全 文 ：对照溶液 10ml , 按供试品溶液的制备方法 , 制备阴性对照
品溶液 ,按供试品含量测定方法测定 , 阴性对照品溶液在
同一保留时间处无干扰峰(见图 2 , 3 , 4), 说明本品的其他
成分不干扰测定。
2.2.5　标准曲线的制备:精密称取阿魏酸对照品 10.84mg
于25ml量瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻度 , 精密量取 3ml
于50ml量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 , 摇匀。精密吸取 1、2、
6 、10、14μl注入液相色谱仪中 , 记录色谱图 , 以峰面积(A)
为横坐标 ,以浓度(C)为纵坐标 , 绘制标准曲线 , 结果表明
在 26.0～ 364.2μg/ml范围内呈良好的线性关系。
C=7.277×10-6+0.06878　　　r=0.9999
2.2.6　精密度试验:取对照品溶液 , 重复进样 5 次 , 峰面
积积分值的 RSD=0.39%。
2.2.7　重复性试验:同批样品按正文含量测定方法制备
供试品溶液 5份 , 测定 5 次含量的 RSD=2.2%。 稳定性
试验 ,取 1份供试品溶液 ,在 0、3 、4、5 、24 小时测定 5次 , 其
RSD=1.3%。
2.2.8　回收率试验:精密量取已知含量的同一供试品 5
份 ,各精密加入阿魏酸对照品(0.4336mg/ml)1ml , 按正文
含量测定方法进行提取测定 ,计算 , 平均回收率为 97.4%,
RSD=2.4%。
2.2.9　供试品含量测定:精密量取供试品溶液 10ml , 置分
液漏斗中 ,加冰乙酸 3 滴 ,用醋酸乙酯(20、15、15、10ml)提
取 4次 , 合并醋酸乙酯提取液 ,置水浴上蒸干 , 残渣用甲醇
溶解并移至 25ml量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 摇匀 , 量取 10μl
注入液相色谱仪中 ,记录色谱图 , 计算。结果见表 1。
表 1　供试品测定结果
批号 含量(mg/ 100ml)
1 2
平均值(mg/100ml)
20010308 9.483 9.380 9.43
20010309 8.810 8.398 8.87
20010514 8.113 8.307 8.09
20010515 9.982 9.794 9.89
20010614 6.435 6.427 6.43
3　讨论
3.1　曾碱化样品溶液以期脱去脂溶性杂质 , 但提取时乳
化严重。故采用直接酸化提取方法。
3.2　分别用乙腈-水-冰乙酸(21∶78∶1)和甲醇-水-
冰乙酸(32∶68∶1.6)为流动相 , 二者分离效果差别不大 , 而
前者峰形略好于后者 ,因此选择后者 。
收稿日期:2002-06-18
高效液相色谱测定风寒感冒胶囊中石吊兰素含量的研究
张贵宁1 , 刘淑英2 ,林开中3
(1.贵阳颈腰痛专科医院 ,贵州贵阳　550002
2.花溪区医院 ,贵州贵阳　550025;3.贵州省药品检验所 ,贵州贵阳　550001)
关键词:高效液相色谱;石吊兰素;风寒感冒胶囊
中图分类号:R284.2　文献标识码:B　文章编号:1002-1108(2002)03-0057-01
　　风寒感冒胶囊系我省苗族验方 , 具有辛温解表 , 宣肺
止咳功效 ,对由于风寒感冒引起的头痛 、畏寒 、发热 、流涕 、
咳嗽具有良好的疗效 , 原质理标准[ 1]中无含量检测指标 ,
本文在参考文献[ 2]及实验研究基础上对方中石吊兰素进
行高效液相色谱含量测定 ,报告如下:
1　仪器与试药
·56·
第 24 卷　第 3期
2002 年 9 月　 　　　　　　　　　　　
贵阳中医学院学报
JGCTCM
　　　　　　　　　　　 No.3　Vo.24
September　2002　　　　　
DOI :10.16588/j.cnki.issn1002-1108.2002.03.039
日本岛津 LC—10AT 液相色谱仪及 C—R2AX 数据处
理机 , 石吊兰素对照品(贵阳中医学院中药研究所 , 含量
98.97%), 重蒸水 ,试剂为分析纯 , 风寒感冒胶囊(贵州民
族制药厂提供)。
2　测定条件
2.1　色谱条件与系统适应性试验:用十八烷基硅烷键合
硅胶为填充剂;1%醋酸:甲醇(35∶65)为流动相 , 检测波长
284μm。
2.2　对照品溶液的制备:精密称取石吊兰素对照品适量
加甲醇制成 1ml含 0.020mg的溶液 , 即为对照品溶液。
2.3　供试品溶液制备研究:经比较 ,采用乙酸乙酯水溶回
流 ,过滤 , 水浴挥干后加甲醇定容 , 注入液相色谱仪检测 ,
结果表明阴性对照(缺石吊兰 , 贵州民族制药厂提供)无干
扰 ,故采用此法。
2.4　供试品溶液的制备:精密称取本品内容物 2g 置锥形
瓶中 ,加入乙酸乙酯 25ml水浴回流 30 分钟 , 过滤 、水浴挥
干 ,残渣加甲醇溶解 , 过滤 , 定容 25ml摇匀即得供试品溶
液。
2.5　线性关系考察:精密吸取对照品溶液(0.020mg/ml)
3.0 、6.0、9.0、12.0、15.0 、18.0μl按上述条件测定峰面积 , 以
对照品溶液进样量为横坐标 , 峰面积为纵坐标 ,计算回归
方程得 Y=269584.8830X-5841.94 , r=0.9997 , 结果表明
石吊兰素进样量在 0.06μg-0.36μg 范围内呈良好的线性
关系。
2.6　精密度试验:精密量取石吊兰素对照品溶液 10μl分
别进样 5 次 , 石吊兰素峰面积分别为 493175 、497663、
496252、497806 、507621 , 平均峰面积为 498503.4 ,相对偏差
为 1.09%。
2.7　重现性试验:取同一批号(20020207)样品 , 精密称取
5 份 ,每份 2.0g ,照供试品溶液制备方法制备 , 分别进样 ,
结果分别为 0.2420、0.2447、0.2420、0.2416 、0.2376mg/ g , 结
果的相对偏差为 1.05%。
2.8　回收率试验:采用加样回收 , 取已测定含量的样品 ,
分别加入石吊兰素对照品适量—精密吸取对照品溶液
(0.02mg/ml)6ml ,按方法处理测定 , 计算回收率 , 结果见表
1 ,平均回收率为 102.62%。(n=6)
表 1　加样回收率试验
样品取
样量(g)
样品含量
(mg)
测得总量
(mg)
回收率
(%)
平均回
收率(%)
RSD
(%)
0.6455 0.0828 0.1976 102.54
0.7023 0.0901 0.2052 102.80
1.0432
0.9870
0.1338
0.1266
0.2477
0.2405
101.73
101.73 102.65 1.03
1.3129 0.1684 0.2855 104.59
1.4696 0.1885 0.3031 102.36
3　样品测定
精密吸取供试品溶液 10μl , 按以上色谱条件测定峰面
积 ,计算标示含量。结果见表 2
表 2　十批样品含量测定结果(n=10)
批　号 标示含量(mg/粒) RSD%
000901 0.0307 1.48
010705 0.0420 1.33
020121 0.0353 1.05
020207 0.0640 1.31
001025 0.0362 1.27
020102 0.0313 1.55
990301 0.0258 1.15
980601 0.0344 1.27
020316 0.0286 1.06
020213 0.0384 1.03
根据以上检测结果 , 暂定本品含岩豇豆以石吊兰素
(C18H16O7)计 ,不得少于 0.02mg/粒。
4　讨论
4.1　石吊兰素为苦苣苔科吊苣苔属杆物的茎叶中提出的
黄酮 ,经紫外扫描其在 286±2μm , 332±2μm 的波长处有最
大吸收 ,经实验验证在 284μm 处读数精密度高 、稳定性较
好 ,故选择 284μm 为检测波长。
4.2　流动相经过实验筛选 , 1%醋酸溶液:甲醇(35∶65)对
样品峰分离度较好。
4.3　通过比较提取方法:(1)乙酯乙酯水浴回流提取后滤
过 ,挥干 , 然后再用甲醇定容;(2)用甲醇水浴回流提取。
结果证明方法 1 阴性无干扰;方法 2 阴性干扰大于 10%,
所以选用方法 1。
参考文献
1　贵州省药品标准(1994年修订本)[M] .P36
2　王宗玉 、刘伦辉编著.中国原料植物药 ,昆明:云南科技出版
社[M] .2002
(上接第 63 页)
善 ,可以恢复 OA 中破坏的精蛋白的生物合成 , 阻止 OA 的
发作。
4.3　所有病例在治疗期间未发现全身过敏反应及肝肾毒
性 ,仅 4 例在注射后发生明显的局部关节疼痛 , 多在
24———36h消失 , 可能与高分子复合物引起的超敏反应有
关。
4.4　结论:本文显示膝关节冲洗术后配合 SH 关节腔注射
治疗OA优良率达 74.3%。可以看出膝关节生理盐水冲
洗不但能消除软骨坏死组织碎屑 、炎症介质 , 同时调整了
关节液的渗透压 , 改善关节腔内环境为 SH 能有效覆盖。
增加滑膜细胞高分子 SH 的生成 , 营养关节软骨促进硫酸
软骨素和糖蛋白合成 , 起到积极的协同作用 , 从而达到有
效的治疗目的。其优点:治疗效果好 , 避免手术给患者带
来的痛苦 ,操作简单 、安全 ,易在基层医院推广 。
·57·　　第 3期　　　　　　张贵宁等.高效液相色谱测定风寒感冒胶囊中石吊兰素含量的研究