全 文 :第 33 卷 第 3 期
2012 年 5 月
内 蒙 古 农 业 大 学 学 报
Journal of Inner Mongolia Agricultural University
Vol. 33 No. 3
May. 2012
金银木果中胡萝卜素的提取及性能的研究
*
李蜀眉, 付忠实, 叶珊珊, 盛显良
(内蒙古农业大学理学院,呼和浩特 010018)
摘要: 采用正交试验研究金银木果中胡萝卜素的提取条件,并对色素的稳定性进行了初步的探讨。结果表明,以
氯仿为浸提液、料液比 1:6、超声处理 15min,提取效果最好。色素在 pH = 4 ~ 9、及温度在 20℃ ~ 70℃都有较好的稳
定性。常用食品添加剂对色素的影响不大。但色素对光的稳定性较差,Fe3 +对色素影响较大。
关键词: 金银木果; 色素; 稳定性
中图分类号: TS202. 3 文献标识码: A 文章编号:1009 - 3575(2012)03 - 0250 - 04
RESEARCH ON EXTRACTION AND ACTIVITY OF
CAROTENE FROM LONICERA MAACKII FRUITS
LI Shu - mei, FU Zhong - shi, YE Shan - shan, SHENG Xian - liang
(College of Sciences,Inner Mongolia Agriculture University,Huhhot 010018,China)
Abstract: The extraction conditions of carotene from Lonicera maackii fruits were studied by orthogonal experimental design,and the
stability of Lonicera maackii fruits pigment were studied in this paper. The result showed that using chloroform to extract raw material ,
the ratio of solid to solution 1 to 6,ultrasonic processing for 1 5min gave an optimal extraction. It was stable when pH value was 4 ~
9 and the temperature was 20℃ ~70℃ . Effect of common food additives on the stability of pigment is litter. The pigment had poor re-
sistance to indoor natural light,and Fe3 + had obvious effects on the pigment.
Key words: Lonicera maackii; pigment; stability
色素的应用很广泛,如在食品、饮料、化妆品、酒
类、医药等领域。目前常用的色素多为合成色素,而
合成色素对人体健康的影响和危害愈来愈受到关
注。不少合成色素在各国允许使用的程度受到很大
的限制。特别是在食品、医药和化妆品行业中,人们
希望产品即花色多样,又安全可靠 。因此,开发利
用安全可靠的天然植物色素变得尤为重。
金银木,又名金银忍冬(Lonicera maackii) ,为忍
冬科忍冬属植物。果实成熟时呈红色,冬季也不褪
色,富含色素。是一种值得开发利用的天然色素。
目前,从金银忍冬果实中提取色素的研究报道甚少,
本试验以金银忍冬果实为原料,对其色素的提取方
法及其稳定性进行了一些探索,为进一步开发利用
金银忍冬资源提供实验依据和技术参考。
1 材料与方法
1. 1 试验材料
金银忍冬果:采自内蒙古农业大学校内,于 30℃
烘干,粉碎备用。
主要试剂:石油醚(沸程:30℃ - 60℃)、氯仿、乙
酸乙酯、β -胡萝卜素、抗坏血酸、过氧化氢、碳酸钠、
氯化铝、氯化镁、硫酸锌、蔗糖、碳酸氢钠、苯甲酸钠
等,均为分析纯(AR)。
主要仪器设备:T6 新世纪可见分光光度计、旋
* 收稿日期: 2012 - 04 - 23
基金项目: 国家自然科学基金资助项目(50962010) ;内蒙古自治区自然科学基金资助项目(2009BS0804)
作者简介: 李蜀眉(1960 -) ,女,副教授,主要从事有机化学研究.
转蒸发仪、超声波清洗器、恒温水浴箱。
1. 2 试验方法
1. 2. 1 提取金银木果色素 将处理过的金银木果
浸于不同溶剂中,浸提 2 次,每次 12h,然后超声波提
取,过滤,将滤液真空浓缩至约 20mL。
1. 2. 2 金银木果色素的光谱特性 取浓缩液 2mL
用氯仿定容至 50mL,从波长 400nm - 530nm 范围内
测定吸光度,测其最大吸收波长。
1. 2. 3 提取条件的正交试验 在不同的提取剂、料
液比、超声波时间条件下,通过单因素试验观察其对
色素提取的影响情况,找出影响色素提取的主要因
素,即提取剂、料液比、超声波时间,进行正交试验。
并选出较好的水平。
1. 2. 4 金银木果中 β -胡萝卜素含量的测定 β -
胡萝卜素标准曲线的制作:准确吸取 β -胡萝卜素
标准溶液(0. 328mg /mL) ,0 mL、0. 2 mL、0. 4 mL、0. 6
mL、0. 8 mL、1. 0 mL 于 7 只 50mL 容量瓶中,加入氯
仿稀释至刻度,摇匀,放置 10min ~ 15min,在波长
400nm - 530nm 范围内,绘制吸收曲线,测得最大吸
收峰为 460nm。得到吸光度(Y)与浓度(X)的线性
回归方程:
Y = 0. 2186 X + 0. 0239
相关系数 r = 0. 9993
金银木果 β -胡萝卜素含量的测定:准确吸取
一定浓度的金银木果色素提取液用液氯仿稀释至
50mL,放置 10min ~ 15min后,于波长 460nm处测定
吸光度,计算色素含量:
β -胡萝卜素含量(%)=(提取液中总 β -胡萝
卜素质量 /干物料质量)× 100
1. 3 金银木果色素的稳定性
取最优组合提取的色素,用无水乙醇配制成一
定浓度,测定不同因素对色素的影响。
1. 3. 1 pH 值对色素的影响 取 10mL 色素提取稀
释液,用 0. 1mol /L 盐酸和 0. 1mol /L 氢氧化钠溶液
调节 pH值为 4 ~ 9,在 460nm处测定其吸光度,并观
察溶液的颜色变化。
1. 3. 2 温度对色素的影响 分别取 10mL色素提取
稀释液,在不同温度中水浴加热 2h,取出冷却至室
温后,测定 460nm处的吸光度。
1. 3. 3 光照时间对色素的的影响 取 30mL色素提
取稀释液,置于自然光处,于 24h、48h、72h、96h、120h
取样,在 460nm处测定其吸光度。
1. 3. 4 金属离子对色素的影响 分别取 10mL色素
提取稀释液,加入 1mg /mL 等浓度金属离子(Na +、
Al3 +、Mg2 +、Zn2 +、Cu2 +、Fe3 +)溶液各 1mL,在室温
(20℃)下避光放置 2h 后,以色素提取稀释液做空
白,分别测波长为 460nm处的吸光度。
1. 3. 5 食品添加剂对色素的影响 分别取 10mL色
素提取稀释液,加入 1mg /mL 食品添加剂(蔗糖、碳
酸氢钠、苯甲酸钠、氯化纳)溶液各 1mL,混匀放置
3h,测定其在 460nm处的吸光度。
2 结果与分析
2. 1 最佳提取条件的确定
金银木果色素提取条件的 L9(3 )正交试验结果
见表 1。
表 1 正交试验结果
Tab. 1 Orthogonal test results
编号 提取剂种类
料液比
(m/V)
超声时间
(min)
平均吸光度
胡萝卜素含量
(%)
1 1(石油醚) 1(1:4) 1(15) 0. 307 0. 0031
2 1 2(1:5) 2(20) 0. 354 0. 0036
3 1 3(1:6) 3(25) 0. 506 0. 0052
4 2(氯仿) 1 2 0. 551 0. 0056
5 2 2 3 0. 898 0. 0092
6 2 3 1 1. 286 0. 0132
7 3(乙酸乙酯)1 3 0. 582 0. 0059
8 3 2 1 0. 639 0. 0065
9 3 3 2 0. 699 0. 0084
K1 1. 167 1. 440 2. 232
K2 2. 735 1. 891 1. 604
K3 1. 920 2. 491 1. 986
K1 0. 389 0. 480 0. 744
K2 0. 912 0. 630 0. 535
K3 0. 640 0. 830 0. 662
R 0. 523 0. 35 0. 209
152第 3 期 李蜀眉等: 金银木果中胡萝卜素的提取及性能的研究
由表 1 可以看出,在试验的 3 个因素中,影响最
大的是溶剂,其次是料液比,超声时间对浸提效果的
影响较小,说明 15min 即可基本满足浸提的要求。
金银木果色素提取条件以氯仿为浸提液、料液比 1:
6、超声 15min 时,提取效果最好。该提取条件下色
素的提取率最高,色素中的 β - 胡萝卜素含量为
0. 0132%。
2. 2 金银木果色素的光谱特性
金银木果色素在可见光区有两个吸收峰,在
480nm处有一个最高峰,其次在 460nm处(见图 1)。
460nm处是 β -萝卜素,提取的色素中除 β -萝卜素
外还有其他组分,可能是类胡萝卜素的混合物。
图 1 色素的光谱图
Fig. 1 Absorption spectrum of pigment
2. 3 金银木果色素的稳定性
2. 3. 1 pH值对色素的影响
表 2 pH值对金银木果色素稳定性的影响
Tab. 2 Effect of pH value on the stability of
Lonicera maackii fruit pigment
pH值 吸光度 颜色
4 0. 781 桔黄色
5 0. 737 桔黄色
6 0. 716 桔黄色
7 0. 778 桔黄色
8 0. 755 桔黄色
9 0. 719 桔黄色
表 3 温度对色素的影响
Tab. 3 Effect of temperature on the stability of
Lonicera maackii fruit pigment
温度 /℃ 20 40 50 60 70
吸光度 0. 716 0. 706 0. 752 0. 748 0. 761
由表 2 看出,pH = 4 ~ 9 范围内,吸光度变化不
大,颜色也没有变化,说明金银木果色素对酸碱较稳
定,可在此范围内应用。
2. 3. 2 温度对色素的影响
由表 3 可知,在 20℃到 70℃的范围内,吸光度
基本没有变化,因此在 70℃以内,温度对色素没有影
响,在 70℃以下色素是稳定的。
2. 3. 3 光照对色素的的影响
表 4 自然光对色素的影响
Tab. 4 Effect of natural light illumination on the
stability of Lonicera maackii fruit pigment
光照时间 /d 吸光度 颜色
0 0. 716 桔黄色
1 0. 540 黄色
2 0. 439 黄色
3 0. 363 黄色
4 0. 313 黄色
5 0. 276 黄色
由表 4 看出,在自然光的条件下,随着时间的延
长,吸光度值明显下降,色素的颜色也显著变浅,可
能是光照引起色素分子降解,可见色素对光的稳定
性较差。
2. 3. 4 金属离子对色素的影响
表 5 金属离子对色素的影响
Tab. 5 Effect of metal ions on the stability
of Lonicera maackii fruit pigment
金属离子 对照 Na + Al3 + Mg3 + Zn2 + Cu2 + Fe3 +
吸光度 0. 716 0. 696 0. 685 0. 709 0. 731 0. 710 0. 407
由表 5 看出,Al3 +、Fe3 +使吸光度值下降,Fe3 +
影响更大,溶液的颜色也变浅,可能是 Al3 +、Fe3 +与
色素分子生成配合物。其他金属离子对色素均无明
显影响。说明除 Fe3 +外色素分子抗金属离子干扰的
能力较强。
2. 3. 5 食品添加剂对色素的影响
图 2 食品添加剂对色素的影响
Fig. 2 Effect of food additives on the
stability of Lonicera maackii fruit pigment
252 内 蒙 古 农 业 大 学 学 报 2012 年
由图 2 可知,试验所用的几种食品添加剂中,色素的
吸光光度变化不大,蔗糖、苯甲酸钠对色素略有增
色作用,但影响不大。可见色素对这几种添加剂是
稳定的。
3 结论
3. 1 正交试验结果表明,金银木果中类胡萝卜色素
提取的影响因素顺序是:溶剂 > 料液比 > 超声时
间,最佳提取条件是以氯仿为浸提液、料液比 1:6、超
声处理 15min。
3. 2 金银木果类胡萝卜色素在 pH = 4 ~ 9 范围内,
较稳定,颜色未见变化。在 20℃到 70℃的范围内,
温度对色素没有影响。常用食品添加剂对色素的影
响不大。但色素对光的稳定性较差,Fe3 +对色素影
响大,Al3 +也有一定的影响。因此应避免与 Fe3 +、
Al3 +接触。
参 考 文 献:
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