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收稿日期：;<<= D
基金项目：辽宁省科技计划项目 （;<
+,+’)’ L(+’,@ 的干燥全草，又称接骨草、臭草，是我
国民间常用草药，具有祛风利湿、活血散瘀、消炎止
痛、镇痉消肿之功效，临床上用于黄疸型肝炎、病毒
性肝炎，疗效确切 M ! N。其主要成分有齐墩果酸、熊果
酸、! D谷甾醇、 D香树脂醇、! D香树脂醇、绿原
酸和咖啡酸等，种子含氰苷类 M ; D E N。我们对陆英抗肝
炎有效成分群进行了筛选，实验表明陆英有效部位中
相关单体成分群主要为绿原酸等成分，具有抗菌解
毒、消炎利胆的作用 M = N。本研究以陆英的主要成分绿
原酸为指标，采用 47 D O7L- 法，比较不同采收期
陆英中绿原酸的含量，以期为确定陆英最佳采收期提
供科学依据。
! 仪器与试药
日本岛津 ;色谱工作站；1L D A;
晒干后备用，经沈阳药科大学生药鉴定研究室孙启时
教授鉴定为忍冬科接骨木属植物陆英 !#$%&%’ &()K
+/+0(0 L(+’,@ 的干燥全草。
方法与结果
# ! 色谱条件及系统适应性试验 色谱柱为大连依利
特公司 O9S/%0(, D T1U; 柱 （;E< 88 V F@ = 88， E
不同采收期陆英中绿原酸含量的动态研究
廖琼峰 !: C，谢社平 ;，陈晓辉 C，毕开顺 C （!@ 广州中医药大学，广州 E!<<<=；;@ 湖南郴州永兴县人民医院，湖南
永兴 F;CC<
O7L-法测定不同采收期陆英药材中绿原酸的含量。色谱条件：O9S/%0(, D T1U;色谱柱 （;E< 88 V F@ = 88: E #8）；
流动相：乙腈 D ! X甲酸水溶液 （Y !）；流速 !@ < 8L·8(+ D !；柱温 CE Z；检测波长 C;= +8。结果 不同采收期
陆英药材中绿原酸含量以 E月份为高，即开花前期；对于同一批药材的不同部位进行比较，叶中绿原酸含量明显高
于茎、根。结论 建议陆英药材在开花前枝叶繁盛时采收。
关键词：陆英；绿原酸；O7L-；含量测定
中图分类号：4;#F@ ! 文献标识码：P 文章编号：!<
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·质量分析研究·
·!·中药新药与临床药理 !#年 $月第 %&卷第 ’ 期
取样量 # $
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!2）；流动相为乙腈 3 ! .甲酸水溶液 （ 4 !）；
流速 !& % 25·267 3 !；柱温 ,’ 8；检测波长为 ,)+
72；进样体积 )% !5。理论塔板数按绿原酸峰计算不
低于 , %%%，与其相邻色谱峰的达到基线分离，拖尾
因子为 !& %’，重复性好。对照品和供试品的高效液
相色谱图见图 !。
! ! 供试品溶液的制备 取陆英药材粉末 !& % $，精
密称定，置具塞锥形瓶中，加入 ’% .甲醇 )’ 25，
超声处理 ,% 267 （功率 )’%9:频率 (%;<=），滤过，
滤液置旋转蒸发仪中回收溶剂至近干，残渣加 ’% .
甲醇使溶解，移至 !% 25量瓶中，并稀释至刻度，摇
匀，用 %& (’ !2微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
! # 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品 !) 2$，精
密称定，置 )’ 25 棕色量瓶中，加 ’% .甲醇使溶
解，并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。
! $ 线性关系考察 精密量取绿原酸对照品贮备液
%& )’，%& ’，!& %，)& %，(& %，’& % 25，分别置于 !%
25量瓶中，用 ’% .甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精
密吸取 )% !5，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。以
对照品峰面积为纵坐标 （!），以对照品溶液的浓度
（!$·253!）为横坐标 （），绘制标准曲线，得回归
方程： ! > !& ,), ? !%( @ ,& ’!! ? !%) A # > %& ’B。
结果表明，绿原酸浓度在 !)& % C )(%& %!$·25 3 ! 范
围内与峰面积呈良好线性关系。
! % 精密度试验 取同一对照品溶液 A+ !$·253!B，
按上述色谱条件，重复进样 +次，测定，平均峰面积
为 ! )*, !’，/01值为 %& ( .。
! & 重复性试验 取同一批陆英样品 + 份，精密称
定，按供试品溶液的制备方法操作，在上述色谱条件
下分析测定，平均峰面积为 ! !** -)!，绿原酸的平
均含量 %& - 2$·$ 3 !，/01为 )& , .，结果表明该方
法重现性良好。
! ’ 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别于 %，
)，(，-，!)，)( D在上述色谱条件下进样分析，平
均峰面积为 ! !*+ ’(+，/01 值为 !& * . 。结果表
明，供试品溶液中绿原酸在 )( D内稳定。
! ( 加样回收率试验 取已知含量的陆英样品约
%& ’ $，共 份，精密称定。分别加入低、中、高 ,
种浓度的对照品溶液，按供试品溶液的制备方法操
作，计算平均回收率，结果见表 !。结果表明该方
法具有良好的回收率。
表 ! 绿原酸的加样回收率试验结果 （$ > ）
! ) 样品测定 取七月份陆英干燥药材，按叶、茎、
根 ,个不同部位制备供试品溶液，在上述色谱条件下
进样分析，计算含量，结果陆英药材叶、茎中绿原酸
含量分别为 !& *，%& )( 2$·$ 3 !，根中未检测到绿原
酸 （$ > ,）。取不同月份采集的陆英干燥药材，同
法制备供试品溶液，进行绿原酸的含量测定，结果见
表 )。
表 不同月份陆英药材中绿原酸的含量 （$ > ,）
# 讨论
本试验曾考察了热回流法和超声法提取法，热回
流法提取出的杂质较多，对检测有一定的干扰，且文
献报道 E * F绿原酸不稳定，见光易分解，故选用超声法
提取，该法简单、快速、杂质干扰少。采用单因素轮
换法考察了提取时间 !’，,%，+% 267，提取溶剂体积
!%，)’，’% 倍，提取溶剂水、’% .甲醇、甲醇，根
据试验结果确定提取方法为用 )’倍体积 ’% .甲醇超
声提取 ,% 267。
·!· #$%&’(’)*%+ ,-’*./. 0$12 3./.%$4- 5 ,+’*’4%+ 6-%$7%4)+)289 !: ;%89 <)+= >? @)= A
收稿日期：!: B > B !>
作者简介：曹志胜 （>C:A B），男，副主任药师，主要从事中药检验和药品质量标准研究。D7%’+E F&8%*2G’%)81*H >:A= 4)7= 4*。
水飞蓟素胶囊是由菊科植物水飞蓟 !#$%&’ ’()*
(+&’ I J KL.%(*= 的干燥果实中提取的活性物质水飞蓟
素精致而成，具有改善肝功能，保护肝细胞膜的作
用，主要用于急、慢性肝炎及迁延性肝炎。本文采用
M6J, 法，对水飞蓟素胶囊中 : 个水飞蓟素异构体的
含量进行测定，从而为水飞蓟素胶囊的药物安全性、
有效性进行有效的质量控制。
含量测定试验结果表明，陆英全草不同部位、不
同采收时间绿原酸含量差别很大。其中以叶的绿原酸
含量较高，根部含量极低，与我们报道的其他活性成
分的含量差异相符 N O P，故建议将传统的取陆英全草入
药改为只取地上部分；Q月份陆英药材的绿原酸含量
最高，即开花前枝繁叶茂期为陆英的最佳采收期。
本文建立了采用 36 B M6J, 法测定陆英中绿原
酸含量的测定方法，方法简便、快速、准确、重现性
好，可以为陆英药材的质量控制提供依据。
参考文献：
N > P国家中医药管理局 《中华本草》编委会 = 中华本草 N; P = 上海：上
海科技出版社，>CCCE :Q?A=
N ! P中国医学科学院药物研究所 = 中草药有效成分的研究 （第一分
册）= 北京：人民卫生出版社，>C?!E AC?=
N AP R*)1. #9 M’$%/-’7% M= S(1&’./ )* (-. 4)*/(’(1.*(/ )T S%7U141/ /V.4’./ RR=
,)*/(’(1.*(/ )T (-. +.%W./ )T S%7U141/ /’.U)+&’%*% X+17.9 .G L$%.U*= W%$=
;’F1.+’’ I@%Y%’K M%$% NZP= [%Y12%Y1 \%//-’9 >C?A9 CAI>>KE >QA=
N ] P王明时，李景荣，徐丽仙，等 = 陆英抗肝炎活性成分的化学研究
N Z P = 南京药学院学报，>COQ9 >: IA K E >Q=
N Q P杨燕军，林洁红 = 陆英化学成分的研究NZP= 中药材，!]9 !?I?KE ]C>=
N : P张鞍灵，马琼，高锦明9等 = 绿原酸及其类似特与生物活性 N Z P = 中
草药，!>9 A! I! K E >?A=
N ? P顾利红，朱品业 = 日光和温度对绿原酸供试液稳定性的影响 N Z P =
中成药，>CCC9 !> I>> K E Q:O=
N O P廖琼峰，李继，吴筱妹 9 等 = 36 B M6J, 测定陆英中齐墩果酸和熊
果酸的含量 N Z P = 药物分析杂志，!Q9 !Q I? K E ?O>=
I编辑：邹元平 K
M6J,法测定水飞蓟素胶囊中水飞蓟素异构体的含量
曹志胜，杨晓云，吴爱英，宿 洁 I青岛市药品检验所，青岛 !::?> K
摘要：目的 建立水飞蓟素胶囊中水飞蓟素异构体的含量测定方法 方法 采用 M6J,法，,>O色谱柱 I >!Q 77 ^ ]=
77，Q !7K；流动相为混合溶剂 _NOQ ‘磷酸 B甲醇 B水 I Q a AQ a :Q K P和混合溶剂 XNOQ ‘磷酸 B甲醇 B水 I Qa Qa
Q K P梯度洗脱；流速：= O 7J b 7’*；检测波长为 !OO *7。结果 水飞蓟宾在 = QO O c != Q]] !2范围内呈良好线
性关系；加样回收率为 CC= Q ‘，3S0 d != ! ‘。结论 该方法采用水飞蓟宾为对照品，在同一流动相条件下能够同
时测定 :种水飞蓟素异构体的含量，可用于水飞蓟素胶囊的质量控制。
关键词：水飞蓟素胶囊；水飞蓟素；异构体；水飞蓟宾；M6J,；含量测定
中图分类号：3!O]= > 文献标识码：_ 文章编号：>A B C?OA I!: KA B ! B A
!#$%&’(#&)’ )* +&, -.)%$. )* +&/&0&’ &’ +&/1%($&’ 2(3.4/. 01 5672
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