免费文献传递   相关文献

分枝石蕊中松萝酸提取条件的优化



全 文 : 2008, Vol. 29, No. 06 食品科学 ※工艺技术130
分枝石蕊中松萝酸提取条件的优化
古丽娜·巴克1,宋曼殳2,阿不都拉·阿巴斯3,*
(1.新疆农业大学动物科学学院,新疆 乌鲁木齐 830052;2.首都医科大学公共卫生与家庭医学学院,北京 100046;
3.新疆大学生命科学与技术学院,新疆 乌鲁木齐 830046)
摘 要:本实验研究了分枝石蕊中松萝酸提取方法以及提取条件的优化。结果表明,分枝石蕊中松萝酸的最佳提
取条件为料液比为1:10,提取时间为4h,提取温度为60℃,提取次数为2次;黄绿色针状结晶体测得的熔点范
围及吸收峰与松萝酸的相关报道一致,说明分枝石蕊是松萝酸提取的一种好材料。这为今后松萝酸的开发利用扩大
了原料来源,并奠定了一定的研究基础。
关键词:分枝石蕊;松萝酸;提取条件;优化
Optimization of Extraction Conditions of Usnic Acid from Cladonia furcata
GULNAR Baki1,SONG Man-shu2,ABDULLA Abbas3,*
(1.School of Animal Sciences, Xinjiang Agricultural University, Urumqi 830052, China;
2.School of Public Health and Family Medecine, Capita Medical University, Beijing 100046, China;
3.College of Life Sciences and Technology, Xinjiang University, Urumqi 830046 ,China)
Abstract :In the present study, the optimized extraction conditions of usnic acid in Cladoni furcata are as follows: pr portion
of sample to solvent 1:10, extraction time 4 h, temperature 60 ℃, and extraction tim s twice. The melting point scope of acicular
yellow-green crystal and absorption peak are consistent with the characteristics of usnic acid reported. The results indicated that
Cladonia furcata (H dson) Schrade is a good extraction material for usnic acid. This will expand raw material for the future
development and application of usnic acid, and lay certain research foundation.
Key words:Cladonia furcata(Hudson) Schrader;usnic acid;extraction condition;optim zation
中图分类号:Q946.887 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2008)06-0130-03
收稿日期:2007-11-30
基金项目:国家自然科学基金项目(30750012;30460001)
作者简介:古丽娜·巴克(1976-) ,女,讲师,主要从事生物化学与分子生物学研究。E-mail:gulinaok@yahoo.com.cn
*通讯作者:阿不都拉·阿巴斯(1951-),男,教授,主要从事资源植物学研究。E-mail:abdulla@xju.edu.cn
地衣是一类多年生独特的生物类群,自古地衣类便
为人类用于医药方面。由地衣中提取抗生素是当今最重
要而热门的研究课题。地衣主要成分松萝酸已经成为研
究最广泛的地衣物质之一。对于松萝酸的抗菌功能、化
学性质及其在医药、环境监控等各个领域的应用研究,
多见于外文文献的报道。分枝石蕊是地衣植物石蕊属的
一种类型,松萝酸也是其主要成分之一。本实验通过
研究分枝石蕊中松萝酸的提取方法以及对其提取条件的
分析,找出松萝酸的最佳提取条件,为今后松萝酸的
开发利用提供一定的科学依据[1-4]。
1 材料与方法
1.1材料
分枝石蕊(Cladonia furcata)采自新疆南山英雄桥附
近 。
1.2试剂
氯仿、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、
正乙烷、正乙醇、石油醚(均为分析纯) 天津市化学试
剂三厂。
1.3仪器
Koffer测熔仪;752型紫外分光光度计 上海精密科
学仪器有限公司。
1.4方法
1.4.1分枝石蕊中松萝酸粗提物的提取
松萝酸的提取工艺流程:清水浸泡分枝石蕊—→石
油醚脱脂、脱色—→丙酮索式提取—→减压浓缩—→过滤
—→滤液冷却沉淀—→加入75%乙醇—→过滤—→残渣用
苯-乙醇洗涤两次得松萝酸粗提物。
131※工艺技术 食品科学 2008, Vol. 29, No. 06
1.4.2提取工艺的优化
影响松萝酸提取的因素很多,其主要因素有:提
取温度、提取时间、提取次数及料液比等。本实验通
过正交试验,找出分枝石蕊中松萝酸提取的最佳提取
工艺。
1.4.3松萝酸粗提物的纯化
将1.4.1提取得到的松萝酸粗提物分别用石油醚-甲
苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醇处理和硅胶柱分离,得
到黄绿色针状结晶体与透明的褐色结晶体。
1.4.4结晶体熔点的的测定
结晶体熔点的测定用Koffer测熔仪测定。
1.4.5所得结晶体紫外光谱测定
结晶体用752型紫外分光光度计测定。
2 结果与分析
2.1松萝酸提取条件优化
2.1.1不同溶剂对松萝酸粗提物浸提效果的影响
图1 不同溶剂对松萝酸粗提物浸提效果的影响
Fig.1 Effects of different solvents on extraction of usnic acid
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9



不同溶剂
采用了实验室9种常规溶剂进行浸提,分别测其提
取液吸光度(图1)。图1中按序列排列以次为:氯仿>
丙酮>甲醇>乙醇>乙酸乙酯>乙醚>正已烷>正丁醇
>石油醚。结果表明,丙酮浸提效果最好。所以本实
验采用丙酮作为溶剂进行松萝酸的提取。
2.1.2提取时间对松萝酸提取率的影响
图2 提取时间对松萝酸提取率的影响
Fig.2 Effects of time on extraction rate of usnic acid
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 2 4 6 8



时间(h)
由图2可知,在丙酮中随提取时间的延长松萝酸提
取率也增大,且连续提取4h时提取率为最高;当提取
时间超过4h以后,其提取率开始下降。
2.1.3温度对松萝酸提取率的影响
图3 温度对松萝酸提取率的影响
Fig.3 Effects of temperature on extraction rate of usnic acid
0.55
0.54
0.53
0.52
0.51
0.5
0.49
0.48
0.47
40 50 60 70 80



时间(h)
由图3可知,在丙酮中随提取温度的升高松萝酸
提取率也增大,且提取温度为60℃时,松萝酸的提取
率为最大;当提取温度超过60℃以后,其提取率开始
下降。
2.1.4料液比对松萝酸提取率的影响
图4 料液比对松萝酸提取率的影响
Fig.4 Effects of ratio of material-solvent ratio on extraction rate
of usnic acid
0.6
0.56
0.52
0.48
0.44
0.4
1:5 1:10 1:15



料液比
由图4可知,分枝石蕊粗提物在丙酮中随料液比的
减小其提取率增大,且料液比为1:10时其提取率为最
大;当料液比继续减小时,其提取率开始下降。
2.1.5提取次数对松萝酸提取率的影响
由图5可知,随着提取次数的增加吸光度增大,但
是提取两次以后松萝酸的提取率就开始下降。从节约试
剂用量和时间等因素考虑,提取两次为宜。
2.2纯化所得结晶体熔点测定及紫外光谱检测
2.2.1结晶体熔点测定
黄绿色针状结晶体测三次,观察到当温度上升至202
℃时,晶体周围产生塌陷;当温度上升至204℃时,晶
体完全溶解。所以得到此物质熔点为202~204℃之间。
2008, Vol. 29, No. 06 食品科学 ※工艺技术132
图5 提取次数对松萝酸提取率的影响
Fig.5 Effects of extraction times on extraction rate of usnic acid
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0 1 2 3 4



提取次数(次)
溶解的温度范围比较小,说明此结晶体为纯物质,且
该结晶体所测到的熔点与已报道的松萝酸的熔点一致,
说明该结晶体为松萝酸。
褐色透明棒状结晶体测三次,观察到当温度上升至
108℃时,晶体周围产生部分塌陷;当温度上升至120℃
时,晶体还未完全溶解。所以得到此物质的溶解温度
范围比较大,说明此结晶体为混合物。
2.2.2黄绿色针状结晶体紫外光谱检测
根据文献对松萝酸相关情况的报道[5],松萝酸在
232~234nm以及280nm处有吸收峰。实验结果说明以上
所得到的结晶体为松萝酸。只是图6中显示有溶剂峰和
少量杂质峰存在。
3 结 论
3.1松萝酸在丙酮中浸提效果最好,氯仿次之。
3.2当料液比为1:10、提取时间为4h、提取温度为60℃、
提取次数为2次时,分枝石蕊中松萝酸粗提物的得率为
最高,即所测得的的吸光度最高。
3.3实验所得的黄绿色针状结晶体的熔点范围为202~
204℃之间,与已报道的松萝酸的熔点一致,说明该结
晶体为松萝酸。而实验所得的褐色透明棒状结晶体溶解
温度范围比较大,说明此结晶体为混合物。
3.4通过紫外光谱检测得知,实验所得的黄绿色针状
结晶体有两个吸收峰在233、280nm处,说明此黄绿色
针状结晶体为松萝酸。
以上的实验结果说明,分枝石蕊是提取松萝酸的适
宜材料。该结论为今后松萝酸的开发利用扩大了原料来
源,并奠定了一定的研究基础。
参考文献:
[1] 王丽, 阿地里江·阿不都拉, 阿不都拉·阿巴斯, 等. 松萝酸研究
进展[J]. 生物技术通讯, 2005, 16(4): 472-473.
[2] 赵小钒. 防腐剂松萝酸的实验研究[J]. 化学工程师, 2000(1): 9; 12-
13.
[3] 李新浦, 郁杰, 罗金印, 等. 松萝酸体外透皮实验研究[J]. 中兽医医
药杂志, 2000(6): 12-14.
[4] 吴洁, 张明如. 雀石蕊体外杀阴毛滴虫作用[J]. 中国寄生虫学与寄
生虫病杂志, 1995, 13(2): 126-129.
[5] 阿不都拉·阿巴斯, 吴继农. 新疆地衣[M]. 乌鲁木齐: 新疆科技卫
生出版社, 1998.
图6 黄绿色针状结晶体紫外光谱检测
Fig.6 UV spectrum of yellow-green needle-like crystal
1
0.50
0
190220250280310340370410



波长(nm)
233nm
280nm