免费文献传递   相关文献

HPLC法测定鸡树条荚迷果实中绿原酸的含量



全 文 :现代医药卫生 2010 年第 26卷第 19期
鸡树条荚迷是忍冬科的植物,别名:鸡树条子,灌木,高1~
1.5 m。分枝较多 。单叶 ,对生;叶阔卵贺形 ,长8~12 cm,宽6~10
cm,叶片有3裂片,中裂片宽,两边裂片尖,基部近圆形,先端渐
尖,边缘有不整齐的大锯齿 [1]。花序由数个伞房花序组成,花的
外围为白色大型孕性花,5瓣,径1.5 cm左右;中央为孕性花。核
果,球形,鲜红色,径8 mm左右。花期6~7月。果期7~8月 [2]。产东
北大兴安岭、小兴安岭和长白山区及华北。在俄罗斯、朝鲜和日
本也有分布。生于红松阔叶林、杂木林和林缘。种子繁殖或分株
繁殖[3]。叶和嫩枝入药,有通经活络、祛风去痒功效,果实有止咳
作用。
绿原酸成分一直被认为是忍冬科植物中的主要有效成分,
现代药理研究表明,其具有抗菌抗病毒作用,还有保肝利胆、止
血、抗氧化、抗生育等作用 [4]。笔者用乙酸乙酯作溶剂,采用索氏
提取法对鸡树条荚迷果实中绿原酸进行提取,高效液相色谱法
(HPLC)对绿原酸进行检测和含量的测定 [5]。
1 材料与方法
1.1 材料:Agilent-1100 型高效液相色谱仪。索氏提取器(上海
洪纪仪器设备有限公司 )。乙腈为色谱纯,水为娃哈哈纯净水,
磷酸为分析纯; 绿原酸对照品购自中国药品生物制品检定所,
批号1107532 200212。鸡树条荚迷果实 (Viburnum sargentii),经
阴干、低温烘干处理为干品。
1.2 方法
1.2.1 鸡树条荚迷果实中绿原酸的提取:将干燥的鸡树条荚迷
果实用研钵研碎,称取10.0 g,用滤纸包好,置于索氏提取器中,
往圆底烧瓶中加乙酸乙酯80 mL,在水浴锅上加热回流3 h,控
制温度在75 ℃左右。 把回流液倒于蒸馏瓶中进行减压蒸馏至
25 mL,超声溶解,过滤,装于棕色具塞管中,得待测液, 放于冰
箱中待用。
1.2.2 绿原酸的检测:(1)色谱条件:4.6 mm×150 mm的C18色谱
柱,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;填料粒度为5 μ;乙腈-
0.4%磷酸溶液 (10∶90)为流动相 ;检测波长327 nm;流速1.0 mL/
min,柱温25 ℃。理论板数按绿原酸峰计算应不低于4 000[6]。(2)
绿原酸对照品溶液的制备: 精密称取绿原酸对照品5.800 mg,
置25 mL容量瓶中,加甲醇超声溶解并稀释至刻度,摇匀,0.22
μm滤膜过滤,取滤液即得浓度为0.232 mg/mL。
2 结果与分析
2.1 标准曲线的制作:精密吸取对照品溶液(0.232 mg/mL)2.0、
4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 μL进样,记录色谱图,以绿原酸对照品
的进样量为横坐标,积分峰面积值为纵坐标,进行线性回归,得
回归方程Y=1925725 X-28103,相关系数r=0.9998(n=5)。绿原酸
HPLC法测定鸡树条荚迷果实中绿原酸的含量
袁宏伟
(延边大学医学院附属医院药剂科,吉林 延吉 133000)
【摘要】目的:探讨利用鸡树条荚迷的价值。方法:以C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90)为流动相,检测波长为327
nm。高效液相色谱法(HPLC)对绿原酸含量进行测定。结果:绿原酸进样量与峰面积在0.232~3.48 μg范围内具有良好的线性关系。
精密度试验RSD为0.19%,说明仪器精密度良好。稳定性试验的RSD为0.27%,回收率试验的RSD为1.47%,平均回收率为99.37%。结
论:该方法简单、快速,检测方法可行,含量测定准确。
【关键词】鸡树条荚迷果实;绿原酸;高效液相色谱;含量测定
文章编号:1009-5519(2010)19-2887-02 中图分类号:R9 文献标识码:A
HPLC determination of chlorogenic acid in fruits of Viburnum sargentii
YUAN Hong-wei
(Department of Pharmacy,Affiliated Hospital,College of Medicine,Yanbian University,Yanbian,Jilin,China)
【Abstract】Objective:To provide a scientific basis for the search of new resource of chlorogenic acid and the multiple utilization for
Viburnum sargentii Maxim.Methods:The C18 chromatographic column was used with acetonitrile-0.4% phosphoric acid (10:90) as the
mobile phase. The detecting wavelength was selected as 327 nm.The content of chlorogenic acid was determined by HPLC.Results:The
sample volume of chlorogenic acid had the good linear correlation with the peak area within 0.232-3.48μg.The RSD value of precision
experiment was 0.19% , which indicated that the instrument was precise.The RSD value of stability test was 1. 47% ,with the average
recovery rate of 99.37% .Conclusion:This method is simple,rapid and feasible with small determinate error,accurate result and good
reproducibility,which could be applied to the quantitative analysis of chlorogenic acid in the fruits of Viburnum sargentii Maxim.
【Key words】Viburnum sargentii fruit;Chlorogenic acid; HPLC;Content determination
of nucleus puplosus[J].J Interventional Radiology (Chinese),2001,10
(3):161.
[4] 林炎生,周庭永,韩景茹,等.经皮穿刺L3~4和L4~5椎间盘的断层解剖
与CT[J].广东医学院学报,2002,20(3):170.
[5] Muto M,Andreula C,Leonardi M.Treatment of herniated lumbar disc
by intradiscal and intraforaminal oxygen-ozone (O2-O3) injection[J].J
Neuroradiol,2004,31(6):183.
[6] 张金山,肖越勇.椎间盘突出的微创治疗[J].中国介入影像与治疗
学杂志,2005,2(4):243.
[7] Bocci V.Biological and clinical effects of ozone.Has ozone therapy a
future in medicine[J].British journal of biomedical science,1999,56
(4):270.
[8] 张 继,吴春根,程永德,等.CT引导下经皮椎体病变穿刺活检的
临床研究[J].介入放射学杂志,2008,17(2):110.
[9] 朱晓华,李士骏,薛永明,等.胸部CT低剂量扫描的图像质量与吸
收剂量关系分析[J].中华放射学杂志,2003,37:945.
[10] Stovis TL.The ALARA Concept in Pediatric CT:Myth or Reality[J].
Radiology,2002,223(1):5.
收稿日期:2010-04-15
2887
现代医药卫生 2010 年第 26卷第 19期
在0.232~3.48 μg范围内呈现良好线性关系。见图1。
2.2 精密度实验:取对照品溶液连续重复进样5次,记录色谱
图,考察峰面积的变化情况,RSD为0.19%,表明该仪器精密度
良好。结果见表1。
2.3 稳定性实验:取样品溶液分别于配制后0、1、2、4、8、12 h,取
滤液10 μl注入色谱仪,记录色谱图,考察溶液放置后峰面积的
变化情况,RSD为0.27%,表明供试品溶液在12 h内稳定。结果
见表2。
2.4 回收率实验:精密称定已测定含量的鸡树条荚迷果实5
份,每份约10.0 g,用“1.2.1”方法提取后精密加入绿原酸对照品
1 mL,0.22 μm滤膜过滤,进样,测定峰面积。计算平均回收率为
99.37%,RSD为1.47%,结果见表3。
2.5 样品含量的测定:取“1.2.1”制备的鸡树条荚迷果实提取
液10 μl(经0.22 μm滤膜过滤),平行进样3次,得色谱图,见图2、
3。外标法计算样品中绿原酸含量,得平均含量为0.59%。
3 讨论
采用索氏提取法对鸡树条荚迷果实中绿原酸进行提取,
HPLC检测,实鸡树条荚迷果实中含有绿原酸,外标法测定其含
量为0.59%。目前鸡树条荚迷很少有观注,果实是一种尚未被开
发利用且很有价值的药用资源,国内鸡树条荚迷果实资源极为
丰富,要对其进行开发研究,使之得到合理应用。该实验证实,
鸡树条荚迷果实中含有绿原酸且其含量较高,为鸡树条荚迷果
实的综合开发利用奠定了基础。
参考文献:
[1] 恒 华.鸡树条荚迷果实中绿原酸的含量测定[J].黑龙江医药,
2007,4(12):125.
[2] 尹海波,白 国.申荣祥.鸡树条荚迷果实提取工艺的优化选择,
2007,6(2):13.
[3] 庆 华,彦 冰,恒 华.鸡树条荚迷果实中绿原酸的含量测定[J].
中医药学报,2007(1):22.
[4] 李浩南,张伟敏,钟 耕.鸡树条荚迷果实中绿原酸提取工艺研究[J].
四川食品与发酵,2006(5):12.
[5] 于加平,王夕宇,马中宇.鸡树条荚迷果实中绿原酸的提取及含量
测定[J].安徽农业科学,2006(3):28.
[6] 于加平,蔡金玲.黄花忍冬花中绿原酸的提取及含量的测定[J].北
方园艺,2009(2):29.
收稿日期:2010-05-10
两种麻醉方式的剖宫产时效和对胎儿早期结局的影响
蒋 蕤,王剑平※,高 强
(成都市第五人民医院麻醉科,四川 成都 611130)
【摘要】目的:比较择期剖宫产患者实施全身麻醉或硬膜外麻醉在手术等待时间、胎儿娩出时间,及新生儿短期评估等的差异。
方法:100例ASA I~II择期剖宫患者随机分为两组(n=50):全麻组(GA组)和硬膜外组(EA组)。观察两组病例麻醉用药至手术开始时
间(T0),手术开始至胎儿娩出时间(T1),新生儿Apgar评分。并进行统计分析。结果:两组病例在新生儿Apgar评分,手术开始至胎儿娩
出时间上差异无统计学意义(P>0.05),麻醉用药至手术开始时间上差异有极显著统计学意义(P<0.01)。结论:对择期剖宫产麻醉,全
身麻醉是较安全而有效的麻醉选择。
【关键词】全身麻醉;剖宫产;硬膜外麻醉
文章编号:1009-5519(2010)19-2888-03 中图分类号:R614 文献标识码:A
表2 稳 定 性 实 验
编号
测得峰面积
0
438
1
437
4
436
8
438
12
436
RSD(%)
0.27
2
436
表1 精 密 度 实 验
编号
测得峰面积
1
461
2
462
3
463
4
461
5
461
RSD(%)
0.19
表3 回 收 率 的 测 定
编号
1
2
3
4
5
1.325
1.007
1.164
1.037
1.061
取样量
(g)
36.13
35.02
35.57
35.13
35.21
样品含量
(mg)
35.89
35.89
35.89
35.89
35.89
加入对照品量
(mg)
71.99
70.13
71.72
71.89
70.97
测得量
(mg)
99.219
99.113
99.713
99.639
99.640
回收率
(%)
99.37
平均回收率
(%)
1.47
相对标准偏差
(%)
图2 绿原酸对照品色谱图
图3 鸡树条荚迷果实样品色谱图
图1 呈现的良好线性关系
※通讯作者:王剑平
2888