全 文 ：檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶
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［责任编辑 仝燕］
［收稿日期］ 20130121(013)
［基金项目］ 北京市属高等学校高层次人才引进与培养计划项目(CIT＆TCD201304184)
［第一作者］ 樊媛洁，硕士，实验师，从事现代药学平台分析测试研究，Tel:010-83950030，E-mail:qybzc@ sohu． com
［通讯作者］ * 王满元，博士，副教授，从事中药活性成分及炮制原理研究，Tel:010-83911635，E-mail:wangmyjun@ yahoo． com． cn
不同炮制方法对续断饮片中川续断皂苷Ⅵ，Ⅹ含量的影响
樊媛洁1，翟永松2，王满元2*
( 1. 首都医科大学医学实验与测试中心，北京 100069; 2. 首都医科大学中医药学院，北京 100069)
［摘要］ 目的:探讨不同炮制方法对续断中川续断皂苷Ⅵ，Ⅹ含量的影响。方法:采用 HPLC 同时测定续断中川续断皂
苷Ⅵ，Ⅹ含量，考察不同炮制方法对川续断皂苷Ⅵ，Ⅹ含量的影响。结果:与续断生品相比，炮制后川续断皂苷Ⅵ含量增加，川
续断皂苷Ⅹ含量减少。结论:不同炮制方法均能影响续断中皂苷类成分含量，证明了传统炮制方法的合理性。
［关键词］ 续断;炮制方法;川续断皂苷Ⅵ;川续断皂苷Ⅹ;高效液相色谱法
［中图分类号］ Ｒ283. 3;Ｒ284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2013)17-0022-03
［doi］ 10． 11653 /syfj2013170022
Effects of Different Processing Methods on Contents
of Asperosaponin Ⅵ and Asperosaponin Ⅹ in Dipsaci Ｒadix
FAN Yuan-jie1，ZHAI Yong-song2，WANG Man-yuan2*
(1. Medical Experiment and Test Center，Capital Medical University，Beijing 100069，China;
2. School of Traditional Chinese Medicine，Capital Medical University，Beijing 100069，China)
［Abstract］ Objective: To explore influence of different processing methods to the contents of
asperosaponin Ⅵ and asperosaponin Ⅹ in Dipsaci Ｒadix． Method:The contents of asperosaponin Ⅵ and
asperosaponin Ⅹ in Dipsaci Ｒadix were determined by HPLC，effects of different processing methods on the
contents of asperosaponin Ⅵ and asperosaponin Ⅹ were investigated． Ｒesult:Compared with the crude samples，
the content of asperosaponin Ⅵ increased and the content of asperosaponin Ⅹ decreased in processed samples．
·22·
第 19 卷第 17 期
2013 年 9 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 17
Sep．，2013
Conclusion:Different processing methods could affect saponins content in Dipsaci Ｒadix，it demonstrated that
traditional processing methods for Dipsaci Ｒadix was reasonable．
［Key words］ Dipsaci Ｒadix;processing methods;asperosaponin Ⅵ;asperosaponin Ⅹ;HPLC
续断性味苦、辛，微温，归肝、肾二经，具有补肝
肾、强筋骨、续折伤、止崩漏的功效。生品以补肝肾、
通血脉为主;酒续断多用于风湿痹痛、跌打损伤、筋
伤骨折;盐续断多用于腰膝酸软［1-2］。川续断皂苷
Ⅵ具有促进骨髓间充质干细胞增殖及向成骨细胞分
化的作用，能促进骨伤愈合、抗骨质疏松［3］，与传统
“补肝肾、强筋骨”的功能较为吻合。续断的相关研
究多以川续断皂苷Ⅵ为含量测定指标［4-5］。2010 年
版《中国药典》中续断片、酒续断和盐续断的川续断
皂苷Ⅵ含量标准无差异，均规定其≥1. 5%。张丹
等［6］发现续断经不同方法炮制后川续断皂苷Ⅵ含
量显著增加;郭岚等［7］则认为酒制明显降低了续断
中川续断皂苷Ⅵ含量。马新飞等［8］研究提示酒制
后川续断皂苷Ⅵ含量升高与降低的情况均存在，盐
制后川续断皂苷Ⅵ含量升高，酒制与盐制后川续断
皂苷Ⅵ含量变化均不太显著。续断饮片主要药效物
质基础为皂苷类成分，但运用总皂苷含量来评价其
质量优劣的方法准确度与专属性不太理想。由于续
断皂苷多为常春藤皂苷元类型，炮制过程可能伴随
苷类的水解反应发生，故本实验拟建立同时测定续
断饮片中川续断皂苷Ⅵ，Ⅹ含量的方法，探讨续断炮
制过程中川续断皂苷Ⅵ，Ⅹ含量的变化规律，为续断
饮片的质量控制和炮制机制研究提供参考。
1 材料
LC-20A Prominence型高效液相色谱仪(日本岛
津公司) ，CP224C 型电子分析天平(美国奥豪斯公
司)。川续断皂苷 VI对照品(中国食品药品检定研
究院，批号 111685-201003) ，川续断皂苷Ⅹ对照品
(中国中医科学院中药研究所谭洪根研究员提供，
纯度 ＞ 98%) ，续断(购自河北省安国市百草药材
行，产地四川，经首都医科大学中医药学院刘长利副
教授鉴定为川续断科植物川续断 Dipsacus asper
Wall． ex Henry 的干燥根) ，乙腈为色谱纯，水为重
蒸水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 不同炮制品的制备 参考《中国药典》2010 年
版一部“炮制通则”。
2. 1. 1 续断片 取原药材，除去杂质，洗净，润透，
切厚片，干燥。
2. 1. 2 酒续断 取续断片，用适量黄酒拌匀，稍闷
润，待酒被吸尽后，用文火炒干至微带黑色，晾凉，每
10 kg续断用黄酒 1 kg。
2. 1. 3 盐续断 取续断片，用盐水拌匀，闷润至透，
置锅内，用文火炒干，取出放凉，每 10 kg 续断用食
盐 0. 2 kg。
2. 2 川续断皂苷Ⅵ，Ⅹ的含量测定
2. 2. 1 色谱条件 Agilent Extend-C18 色谱柱
(4. 6 mm × 250 mm，5 μm) ，流动相乙腈-0. 05%磷
酸水溶液(30∶ 70) ，检测波长 212 nm，柱温 25 ℃，流
速 1 mL·min －1，进样量 10 μL，见图 1。
A．对照品;B．供试品;1. 川续断皂苷Ⅹ;2. 川续断皂苷Ⅵ
图 1 续断饮片 HPLC
2. 2. 2 对照品溶液制备 精密称取川续断皂苷Ⅵ
对照品 5. 94 mg，置于 5 mL 量瓶中，用甲醇溶解并
稀释至刻度，摇匀，即得。精密称取川续断皂苷Ⅹ对
照品 5. 28 mg，置于 5 mL 量瓶中，用甲醇溶解并稀
释至刻度，摇匀，即得。
2. 2. 3 供试品溶液制备 精密称取续断饮片粉末
约 0. 5 g，置 50 mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇溶
液 25 mL，密塞，称定质量，超声处理(100 W，
40 kHz)30 min，放至室温，用甲醇补足失重，混匀，
用 0. 45 μm 微孔滤膜滤过，精密量取续滤液 5 mL
置于 50 mL 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，
即得。
2. 2. 4 线性关系考察 取上述川续断皂苷Ⅵ，Ⅹ对
照品溶液，用甲醇稀释成川续断皂苷Ⅵ质量浓度分
别为 1 188，891，594，297，148. 5，74. 25 mg·L －1，川
续断皂苷Ⅹ分别为 1 056，792，528，264，132，66 mg·
·32·
樊媛洁，等:不同炮制方法对续断饮片中川续断皂苷Ⅵ，Ⅹ含量的影响
L －1，按上述色谱条件测定，以峰面积积分值为纵坐
标，对 照 品 进 样 量 为 横 坐 标，得 回 归 方 程
Y川续断皂苷Ⅵ = 169. 6X － 0. 137 5 (r = 0. 999 9) ，
Y川续断皂苷Ⅹ = 91. 57X － 0. 036 7(r = 0. 999 7) ，表明川
续断皂苷Ⅵ，Ⅹ分别在 0. 742 5 ～ 11. 88，0. 66 ～
10. 56 μg呈良好线性关系。
2. 2. 5 精密度试验 取同一供试品溶液，连续进样
6 次，结果川续断皂苷Ⅵ，Ⅹ峰面积的 ＲSD 分别为
1. 1%，1. 7%，表明仪器精密度良好。
2. 2. 6 稳定性试验 取新制备的供试品溶液分别
放置 0，2，4，8，12 h 后进样分析，记录峰面积，结果
川续断皂苷Ⅵ，Ⅹ峰面积的 ＲSD 分别为 1. 3%，
0. 8%，表明供试品溶液于室温下放置 12 h 稳定性
良好。
2. 2. 7 重复性试验 取同一续断饮片粉末 6 份，按
2. 2. 3 项下方法制备供试品溶液，测定，结果川续断
皂苷Ⅵ，Ⅹ含量的 ＲSD分别为 1. 2%，1. 7%，表明该
方法重复性良好。
2. 2. 8 加样回收率试验 精密称取 6 份已知含量
的样品粉末约 0. 25 g，分别精密加入川续断皂苷Ⅵ
对照品溶液 4 mL(4. 921 mg)和川续断皂苷Ⅹ对照
品溶液 4 mL(2. 132 mg) ，按 2. 2. 3 项下方法制备供
试品溶液，测定，计算川续断皂苷Ⅵ，Ⅹ含量，结果见
表 1，表明该方法准确率高。
2. 2. 9 样品测定 分别称取适量不同炮制品粉末，
按 2. 2. 3 项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条
件进行测定，计算续断片、酒续断、盐续断中川续断
皂苷Ⅵ提取量分别为(23. 32 ± 1. 16) ，(25. 07 ±
0. 82) ，(24. 39 ± 0. 91)mg·g －1，川续断皂苷Ⅹ则分
别为(11. 24 ± 0. 78) ，(10. 02 ± 0. 69) ，(10. 18 ±
0. 75)mg·g －1，与续断片相比，炮制品中 2 种成分的
含量具有显著差异。
3 讨论
续断酒炙后可增强通血脉、续筋骨、止崩漏的功
效;盐续断引药下行，专于肾经，强入肾之功，补肝
肾、强腰膝作用增强;续断通过酒炙与盐炙达到了炮
制增效目的。试验结果表明，不同炮制方法均能提
高川续断皂苷Ⅵ含量，相比盐续断，酒续断中川续断
皂苷Ⅵ含量增加更明显。川续断皂苷Ⅵ和Ⅹ的结构
差异在于糖部分，一定条件下川续断皂苷Ⅹ可水解
为川续断皂苷Ⅵ，研究发现不同炮制品的皂苷类成
分发生了变化，含量存在一定差异。炮制品较生品
而言，含糖较多的川续断皂苷Ⅹ含量有所下降，含糖
较少的川续断皂苷Ⅵ含量有所上升。川续断皂苷Ⅵ
表 1 续断饮片中川续断皂苷Ⅵ，Ⅹ加样回收率试验
对照品
样品量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
ＲSD
/%
川续断皂苷Ⅵ 5. 752 10. 864 9 103. 9 101. 3 2. 1
5. 771 10. 800 3 102. 2
5. 794 10. 843 0 102. 6
5. 766 10. 598 9 98. 21
5. 787 10. 693 2 99. 70
5. 791 10. 756 3 100. 9
川续断皂苷Ⅹ 2. 751 4. 957 6 103. 5 100. 9 1. 9
2. 760 4. 877 1 99. 3
2. 771 4. 927 1 101. 1
2. 758 4. 943 3 102. 5
2. 768 4. 861 6 98. 2
2. 770 4. 914 6 100. 6
含量测定结果与张丹等［5］研究结果较为一致。同
时提示炮制过程中伴随的皂苷类成分变化与不同炮
制作用紧密相关，单一应用川续断皂苷Ⅵ含量作为
续断饮片质量控制的方法值得商榷。
续断饮片中已知皂苷类成分已超过 20 种，若要
全面分析，难度较大，因此只建立了 HPLC 同时测定
川续断皂苷Ⅵ，Ⅹ含量的方法。该方法是在 2010 年
版《中国药典》川续断皂苷Ⅵ含量测定方法的基础
上优化而成，可为续断饮片的质量控制提供参考。
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［责任编辑 仝燕］
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第 19 卷第 17 期
2013 年 9 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 17
Sep．，2013