全 文 : 文章编号:1671-8151 (2002)02-0162-03
美蔷薇果色素提取工艺条件探索
王晓闻 , 常 霞 , 郭智飞 , 张 栋
(山西农业大学食品科学与工程学院 , 山西太谷 030801)
摘 要:实验研究了以美蔷薇果为原料 , 常用溶剂浸提色素的工艺。在实验中用 L16 (45)正交实验法对色素提取的
最佳条件进行探讨 , 对提取温度 、 时间 、 溶剂酸度 、 溶剂浓度 、 料液比等因素在 4 个不同水平上进行优选实验 , 以
吸光度作为衡量提取量的指标。通过实验筛选出最佳浸提剂为乙醇 , 最佳提取工艺条件为:温度 50℃, 时间 6 h ,
pH 5 , 乙醇浓度 80%, 料液比 1∶7。
关键词:美蔷薇果;色素;提取
中图分类号:TS202.3 文献标识码:A
Research on the Pigment Extract of Rosa bella Rehd et Wils Fruits
WANG Xiao-wen et al.
(College of Food Science and Engineering , Shanxi Agricultural University , Taigu Shanxi 030801 , China)
Abstract:We studied the pigment extract process from Rosa bella Rehd.et Wils fruits , tested the main effective factors for the ex-
traction such as temperature , material persistence time in solvent , the concentration of solvent , and the ratio of material and solvent.
The best procedure we had selected is , extract by 80% ethanol at 50℃, pH 5 , the ratio of material and solvent is 1∶7.
Key words:Rosa bella Rehd.et Wils fruits;Pigment;Extract
食用色素是一种重要的食品添加剂 , 它能将食物着色成人们喜爱的各种颜色。食用色素分为合成色
素与天然色素两大类 。合成色素色彩鲜艳 , 价格便宜 , 可规模生产 , 长期以来作为食品着色剂得到广泛
应用 。近些年来 , 随着科学技术的发展和人们生活水平的提高 , 科学家们研究发现许多合成色素对人体
健康有害 , 过量食用会导致癌变 、 畸变等严重后果。因此近几年来各国竞相颁布法令禁止或限制使用合
成色素。我国就把合成色素由过去使用的 30种限制到现在的 8种 , 在这种情况下 , 给研究天然色素提
供了良好的时机和前景。天然色素的主要优点是安全可靠 , 没有毒副作用 , 而且着色自然 , 更加符合现
代食品加工和人们对绿色食品的需要。
美蔷薇又名山刺玫 , 俗名油瓶子。美蔷薇果系蔷薇科美蔷薇之果实。在我国主要分布在华北地区 ,
资源丰富 。美蔷薇果味甘酸 , 可鲜吃 , 也可药用 , 其果实补肾固精 , 固肠止泻 , 是一种滋补强壮佳品 。
美蔷薇果色泽鲜艳 , 久不褪色 , 耐光照 , 稳定性好。笔者以美蔷薇果为原料 , 用浸提法来萃取美蔷薇色
素 , 现报告如下 。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.1.1 原料 美蔷薇果 , 采自庞泉沟国家自然保护区 。
1.1.2 主要药品试剂 无水乙醇 , 盐酸 , 氢氧化钠 , 酸碱指示剂 , 乙醚 , 石油醚 , 丙酮 , 乙酸乙酯
1.1.3 主要仪器设备 水浴锅 , 干燥箱 , 减压浓缩装置 , 721分光光度计 , 分析天平 , 离心机 , 常用玻
璃仪器。
1.2 实验方法
1.2.1 工艺流程
001671 J .Shanxi Agric.Univ.
山 西 农 业 大 学 学 报
收稿日期:2001-12-19
作者简介:王晓闻 (1968-), 女 (汉), 山西朔州人 , 讲师 , 主要从事食品微生物和食品营养的研究。
DOI :10.13842/j.cnki.issn1671-8151.2002.02.020
美蔷薇果※预处理※浸提※过滤※分离※浓缩※干燥※成品
1.2.2 操作要点
预处理 选取无霉变果实 , 摘除果梗 , 冷水冲洗干净;
过滤 浸提液冷却后过滤 3次 , 滤去杂质;
分离 用离心机以 4 000 r/min离心 15 ~ 20 min , 之后过滤 , 滤出沉淀物;
浓缩 回收浸提液乙醇 , 回收量为总量的 85%~ 90%(浓缩比 10∶1);
干燥 控制温度为 60 ~ 65℃, 以免破坏色素 。
1.2.3 浸提液吸光度的测定
将浸提液全部移入 100 mL容量瓶 , 定容于刻度 , 在其最大吸收波长 , 用 0.5 cm比色杯 , 于 721分
光光度计上测其 OD值 。
2 结果与讨论
2.1 提取溶剂的选择
以水 、乙醇 、乙醚 、 石油醚 、 丙酮 、乙酸乙酯为溶剂浸提美蔷薇果色素 , 直观产生如下现象:
水 浸提溶液颜色浅 , 只有少量色素溶于水中;
图 1 美蔷薇色素的吸收光谱
Fig.1 Absorption spectrum of Rosa bella Rehd.Et
fruits pigment
乙醇 浸提效果好 , 浸提溶液颜色深 , 浸提后
果皮色泽浅;
乙醚 、 石油醚 浸提后果皮色泽深 , 萃取不完
全;
丙酮 浸提效果与乙醇相似;
乙酸乙酯 浸提效果同乙醚。
由以上现象 , 单从浸提效果考虑 , 可以选择乙
醇 、丙酮 , 但是考虑到丙酮挥发有毒 , 对人体健康
不利。综合考察 , 乙醇浸提具有效果好 , 安全性高 ,
价格较低等优点 , 故本实验选择乙醇作为浸提溶剂。
2.2 美蔷薇色素最大吸收波长λmax的选择
将美蔷薇色素稀释后 , 在 350 ~ 700 nm 波长范
围内扫描得出吸收光谱图 , 见图 1。
由图 1可知 , 该色素的最大吸收波长是 370 nm 。
与表观色泽为深红色相符 。
2.3 最佳提取条件的选择
为了选择最佳提取条件 , 找出五个主要影响因素 , 即提取温度 、时间 、提取酸度 、 乙醇浓度 、料液
比进行正交实验 , 取 5 g 美蔷薇果按表 1方案分析 。实验结果见表 2。
表 1 正交实验因素水平表
Table 1 Four levels of Five factors
水平
Leavels
温度 A (℃)
Temperature
时间 B (h)
Time
pH 值 C
pH
浓度 D (%)
Concentrition
料液比 E
Ratio of material
and solvent
1 20 2 5.0 70 1∶4
2 40 4 6.0 80 1∶5
3 50 6 7.0 90 1∶6
4 60 8 8.0 100 1∶7
1632002 王晓闻等:美蔷薇果色素提取工艺条件探索
表 2 L16 (45)正交实验方案与结果 Table 2 The orthogonal design and results
行号
No.
温度 A (℃)
Temperature
时间 B (h)
Time
pH值 C
pH
浓度 D (%)
Concentrition
料液比 E
Ratio of material
and solvent
实验指标
Result
1 (1) 20 (1)2 (1)5.0 (1) 70 (1)1∶4 0.190
2 (1) 20 (2)4 (2)6.0 (2) 80 (2)1:5 0.150
3 (1) 20 (3)6 (3)7.0 (3) 90 (3)1:6 0.102
4 (1) 20 (4)8 (4)8.0 (4) 100 (4)1:7 0.116
5 (2) 40 (1)2 (2)6.0 (3) 90 (4)1:7 0.255
6 (2) 40 (2)4 (1)5.0 (4) 100 (3)1:6 0.245
7 (2) 40 (3)6 (4)8.0 (1) 70 (2)1:5 0.385
8 (2) 40 (4)8 (3)7.0 (2) 80 (1)1:4 0.400
9 (3) 50 (1)2 (3)7.0 (4) 100 (2)1:5 0.276
10 (3) 50 (2)4 (4)8.0 (3) 90 (1)1:4 0.470
11 (3) 50 (3)6 (1)5.0 (2) 80 (4)1:7 1.300
12 (3) 50 (4)8 (2)6.0 (1) 70 (3)1:6 0.640
13 (4) 60 (1)2 (4)8.0 (2) 80 (3)1:6 0.860
14 (4) 60 (2)4 (3)7.0 (1) 70 (4)1:7 0.980
15 (4) 60 (3)6 (2)6.0 (4) 100 (1)1:4 0.460
16 (4) 60 (4)8 (1)5.0 (3) 90 (2)1:5 0.980
K1 0.558 1.581 2.715 2.195 1.520
K2 1.285 1.845 1.505 2.710 1.791
K3 3.326 2.247 1.758 1.807 1.847
K4 3.28 2.136 1.758 1.807 1.847
K1 0.140 0.395 0.679 0.549 0.095
K2 0.321 0.461 0.376 0.678 0.448
K3 0.831 0.592 0.440 0.452 0.462
K4 0.820 0.534 0.458 0.274 0.663
极差 R 2.768 0.666 1.210 1.613 1.313
T=8.069依
极差定出因素
的主次为A※
D※E※C※B
主※次
根据表 2的正交实验结果 , 采用极差分析法 , 浸提色素的最佳条件可选 A3B3C1D2E4 , 即温度为
50℃, pH 值为 5.0 , 乙醇浓度为 80%, 料液比为 1∶7。影响提取的主次顺序为温度 , 乙醇浓度 , 料液
比 , pH值 , 时间。
2.4 验证实验
从表 2的实验指标中 , 确定最优的处理组合是第 11号实验 , 工艺条件是 A3B3C1D2E4 。这与直观分
析最优组合A3B3C1D2E4 恰好吻合 。
2.5 美蔷薇果色素总含量的测定以及最佳浸提条件下的提取率
取5 g美蔷薇果按最优提取条件 , 即加 35 mL 80%的乙醇 , 将酸度调为 pH 5 , 在 50℃水浴中浸提 ,
每6 h过滤 1次 , 重新加入新的浸提液 , 一直到浸提液无色为止。将美蔷薇果上的乙醇挥发干净 , 称其
重量 , 求得美蔷薇色素总含量 。把滤液合并 , 经过适当稀释在分光光度计上进行测定 , 得其 OD值 。
美蔷薇色素粗体物含量=(G1-G2)/G1×100%=(5.0684-4.3869)÷5.0684×100%=13.4%
最优提取率=A2 ÷A1×100%=1.30/2.00×100%=65%
G1 ———美蔷薇果色素提取前重
G2 ———美蔷薇果色素提取后重
A1 ———提出全部色素浸提OD值
A2 ———最优条件浸提液OD值
3 结 论
3.1 此实验结果最佳提取条件为:温度为 50℃, pH 值为 5.0 , 乙醇浓度为 80%, 料液比为 1∶7 , 提取
率达 65%。以 80%的乙醇作为浸提剂 , 无毒 , 廉价 , 提取率较高 , 易回收 。以 50℃提取 , 工业生产可
以考虑利用余热来加热 , 可降低生产成本 , 本实验采取工艺设备简单 , 生产成本低 , 回收利用率高。
3.2 本实验在设计时没有考虑提取次数因素 , 采取一次性提取法 , 提取率为 65%, 如能采取多次提取
法 , 色素提取率会更高。 (下转 169页)
164 山 西 农 业 大 学 学 报 22 (2)
表 1 不同时刻各测点的含水率值
Table 1 Water content of each point in different time
测量点
Measure
point
20分钟 20Minitue 60分钟 60 Mini tue 200分钟 200Minitue
实测值( / )
Experimental
values
模拟值( / )
Simulated
values
相对误差(%)
Relative
error
实测值( / )
Experimental
values
模拟值( / )
Simulated
values
相对误差(%)
Relative
error
实测值( / )
Experimental
values
模拟值( / )
Simulated
values
相对误差(%)
Relative
error
1 0.0216 0.0207 4.35 0.1507 0.1462 3.07 0.3421 0.3266 4.75
2 0.0167 0.0167 0 0.0183 0.0170 7.65 0.0911 0.0849 7.30
3 0.0249 0.0230 8.26 0.1886 0.1723 9.46 0.3457 0.3252 6.30
4 0.0167 0.0167 0 0.0167 0.0167 0 0.0182 0.0179 1.68
5 0.0195 0.0189 3.17 0.1106 0.1092 1.32 0.3125 0.3030 3.14
6 0.0167 0.0167 0 0.0177 0.0169 4.73 0.0713 0.0675 5.63
表1实测值与模拟值的相对误差最大不超过 9.5%。误差可能出自以下方面:实验所用土壤实际上
存在着不均匀性;而且各测点安装的负压计陶土头会对土壤结构产生扰动 。这些实际条件同数值模拟的
计算条件存在着一定的差异 , 因而会产生误差。
4 结 论
本文根据土壤水分运动的基本方程 , 建立了蓄水坑灌条件下土壤水分运动的数学模型 。在使用ADI
法求解时 , 根据计算结果自动调整时间步长 , 并结合Gauess-Seidel迭代法 , 这样可以加快计算的速度 ,
使收敛快速 、准确 , 并可减少ADI法在某些特定结点或时刻引起的较大误差。验证实验表明 , 所建立的
数学模型和所采用的数值方法能够较好地模拟蓄水单坑均质土的土壤水分运动 。
参 考 文 献
[ 1] 王晓红.均质土中蓄水单坑水分运动的数值模拟与试验分析 [ D] .[ 硕士论文] , 太原理工大学 , 2001.
[ 2] 雷志栋 , 杨诗秀 , 谢森传.土壤水动力学 [M] .北京:清华大学出版社 , 1988, 299-303.
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(上接 164页)
参 考 文 献
[ 1] 张鸿发.从柑桔皮中连续提取色素 果胶的工艺研究 [ J] .食品科学 , 2000 , 11:37-40.
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1692002 栗岩峰等:蓄水单坑均质土壤水分运动的数值模拟