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树脂法提取乌饭树果色素的研究



全 文 :64 
树脂法提取乌饭树果色素的研究
许磊1 刘钟栋1 陈肇锬 1 邵斌 2
(1河南工业大学粮油食品学院 , 河南郑州 , 450052)
(2浙江医药集团新昌制药厂 , 浙江新昌 , 312100)
  摘 要 研究了用树脂吸附和分离乌饭树果色素 , 在静态吸附研究的基础上 , 筛选出效果较好的树脂进
行动态实验研究。实验结果表明:D290树脂对乌饭树叶色素的吸附效果最好。并进行了该树脂对乌饭树果色
素的吸附和脱附研究 , 确定了最佳的工艺参数
关键词:乌饭树;色素;树脂
中国分类号:TS202. 3 文献标识码:A  文章编号:1006 -2513 (2006) 02 - 0064 -04
Stud ied on extraction the fru it p igment
of vaccin ium bractum thunb by resin.
XU Lei LIU Zhong-dong CHEN Zhao-tan SHAO B in
(Henan IndustrialUniversity, Zhengzhou 450052)
(Zhejiang M edicine G roup X inchang Pharmacy P lant, X inchang 312100)
Abstrac t:This a rtic le stud ied adso rption and deso rption o f the fruit pigm ent of Vaccinium bractum Thunb by resin. A t
the base of sta tic adsorp tion, the be tter adso rption resin was chosen to finish the dynam ic adsorption experiments. The
re su lts showed tha tD290 resin has the best perfo rm ance of adsorp tion on the pigmen.t The best techno logy pa ram e te rs o f
the adsorption and desorp tion o f the fruit pigment o f Vaccinium bractum Thunb w ere obta ined.
K ey words: vacc in ium bractum thunb;p igm en t; re sin
随着科学技术的发展 , 合成食用色素在一些
保健食品中的应用已经受到了严格控制。研究 、
开发植物天然色素 , 逐步取代合成色素已经是大
势所趋 。乌饭树 (V accinium brocteatum Thun B. )
为常绿灌木或小乔木 , 果成球形 , 成熟时为深红
至紫色 , 性平 , 味酸甜 , 可食 , 具有健降益肾的
作用。[ 1]
乌饭树浆果色泽鲜艳 , 清甜多汁 , 食药同
源 , 营养价值高 , 性平 , 甜酸适口 , 风味好 。具
有健脾益肾 、 抗衰老 、 防癌等多种营养保健功
能 , 这早在 《食疗本草》中就有记载。现代科学
进一步证明了乌饭树浆果的营养保健价值 , 据伊
利诺大学科学家测定 , 乌饭树浆果不但具有人体
不可缺少的多种营养元素 , 如蛋白质 、 脂肪 、 维
生素 B、 E及钾 、 钠 、 镁 、 钙 、铁 、 锰 、 铜 、 锌 、
磷等物质 , 含有氨基酸 17种之多 , 更为独特的是
它含有丰富的抗氧化和抗衰老的花色苷和生物类
黄酮成分 , 具有软化血管 、 抗衰老的保健功效 ,
而且乌饭树浆果中蛋白质生物价高达 2.6, 营养
和药用价值极高 , 非常适合果汁 、果酱的加工 。
可运用现代生物技术 , 快速气囊打汁 、 低温保鲜
贮藏 、多酚辅色技术和高效澄清技术 , 使乌饭树
果汁完全保留乌饭树鲜果的营养价值 。乌饭树果
汁色泽亮丽 , 酸甜适口 , 新颖独特 , 兼有营养 、
收稿日期: 2005 - 11 - 21
作者简介:许磊 (1982 -), 男 , 硕士 , 研究方向:食品资源利用与开发。
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免疫 、 调整生理 、抑制衰老等功效 , 是地道的纯
绿色的天然 、低糖的新型健康饮料。[ 2 - 5]因此 , 乌
饭树无论从药用的角度 , 还是从保键食疗的角度
均具有较广阔的开发前景 。本文研究了树脂法提
取乌饭树果色素的方法和条件 , 并选择了最佳树
脂 , 为开发利用这一天然资源提供了科学依据 。
1 实验部分
1.1 材料和仪器
乌饭树果采自浙江桐庐
D290树脂 、 NKA - 9树脂 、AB -8树脂 、 X -
5树脂 (南开大学化工厂 )
无水乙醇 (分析纯)
TU -1800PC紫外可见分光光度计 (北京普
析通用仪器有限责任公司 )
旋转蒸发仪 (德国 H eido lph)
HH - 6数显恒温水浴锅 (国华仪器有限公
司 )
1.2 提取工艺
乌饭树果 (粉碎 ) 95%乙醇浸提 提取
液 树脂吸附 蒸馏水洗脱 酸性乙醇洗脱
浓缩液 真空干燥 成品
1.3 乌饭树叶色素的吸收光谱图
取少量的乌饭树叶素色 , 用 95%的乙醇溶液
配制成溶液 , 用紫外可见分光光度计在 270 ~ 550
波长范围内扫描得到吸收光谱图 , 由光谱图可得
到乌饭树叶色素的在 420nm、 314nm、 286nm 处
有吸收峰 , 在 286nm处有最大吸收峰。
图 1 乌饭树果色素的吸收光谱图
1.4 树脂的预处理
树脂先用乙醇浸泡 24h, 充分溶胀 , 再用无
水乙醇与索氏提取器内提取 8h, 以除去树脂中所
含有的低聚物 , 填加剂等杂质。用 95%乙醇以
2BV /h的流速通过树脂层 , 洗至流出液加水不呈
白色浑浊 , 并用水以同样流速洗净乙醇 。别用
2BV /h的质量分数分别为 5%HC l与 2%N aOH以
4 ~ 6BV /h的流速先后通过树脂层并浸泡 2 ~ 4h ,
后用水以同样的流速洗至流出液的 pH为中性 。
2 结果与讨论
2.1 最佳树脂的确定
2.1.1 不同树脂对色素的吸附实验
分别取等量的活化的 D290树脂 、 NKA -9树
脂 、 AB - 8树脂和 X - 5树脂 , 各加入定量的乌
饭树叶色素溶液进行静态吸附。定时测定上清液
的 A 286值 , 结果见图 2。
图 2 不同树脂的吸附特性比较
2.1.2 不同树脂对色素的解吸实验
分别取等量的已经吸附色素的湿树脂 , 加入
酸性的 70%乙醇溶液解吸 , 定时测定上清液的
A286值 , 结果见图 3。
图 3 不同树脂的解吸性能比较
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从图 2, 我们可以看出 D290树脂的吸附效果
最好 , 使用 NKA - 9树脂时 , 吸光度变化不大 ,
说明其对于色素的吸附效果比较差 , 我们首先排
除了它;在解吸实验过程中 , D290树脂的解吸效
果也最好的 , 通过图 2、 图 3我们可以确定为
D290本实验的最佳树脂。
2.2 静态实验结果
2.2.1 吸附率的测定
准确称取已经预处理的 D290树脂与具塞磨
口三角瓶中 , 加入乌饭树果提取液 , 室温下振荡
(150r /m in) 24h , 直到吸附平衡。定时取样进行
分析 , 并按下列公式计算吸附率:
吸附率 A(%) =A0 ×V0 - Ae ×Ve
A0 ×V0 ×100%
式中 A0为起始吸光度;A e为平衡吸光度;V0为
起始体积;Ve为平衡体积
2.2.2 吸附时间对树脂吸附性能的影响结果见图
4
图 4 不同吸附时间对树脂吸附性能的影响
由图 4可以看出 , 当吸附时间小于 135m in
时 , 吸附率是随着时间的延长而上升的 , 达到
135m in以后 , 吸附率随着时间的变化不是很大 ,
所以选 135m in作为本实验静态吸附的时间 。
2.2.3 温度对树脂吸附性能的影响 结果
见图 5
由图 5可以看出 , 温度对树脂的吸附性能的
影响不大 , 当温度达到 20℃以后 , 吸附率影响不
是很大 , 故确定本实验的吸附温度为室温 。
图 5 温度对树脂吸附性能的影响
2.2.4 洗脱剂浓度对树脂解吸性能的影响 结
果见图 6
图 6 不同浓度乙醇对树脂解吸性能的影响
由图 6可以看出 , 当乙醇的浓度低于 50%时
候 , 解吸效果不是很明显 , 当浓度达到 70%时 ,
树脂的解吸性能达到最大 , 当高于 70%以后 , 解
吸效果明显降低。这说明 , 洗脱剂的浓度都不利于
洗脱 , 这可能与乌饭树在不同浓度的乙醇的溶解度
不同有关。故选 70%乙醇 (酸性)作为洗脱剂。
2.2.5 解吸时间对树脂解吸性能的影响 结果
见图 7
由图 7可以看出 , 随着时间的上升解吸率是
逐步升高的 , 当时间达到 120m in以后 , 解吸率基
本保持不变。故在静态解吸时 , 解吸 120m in就已
经达到目的。
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图 7 不同时间对树脂解吸性能的影响
2.4 动态实验结果
2.4.1 流速对树脂动态吸附性能的影响
分别用 3 BV /h、 2 BV /h、 1 BV /h的流速在
同一实验条件 (吸附温度为室温 )进行动态吸附
考察 , 结果见图 8。实验结果表明 , 3种流速以最
小的 1BV /h效果最佳 。由此可见 , 吸附溶液流速
越慢 , 处理效果越好 。所以选 1BV /h为动态吸附
流速。
图 8 不同流速下树脂的动态吸附
2.4.2 流速对树脂动态解吸性能的影响
分别采用 0.5 BV /h, 1 BV /h、 1.5 BV /h的
流速对已经吸附过的树脂进行脱附处理 , 结果见
图 9。实验结果表明 , 在进行脱附实验时 , 速度
越慢脱附效果越好 , 但太慢又会使工作周期延
长 , 因此 0.5 BV /h对树脂脱附效果最好。故选
0.5 BV /h为洗脱流速。
图 9 不同流速下树脂的动态解吸
3 结论
1.根据实验 , 确定最佳的实验条件为:选择
D290树脂装柱 , 室温条件下 , 以 1BV /h的速度
进行吸附 , 洗脱液用 70%酸性乙醇溶液 , 以
0.5BV /h的速度进行洗脱。
2.与传统方法相比 , 用 D290树脂提取乌饭树叶
色素方法可行 , 操作简单 , 整个过程化学试剂只
用水和乙醇不会对环境造成污染利于环境保护 。
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