全 文 ：中国药房 2013年第24卷第23期 China Pharmacy 2013 Vol. 24 No. 23
鹅绒藤（Cynanchum chinense R. Br.）系萝摩科（Asclepiada-
ceae）鹅绒藤属植物，药用其根及新鲜茎的乳汁，根能祛风解
毒、健胃止痛，乳汁外敷可治疗疣赘[1]，全草入蒙药[2]。文献报
道，鹅绒藤全草水提物对实验动物具有抗惊厥、中枢抑制[3]和
镇静催眠作用[4]，可见鹅绒藤除其块根部分外，其他没有充分
利用的部分有可能含有有效药用成分，且地上部位作为一种
可再生利用的植物资源，具有开发应用潜力。笔者的前期研
究结果表明，该植物地上部位具有一定的抗炎活性，其主要活
性成分为总黄酮。故本试验中，笔者建立了以高效液相色谱
（HPLC）法同时测定鹅绒藤中2种主要黄酮类成分——小麦黄
素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷、紫云英苷含量的方法，为进一步发开
利用鹅绒藤资源提供依据。
1 材料
1.1 仪器
1260 Infinity Series HPLC仪，包括DEABL00396二元泵、
DEAAK04580柱温箱、DEABG00577紫外检测器、B.04.03色
谱工作站（美国Agilent公司）。
1.2 试剂
小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷、紫云英苷对照品由笔者
通过对鹅绒藤的化学成分研究分离得到，1H-NMR及 13C-NMR
数据与文献[5-6]报道一致，通过HPLC面积归一化法检验，其纯
度＞98％；乙腈（色谱纯，瑞士Oceanpak公司）；水为超纯水，其
他试剂均为分析纯。
1.3 药材
鹅绒藤地上部位于2010年采自新疆维吾尔自治区石河子
市郊，经苏州大学药学院刘春宇教授鉴定为鹅绒藤 C.
chinense R. Br.的茎和叶，标本存放于苏州大学药学院（标本
号：CC20100901）。
2 方法与结果
2.1 对照品贮备液的制备
精密称取对照品小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷、紫云英
苷各适量，用甲醇-水（1∶1，V/V）溶解并稀释制成质量浓度分别
为1.188、0.217 8 mg/ml的单一成分对照品贮备液。
将上述已制备好的 2种单一成分对照品贮备液按 1∶1（V/
＊硕士研究生。研究方向：天然产物活性成分。 E-mail：
fjywan-1314@163.com
# 通信作者：副教授，博士。研究方向：天然药物化学。电话：
0512-65884301。E-mail：liujiangyun@suda.edu.cn
HPLC法同时测定鹅绒藤中2种黄酮类成分的含量
冯建勇 1＊，孙 燕 1，陈 虹 2，刘江云 1 #，敖桂珍 1（1.苏州大学药学院，江苏苏州 215123；2.石河子大学药学院，
新疆石河子 832000）
中图分类号 R284.1；R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2013）23-2175-03
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2013.23.22
摘 要 目的：建立同时测定鹅绒藤中小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷和紫云英苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱
柱为Cosmosil AR-Ⅱ-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.6％磷酸水溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为1 ml/min，柱温为35℃，检
测波长为360 nm。结果：小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷、紫云英苷的进样量分别在1.188～9.504、0.087 12～0.871 2 μg范围内与
各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0.999 9、0.999 7）；精密度、重复性、稳定性试验的RSD均＜3％；平均加样回收率分
别为97.66％、97.86％，RSD分别为1.24％、1.10％（n均为6）。结论：该方法准确、简便，具有良好的重复性和稳定性，适合于鹅绒藤
中小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷和紫云英苷的含量测定。
关键词 高效液相色谱法；鹅绒藤；小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷；紫云英苷；含量测定
Simultaneous Determination of 2 Flavonoids in Cynanchum chinense by HPLC
FENG Jian-yong1，SUN Yan1，CHEN Hong2，LIU Jiang-yun1，AO Gui-zhen1（1.College of Pharmaceutical Science，
Soochow University，Jiangsu Suzhou 215123，China；2. School of Pharmacy，Shihezi University，Xinjiang Shi-
hezi 832000，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To develop a method for simultaneous determination of tricin-7-O-β-D-glucuronide and astragalin in
Cynanchum chinense. METHODS：HPLC method was adopted. The determination was performed on Cosmosil AR-Ⅱ-C18（250 mm×
4.6 mm，5 μm）column with mobile phase consisted of 0.6％ phosphoric acid solution-acetonitrile（gradient elution）at the flow rate
of 1 ml/min. The column temperature was maintained at 35 ℃，and the detection wavelength was set at 360 nm. RESULTS：The
linear ranges were 1.188-9.504 μg for tricin-7-O-β-D-glucuronide（r＝0.999 9）and 0.087 12-0.871 2 μg for astragalin（r＝0.999 7）；
RSD of precision，reproducibility and stability tests were all lower than 3％；the average recoveries of two components were
97.66％（RSD＝1.24％，n＝6）and 97.86％（RSD＝1.10％，n＝6），respectively. CONCLUSIONS：The developed method is accu-
rate and simple with high repeatability and stability，and it is suitable for content determination of tricin-7-O-β-D-glucuronide and
astragalin in C. chinense.
KEY WORDS HPLC；Cynanchum chinense；Tricin-7-O-β-D-glucuronide；Astragalin；Content determination
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China Pharmacy 2013 Vol. 24 No. 23 中国药房 2013年第24卷第23期
V）混合，作为混合对照品贮备液。
2.2 供试品溶液的制备
取鹅绒藤粉末2 g，精密称定，用70％乙醇溶液回流提取2
次，每次30 ml，合并滤液减压浓缩，滤过，上聚酰胺柱（内径为
2 cm，柱高为 10 cm），依次用水、20％乙醇、70％乙醇溶液各
400 ml洗脱。收集70％乙醇洗脱液，浓缩，真空干燥。取干燥
样品精密称定，用甲醇-水（1∶1，V/V）溶解并稀释至刻度，即得
供试品溶液。进样前用0.45 μm微孔滤膜滤过。
2.3 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：Cosmosil AR-Ⅱ-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流
动相：0.6％磷酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0～12 min，
18％ B；＞12～15 min，18％ B→20％ B；＞15～30 min，20％
B）；流速：1 ml/min；柱温：35℃；检测波长：360 nm。在选定的
色谱条件下，各相邻色谱峰之间的分离度均＞1.5，小麦黄
素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷、紫云英苷的理论板数均＞4 000。色
谱见图1。
2.4 线性关系考察
分别精密量取“2.1”项下的小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷
对照品贮备液 0.5、1、2、3、4 ml和紫云英苷对照品贮备液 0.2、
0.5、1.0、1.5、2.0 ml，分别置于10 ml量瓶中，用甲醇-水（1∶1，V/
V）稀释至刻度，分别精密吸取 20 μl，按上述色谱条件进样测
定，记录峰面积。以峰面积积分值（y）为纵坐标，进样量（x）为
横坐标，进行线性回归，得小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷、紫
云英苷的回归方程分别为 y＝601.36x+22.659（r＝0.999 9，n＝
5）、y＝976.16x+27.976（r＝0.999 7，n＝5）。结果表明，小麦黄
素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷、紫云英苷的进样量分别在 1.188～
9.504、0.087 12～0.871 2 μg范围内与各自峰面积积分值呈良
好的线性关系。
2.5 精密度试验
分别精密吸取“2.1”项下混合对照品溶液20 μl，连续进样
6次，按上述色谱条件测定，记录峰面积。结果，小麦黄
素 -7-O-β-D-葡糖醛酸苷、紫云英苷的 RSD分别为 1.24％、
2.16％（n均为6），表明仪器精密度良好。
2.6 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液20 μl，分别于0、2、4、6、8 h按上
述色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，小麦黄素-7-O-β-D-
葡糖醛酸苷、紫云英苷的 RSD分别为 1.34％、1.36％（n均为
5），表明供试品溶液稳定性良好。
2.7 重复性试验
取同一批鹅绒藤粉末适量，共 6份，精密称定，分别按
“2.2”项下方法制备供试品溶液，照上述色谱条件进样20 μl测
定，记录峰面积，计算小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷、紫云英
苷的含量。结果，每1 g样品平均含小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛
酸苷、紫云英苷分别为 2 731、69.37 μg，RSD分别为 2.16％、
1.99％（n均为6），表明本方法重复性良好。
2.8 加样回收率试验
精密称取已知含量（每1 g样品平均含小麦黄素-7-O-β-D-
葡糖醛酸苷、紫云英苷分别为2 731、69.37 μg）的同一批样品适
量，共 6份，分别加入对照品小麦黄素 -7-O-β-D-葡糖醛酸
4.752 mg、紫云英苷 0.108 9 mg，按“2.2”项下方法制备供试品
溶液，照上述色谱条件进样20 μl测定，计算小麦黄素-7-O-β-D-
葡糖醛酸苷、紫云英苷的加样回收率，结果见表1。
表1 加样回收率试验结果（n＝6）
Tab 1 Results of recovery tests（n＝6）
组分
小麦黄素-7-O-
β-D-葡糖醛酸苷
紫云英苷
称样量，
g
2.011
2.005
2.008
2.012
2.011
2.013
2.000
2.005
2.008
2.012
2.011
2.013
样品含量，
mg
5.492
5.476
5.484
5.495
5.492
5.498
0.138 7
0.139 1
0.139 3
0.139 6
0.139 5
0.139 6
加入量，
mg
4.752
4.752
4.752
4.752
4.752
4.752
0.108 9
0.108 9
0.108 9
0.108 9
0.108 9
0.108 9
测得量，
mg
10.121
10.082
10.231
10.154
10.112
10.083
0.246 0
0.243 9
0.246 1
0.246 3
0.247 6
0.245 3
回收率，
％
97.41
96.89
99.89
98.04
97.22
96.49
98.53
96.24
98.07
97.98
99.27
97.06
x，
％
97.66
97.86
RSD，
％
1.24
1.10
2.9 样品含量测定
精密称取鹅绒藤样品粉末3份，每份约2 g，分别按“2.2”项
下方法制备供试品溶液，照上述色谱条件进样测定，记录峰面
积，以峰面积计算样品中小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷、紫云
英苷的含量，结果见表2。
表2 样品含量测定结果（n＝3）
Tab 2 Results of content determination of samples（n＝3）
组分
小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷
紫云英苷
称样量，g
2.003
2.012
2.009
2.003
2.012
2.009
样品含量，μg/g
2 701
2 756
2 745
70.91
68.74
69.36
x，μg/g
2 734
69.57
RSD，％
1.28
1.94
3 讨论
3.1 样品处理方法的选择
本试验对鹅绒藤样品的前处理方法进行了考察，利用聚
酰胺柱对样品进行了初步纯化，使得目标峰有较好的分离度，
250
200
150
100
50
0
0 5 10 15 20 25
t，min
A
mA
U
1
2
70
50
30
10
0
mA
U
0 5 10 15 20 25
t，min
B
1
2
图1 高效液相色谱图
A.混合对照品；B.供试品；1.紫云英苷；2.小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸
苷
Fig 1 HPLC chromatograms
A. mixed control；B. test sample；1. astragalin；2.tricin-7-O-β-D-glucuro-
nide
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且干扰峰较少，易于定量分析。
3.2 流动相的选择
本试验分别对 0.1％磷酸水溶液-甲醇、0.1％磷酸水溶液-
乙腈、0.6％磷酸水溶液-乙腈3种流动相体系进行了考察。结
果表明，以 0.6％磷酸水溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗
脱，能够获得较好的分离效果。
3.3 检测波长的选择
笔者通过对对照品溶液进行紫外扫描，并参考相关文献[7]结
果，选择360 nm作为检测波长。
3.4 小结
本试验所建方法准确、简便，具有良好的重复性和稳定
性，可作为鹅绒藤中小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷和紫云英
苷的含量测定方法。
参考文献
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（收稿日期：2012-07-09 修回日期：2012-08-28）＊主管中药师。研究方向：药品质量及药事管理。电话：023-49571929。E-mail：734209743@qq.com
香枫舒颗粒的质量标准研究
易廷平 1＊，谭安军 2（1.重庆市永川区人民医院，重庆 402160；2.重庆市永川区中医院，重庆 402160）
中图分类号 R283.627；R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2013）23-2177-03
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2013.23.23
摘 要 目的：建立香枫舒颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法定性鉴别香枫舒颗粒中白术、金钱草、广藿香；用高效
液相色谱法测定广藿香中毛蕊花糖苷的含量。结果：TLC斑点清晰、分离度好，阴性对照无干扰。毛蕊花糖苷的进样量在0.042～
0.350 µg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系（r＝0.999 9）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜1％；平均加样回收率
为98.40％，RSD＝0.66％（n＝9）。结论：所建标准可用于香枫舒颗粒的质量控制。
关键词 香枫舒颗粒；质量标准；白术；金钱草；广藿香；毛蕊花糖苷；薄层色谱法；高效液相色谱法
Study on Quality Standard of Xiangfengshu Granules
YI Ting-ping1，TAN An-jun2（1.The People’s Hospital of Yongchuan District，Chongqing 402160，China；2.
Yongchuan District Hospital of TCM，Chongqing 402160，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish the quality standard of Xiangfengshu granules. METHODS：TLC method was used to
qualitatively identify Atractylodes macrocephala，Lysimachia christinae，Pogostemon cablin；the content of verbascoside in P. cablin
was determined by HPLC. RESULTS：TLC sports were fairy clear and well-separated without interference form negative control.
The linear range of verbascoside was 0.042-0.35 µg（r＝0.999 9）with average recovery of 98.40％（RSD＝0.66％，n＝9）. RSDs of
precision，stability and reproducibility tests were all lower than 1％. CONCLUSIONS：Established standard is suitable for the quali-
ty control of Xiangfengshu granules.
KEY WORDS Xiangfengshu granules；Quality standard；Atractylodes macrocephala；Lysimachia christinae；Pogostemon cab-
lin；Verbascoside；TLC；HPLC
􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋
香枫舒颗粒来源于重庆永川区人民医院临床验方，由广
藿香、白术、牛耳枫、金钱草等药材组成，具有除湿、化滞、理气
的功效，对气滞湿困而致的急性胃肠炎及其所引起的腹胀、腹
痛等消化不良症状有确切的治疗作用。香枫舒颗粒为传统煎
剂改剂型而成的颗粒剂，为有效控制其质量，笔者采用薄层色
谱（TLC）法定性鉴别方中白术、金钱草、广藿香，并采用高效液
相色谱（HPLC）法测定广藿香中有效成分毛蕊花糖苷的含量。
1 材料
1.1 仪器
LC-CLASS VP型HPLC仪（日本岛津公司）；薄层成像色
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