全 文 :2004 年 12 月 甘 肃 农 业 大 学 学 报 第 39 卷
第6期700~703 JOURNAL OF GANSU AGRICULTURAL UNIVERSITY 双 月 刊
山丹花色素的提取及稳定性研究
梁 琪
(甘肃农业大学食品科学与工程学院,甘肃 兰州 730070)
摘要:采用正交试验 L9(33)对山丹花色素的提取条件进行了探讨,同时对其色素的稳定性进行研究,确定最
佳提取条件是 50 ℃,时间 1 h,乙醇浓度 99.7 %,其中影响的主次顺序为浓度、时间、温度。山丹花色素受柠檬酸、
醋酸、抗坏血酸、一价金属离子的影响不大;在 pH 5 或 70 ℃以下长时间加热对其影响也很小,但日光照射、碱性
环境、氧化剂、高价金属离子对山丹花色素色调的影响较大。
关键词:山丹花;色素;提取;稳定性
中图分类号:TS 264.4 文献标识码:A 文章编号:1003-4315(2004)06-0700-04
Pigment extraction from flower of Lilium concolor and its stability
LIANG Qi
(College of Food Science and Engineering, Gansu Agricultural University, Gansu, Lanzhou 730070, China)
Abstract: The extraction condition and the stability of natural pigment in flower of Lilium concolor were
tested by using orthogonal experiment. The results showed that the pigment was extracted effectively when flower
was dipped with 99.7 % of alcohol at 50 for 1 h. Among these factors, concentration of alcohol had the most
effect on extraction of pigment, then duration and temperature of extraction. The stability of pigment was not
influenced by pH 5 to 7, acetic acid, vitamin C and temperature (<70℃); however, the stability was effected
significantly by light, alkalization environment, oxidizer and iron ion (Al3+).
Key words: Lilium concolor; pigment; extraction; stability
色素在食品中虽含量甚微,但却很重要。现代医学试验证明,合成色素均有不同程度的毒性,长期或
过量食用合成色素,对人体健康有很大的危害,甚至有致癌和催畸的作用。因此,开发和应用取自动植物
及微生物的天然色素,是当代食品工业引人注目的研究课题。
山丹花(Lilium concolor),属百合科,为多年生球根花卉,适应性强,分布面积广。其花瓣颜色桔红,
晒干后不褪色,在甘肃省岷县地区,人民长期食用山丹花,多用于日常面食品的加工着色,对人体没有任
何不良作用。山丹花色素色泽艳丽,呈桔红色,这是合成色素需要经过拼配才能得到的色调。因此具有很
好的研究、开发和推广价值。本试验以山丹花花瓣为原料提取色素,并对该色素的稳定性作了研究。
1 材料与方法
1.1 材料与设备
山丹花购于甘肃省定西地区岷县农贸市场。取花瓣晾干备用。
无水乙醇、乙醚、丙酮、双氧水、硫代硫酸钠(含 5个结晶水)、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、
冰醋酸、硫酸镁、氯化钾、硫酸亚铁、氯化钠、氯化铝、盐酸、氢氧化钠(均为分析纯)。
作者简介:梁 琪(1969-)女,硕士,副教授,主要从事食品添加剂与食品品质的研究。
收稿日期:2004-08-31
DOI:10.13432/j.cnki.jgsau.2004.06.021
第 6期 梁 琪:山丹花色素的提取及稳定性研究 701
721-3 分光光度计(湖南益阳市仪表厂)、pHS-25 型酸度计(上海雷磁仪器厂)、分析天平(上海天平
仪器厂)、恒温水浴锅、过滤装置。
1.2 山丹花色素提取工艺
原料 → 浸泡 → 提取 → 冷却 → 过滤 → 减压浓缩 → 色素
#
浸提 2~3次
2 结果与分析
2.1 色素的提取
2.1.1 提取剂的选择 以蒸馏水、无水乙醇、乙醚、丙酮为溶剂,按照 1.2方法对山丹花色素进行提取。试
验结果表明,乙醇作为浸提溶剂色素溶解性好,提取率高,色调佳,故本试验选取乙醇为提取剂。
2.1.2 山丹花色素的吸收光谱 按 1.2试验方法将山
丹花色素的提取溶液稀释后,用 721-3分光光度计在
400~520 nm波长范围内扫描得到吸收光谱(见图 1)。
由图 1可知,该色素在可见光下的最大吸收波长
ëmax=476nm。
2.1.3 提取条件的选择 为确定乙醇浓度、浸提温度
和提取时间,设计 L9(33)正交试验(表 1)。精确
称量 2 克原料置于 250mL的锥形瓶中。分别用不同
浓度的乙醇溶液 100 mL提取,将提取液过滤,滤液
稀释(滤液 : 提取剂=1 : 20 配成色素溶液),在室温
下用 721-3型分光光度计于最大吸收波长λmax=476 nm处测定吸光度(A)值。试验结果见表 2。
表 1 正交试验因素水平
水平
A
温度 /℃
B
时间 /h
C
浓度 /%
1 25 0.5 50
2 50 1.0 75
3 70 1.5 99.7
表 2 L9(33)正交试验结果与分析
试验号 A B C 吸光度 A
1 25 0.5 50 0.040
2 25 1 75 0.074
3 25 1.5 99.7 0.475
4 50 0.5 50 0.112
5 50 1 75 0.996
6 50 1.5 99.7 0.036
7 70 0.5 50 0.654
8 70 1 75 0.104
9 70 1.5 99.7 0.075
K1 0.589 0.806 0.151
K2 1.114 1.174 0.290
K3 0.833 0.586 2.125
K\1 0.196 0.269 0.050
K\2 0.381 0.391 0.097
K\3 0.278 0.196 0.708
R 185 196 658
最佳条件 A2 B2 C3
因素主次 3 2 1
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
420 440 460 472 476 480 500 520 波长/nm
吸
光
度
A
图 1 山丹花天然色素的吸收光谱
甘 肃 农 业 大 学 学 报 2004年 702
由极差分析可以看出,最佳提取条件是:温度 50℃、时间 1 h、浓度 99.7 %。其中各因素的主次顺序为:
C>B>A。
2.1.4 色素提取率的计算 根据最佳提取条件按 1.2的提取工艺提取色素。然后利用差量法计算提取率,重
复 3次。用该最佳提取条件方法提取山丹花色素的提取率为:11.77 %(见表 3)。
表 3 山丹花色素的提取率
1号瓶 2号瓶 3号瓶
空瓶 G1 /g 91.366 5 89.545 4 91.321 9
样品瓶 G2 /g 91.976 0 90.229 0 92.023 2
提取率 /% 11.9 11.8 11.6
平均提取率 /% 11.77
2.2 山丹花色素的稳定性研究
2.2.1 pH值对色素的影响 取等量的同浓度乙醇提取液配成总体积相同而 pH分别为 3、5、7、9、11的溶
液(用盐酸和氢氧化钠溶液调节 pH),然后在λmax=476 nm处测其吸光度。由图 2可知,溶液 pH 5~7时,该
色素稳定,pH=3或 pH>7吸光度呈逐渐下降趋势。
2.2.2 山丹花色素对热的稳定性 乙醇提取液 : 蒸馏水=1 : 40的比例稀释提取液,然后取稀释液 4份,分别
置于 30℃,50℃,70℃,90℃的水浴中放置 2 h,冷却至室温,在λmax=476 nm处测定吸光度。
由图 3可知,山丹花色素溶液在 90℃长时间加热其稳定性受到一定的影响,吸光度值下降。
2.2.3 山丹花色素对光的稳定性 按乙醇提取液 : 蒸馏水=1 : 40的比例稀释提取液,然后将稀释液分成3份,
分别置于暗处,散光处,阳光直射处,2 h 后在λ?max=476 nm处测定吸光度。
由图 4可知光对色素稳定性的影响:随着光照的增强,吸光度下降,影响增大。
2.2.4 糖类、有机酸对色素的影响 取等量的乙醇提取液配成总体积相同,而分别含有 5 %的葡萄糖、蔗糖、
0.318
0.319
0.32
0.321
0.322
0.323
0.324
0.325
0.326
0.327
葡萄糖 蔗糖 柠檬酸 醋酸 对照 糖酸种类
吸
光
度
A
0.312
0.314
0.316
0.318
0.32
0.322
0.324
0.326
暗处 散光 直射光 对照 处理方案
吸
光
度
A
0.31
0.312
0.314
0.316
0.318
0.32
0.322
0.324
30 50 70 90温度/oC
吸
光
度
A
0.316
0.318
0.32
0.322
0.324
0.326
3 5 7 9 11 pH
吸
光
度
A
图 2 pH对山丹花色素的影响 图 3 温度对山丹花色素的影响
图 5 糖酸种类对山丹花色素的影响 图 4 光对山丹花色素的影响
第 6期 梁 琪:山丹花色素的提取及稳定性研究 703
柠檬酸和醋酸的溶液,在λmax=476 nm处测定吸光度。由图 5可知糖、酸对色素都有微弱影响,且糖类对该
色素吸光度值下降趋势的影响大于酸的影响。
2.2.5 氧化剂、还原剂对色素的影响 取等量的乙醇提取液配成总体积相同,而分别含有 5 %的双氧水、硫
代硫酸钠、抗坏血酸的溶液。在λmax=476 nm 处测定吸光度。
表 4 氧化剂、还原剂对山丹花色素的影响
氧化剂,还原剂种类 双氧水 硫代硫酸钠 Vc 对照
吸光度 A 0.305 0.313 0.316 0.325
由表 4可知氧化剂,还原剂二者对色素都有
一定影响,并且氧化剂对色素的影响大于还原剂对
色素的影响。
2.2.6 金属离子对色素的影响 取同样量的乙醇
提取液配成总体积相同而分别含有浓度为
0.5 mol/L的钠离子、钾离子、镁离子、亚铁离子、
铝离子溶液,然后测其吸光度。由图 6可知,山丹
花色素受金属离子的影响较大,并且呈现价数越高
影响程度越大的趋势。
3 结论
1)山丹花色素最佳提取剂是乙醇,最佳提取条件是温度 50 ℃,时间 1 h,乙醇浓度 99.7 %,主次顺序
为浓度>时间>温度。
2)山丹花色素在可见光区λmax=476 nm处有最大吸收峰。
3)柠檬酸、醋酸、抗坏血酸、一价金属离子对山丹花色素稳定影响较小。在 pH 5左右、以及 70 ℃以下
长时间加热对其的影响很小。
4)日光照射、碱性环境、氧化剂、高价金属离子对山丹花色素的影响较大。
参考文献
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0.28
0.285
0.29
0.295
0.3
0.305
0.31
0.315
0.32
0.325
0.33
Na K Mg Fe Al 对照 离子种类
吸
光
度
A
图 6 金属离子对山丹花色素的影响