环糊精;丁香酚
中图分类号:R927.2　　　　　文献标识码:A
Determination of Eugenol in Eugenia Oil-β-cyclodex-trin by HPLC
ZHAO Yang ,ZHANG Chun ,GUO Cheng ,SHAO Yuan-Fu
(Affiliated Changzheng Hospital of Second Military Medical University ,Shanghai　200003)
ABSTRACT:Aim To determine the concentrations of eugenol in eugenia-oil-β-cyclodextrin.Methods High performance
liquid chromatographic conditions is followed:Waters symmetry with a C18 column(250mm×4.6mm ,5μm)as stationary
phase and methanol-water (65∶35)as mobile phase;the detection wavelength at 280nm;flowing rate in 0.8ml/min;
paeonol as the inner standardization.Results The mean recovery was 97.5%, and RSD was o.49%in the linearity range
of 0.05 ～ 1.6μg.Conclusion This method is sensitive and accurate in the determination of the concentrations eugenol in
eugenia oil.
KEYWORDS:HPLC;Eugenia oil-β-cyclodextrin;Eugenol
　　丁香酚是名贵药物丁香油中的主要成分 ,具有 抗菌 、健胃等作用[ 1] 。目前 ,对制剂中丁香酚的含量
·213·　解放军药学学报　2000年 8月　第 16卷　第 4 期　　　　Pharm J Chin PLA　Vol 16　 No 4　Aug2000　　　　　
① 作者简介:赵阳(1976-),女 ,理学硕士研究生 ,药师。
测定方法有气相色谱法[ 2] 、薄层扫描色谱法[ 3]和高
效液相色谱法[ 4] 。本文采用 HPLC 法 ,以丹皮酚为
内标物 ,测定丁香油和丁香油-β-环糊精中丁香酚的
含量 。该法操作简便 ,结果准确 ,适用于含丁香酚制
剂的含量测定。
1　仪器与药品
1.1 　仪器 　Waters 高效液相色谱仪系统(600E
pump ,600 controller ,996PDA ,Millnnium32软件系统 ,日
本),DF110型电子分析天平(中国轻工业机械总公
司常熟衡器工业公司产品),SB2200超声清洗器(上
海)。
1.2　试药　丁香油(购自上海化学试剂站 ,批号
960802);丁香油-β-环糊精(自制 ,批号 990517—1 ～
9);丁香酚对照品(中国药品生物制品检定所 ,批号
0725-9606);丹皮酚对照品(中国药品生物制品检
定所 ,批号 708-9003);甲醇为色谱纯 ,正己烷 、氯
仿 、石油醚为分析纯 。
2　方法与结果
2.1　检测波长　用二极管矩阵检测器分析了丁香
酚的紫外光谱 ,结果丁香酚在 280nm波长处有一最
大吸收峰 ,故确定本法检测波长为 280nm 。
2.2　色谱条件　固定相:Waters SYMMETRY C18柱
(250mm×4.6mm ,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);
流速:0.8ml/min;检测波长:280nm;柱温:室温。
2.3　内标物的选择　用甲醇配制每 1ml中含丁香
酚40μg 和丹皮酚 5μg的测定液 ,取 10μl进样 ,见图
1。
图 1　丁香酚的高效液相色谱图
1丁香酚　2丹皮酚(内标)
　　结果表明丹皮酚与丁香酚的峰基线无干扰 ,而
且丹皮酚在紫外光谱的 274nm 处有最大吸收峰 ,与
丁香酚的测定波长相近 ,故选用丹皮酚作为本法的
内标物较为理想。
2.4　线性范围　用甲醇分别配制每 1ml含 1mg 的
丁香酚对照品溶液和每 1ml含 50μg 的丹皮酚内标
溶液 。精密吸取上述丁香酚对照品溶液 0.05 、0.1 、
0.2 、0.4 、0.8和 1.6ml ,分别置 10ml 容量瓶中 ,各加
1.0ml丹皮酚内标溶液 ,加甲醇至刻度 ,摇匀。取
10μl进样测定 。以峰面积积分比值(Y)为纵坐标 ,
丁香酚浓度(X)为横坐标作图 ,得回归方程为
Y=1.9×10-2+3.5×10-2X , r =0.999 2
线性范围为 0.05 ～ 1.6μg 。
2.5　精密度试验　精密吸取上述测定液 10μl ,连续
进样6次 ,记录丁香酚与内标物峰面积的积分比值 ,
计算 RSD 为 1.49%。
2.6　稳定性试验　精密吸取上述测定液 ,分别于
0 、0.5 、1 、2 、3h进样10μl测定 ,结果在测得对照品与
内标物峰面积的积分比值的 RSD 为 2.55%。
2.7　加样回收率试验　精密称取丁香油-β-环糊精
样品适量 ,共 6份 ,分别加入一定量的丁香酚对照品
溶液 ,按样品测定项下操作测定 ,结果见表 1。
表 1　丁香酚的加样回收率试验结果(n =6)
样品含量
(mg)
丁香酚加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
5.00 5.00 9.84 97.00
5.01 5.00 9.91 98.00
5.01 5.00 9.85 96.80 97.50 0.49
4.99 15.00 19.64 97.66
5.02 15.00 19.69 97.80
4.99 15.00 19.65 97.73
2.8　样品测定
2.8.1　丁香油的含量测定　精密量取丁香油 50μl ,
置 100ml容量瓶 ,用甲醇稀释至刻度 ,摇匀。精密吸
取 1.0ml置 10ml容量瓶中 ,加 1.0ml丹皮酚内标溶
液 ,加甲醇至刻度 ,摇匀。取 10μl进样测定。测得
丁香油中丁香酚含量为 902mg·g-1(n =3 , RSD =
1.31%)。
2.8.2　丁香油-β-环糊精的含量测定　精密称取丁
香油-β-环糊精样品适量(约含丁香酚 5mg),用 45ml
甲醇分 3次萃取 ,萃取液过滤后置 50ml容量瓶中 ,
加甲醇至刻度 ,摇匀。精密吸取 2.0ml置 10ml容量
瓶中 ,加 1.0ml丹皮酚内标溶液 , 用甲醇稀释至刻
度 ,摇匀 。取 10μl进样测定 ,见图2 。测得 9批丁香
·214· 　解放军药学学报　2000年 8月　第 16卷　第 4 期　　　　Pharm J Chin PLA　Vol 16　 No 4　Aug2000　　　　　
油-β-环糊精中丁香酚的含量分别为 83.88 、87.87 、
71.61 、43.42 、47.32 、35.28 、31.94 、32.30和 28.34mg·
g
-1(n =3)。
图 2　丁香油-β-环糊精样品的高效液相色谱图
3　讨论与小结
3.1　文献报道[ 4]测定风油精中丁香酚含量所用流
动相为甲醇-水(60∶40),检测波长为 270nm。本研
究认为检测波长应以丁香酚的最大吸收波长 280nm
为好 ,而流动相甲醇-水(65∶35)能使丁香酚和内标
物很好分离 。
3.2　测定丁香油-β-环糊精包合物中丁香酚的含量
过程中 ,曾采用正己烷乙醚 、氯仿 、石油醚等有机溶
剂来萃取丁香酚 ,但最终以甲醇的效果为最好 ,其它
溶剂对测定结果和试验操作均有一定影响 。
3.3　本法测得丁香油中丁香酚的含量达 90.2%,
比文献[ 5]报道(80%、87%)高 ,这可能与含量测定方
法有关 。
参考文献:
[ 1] 　国家医药管理局中草药情报中心站编.植物药有效成分手册
[M] .北京:人民卫生出版社出版 , 1986.431
[ 2] 　张雅军 ,田颂九 , 任艳红.GC法测定贴儿康中丁香酚的含量
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香酚含量[ J] .中成药 , 1991 , 13(11):16
[ 4] 　余锦雄 ,朱炳辉.风油精中丁香酚含量的高效液相色谱法测定
[ J] .中药材.1995, 18(1):34
[ 5] 　林启寿.中草药成分化学[M] .北京:科学出版社, 1977 , 581
(收稿日期:2000-02-12;修回日期:2000-04-24)
(本文编辑　王绪明)
文章编号:1008-9926(2000)04-0215-03
差示分光光度法测定扑麻滴鼻液中马来酸氯苯那敏的含量
白　林① ,王晓蕾
(中国人民解放军总医院　北京　100853)
摘　要:目的:测定扑麻滴鼻液中马来酸氯苯那敏的含量 ,为该药提供质量控制方法。方法:应用差示分光光度法测定扑麻滴
鼻液中马来酸氯苯那敏的含量。结果:马来酸氯苯那敏的线性范围 15 ～ 75μg·ml-1 , 回归方程 Y=0.01018+0.0059(r =0.
9999), 平均回收率和 RSD 分别为 100.13%;0.76%。结论:方法简便 、快速 、准确 ,可作为该制剂的质量控制方法。
关键词:差示分光光度法;马来酸氯苯那敏;含量测定
中图分类号:R927.2　　　　　文献标识码:A
Determination of Chlorophniramine in Chlorophniramine and Ephedrine Nasal
Drops by Differential Spectrophotometry
BAI Lin ,WANG Xiao-Lei
(General hospital of PLA ,Beijing　100853)
ABSTRACT:Aim To determine chlorophniramine in chlorophniramine and ephedrine nasal drops and provide the method
of quality control.MethodsDifferential spectrophotometry was applied without prior separation.Results The corresponding
average recovery and the relative standard deviation of chlorophniramine was 100.13%;0.76%.Conclusion This method
·215·　解放军药学学报　2000年 8月　第 16卷　第 4 期　　　　Pharm J Chin PLA　Vol 16　 No 4　Aug2000　　　　　
① 作者简介:白林(1957-),女 ,副主任药师。