全 文 ：内蒙古工业大学学报
JOURNAL OF INNER MONGOLIA
第 30 卷 第 3 期 UNIVERSITY OF TECHNOLOGY Vo1． 30 No． 3 2011
文章编号:1001 － 5167(2011)03 － 0010 － 03
鹅绒藤地上部分中槲皮苷的提取工艺研究
崔秀兰1，孙诗清2，王广清1
(1．内蒙古工业大学化工学院 内蒙古 呼和浩特 010051
2．嘉兴学院生化学院 浙江 嘉兴 314001)
摘要:本文对鹅绒藤地上部分的黄酮类化合物槲皮苷的提取和分离工艺进
行研究。采用 75%乙醇热回流方法进行提取，利用不同有机溶剂萃取分
级，乙酸乙酯重结晶法进行纯化，再用红外和紫外光谱对其结构初步鉴定。
本方法从鹅绒藤地上部分中制备得槲皮苷纯品，为进一步开发槲皮苷的药
物资源提供一定的参考价值。
关键词:鹅绒藤;槲皮苷;提取与分离
中图分类号:069 文献标识码:A
鹅绒藤为萝摩科 (Asclepiadaceae)鹅绒藤属(Cynanchum)植物，别名祖子花、羊奶角角。多年生草
本，主要分布于内蒙古、陕西、甘肃、浙江、河南，山东、宁夏、青海等省区［1］，资源极为丰富。具祛风解毒，
健胃止痛之功效;也常用于治疗各种皮肤病［2］。最近对该属植物有效成分研究最多的是 C21甾体类化合
物［3 － 5］，而针对黄酮类化合物［6］的研究较少。本文采用乙醇热回流，有机溶剂萃取分级，乙酸乙酯重结
晶法从鹅绒藤地上部分提取分离黄酮类化合物槲皮苷，对其化学结构进行初步鉴定，并对槲皮苷的提取
工艺进行优化。
1 实验材料、试剂与仪器
1． 1 材料与试剂
鹅绒藤(采于内蒙古自治区呼和浩特市土默特左旗，经内蒙古医学院药学院生药教研室鉴定) ，薄层
层析硅胶 (青岛海洋化工厂) ，95%乙醇、石油醚、氯仿、乙酸乙酯等(均来自天津市化学试剂三厂)
1． 2 仪器
HPLC仪 (美国 Model501) ，UV －2450 紫外分光光度计 (日本岛津) ，FTIR － Nexus 670 红外光谱仪
(美国 Nicolet公司) ，紫外灯 D8401(天津市华兴科学仪器厂) ，RE －52A 旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器
有限公司) ，WPS －1B数显熔点仪(上海精科仪器有限公司) ，电子分析天平 FA1004N(上海精密科学仪
器公司)
2 方法与结果
2． 1 槲皮苷的提取与分离
称取鹅绒藤粉末 400g，用 75%的乙醇提取 3 次，合并 3 次提取液，减压浓缩，回收乙醇至无醇味。浓
缩液用石油醚脱脂 3 次，再用氯仿萃取 3 次，合并氯仿液(用于分离 C21 甾体类化合物) ，萃余液用乙酸
作者简介:崔秀兰，女，1958 年生人，教授。主要研究方向:精细化学品． E － mail:cuixl@ inut． edu． cn
乙酯萃取 3 次，合并乙酸乙酯萃取液，浓缩至一定的体积，低温放置 24h，得黄色沉淀 2． 05g。将黄色沉淀
加热溶解于少量乙酸乙酯中，快速抽滤，滤液低温放置 24h，得到黄色针状晶体 1． 98g。提取分离工艺流
程见图 1 所示。
图 1 槲皮苷提取分离工艺流程
Fig1 Technics process of extraction and separation on the guercitrin
2． 2 槲皮苷的结构鉴定
2． 2． 1 理化性质鉴定
称取样品少许溶于约 1ml甲醇中，加入少许锌粉摇振，加入几滴浓盐酸，摇振 1min后，观察颜色变化。
称取样品少许溶于约 1ml 甲醇中，用微量进样器吸取 15ul 点于薄层板上，以 CHCl3 ∶ MeOH = 8∶ 1． 5
(v /v)加一滴冰醋酸为展开剂，展开至 10cm，喷 1． 0%AlCl3 乙醇溶液，观察颜色变化。
2． 2． 2 光谱鉴定
采用红外与紫外光谱进行结构鉴定，并与文献值［7］对照。
2． 2． 3 HPLC法鉴定
分别精密称取样品与标准品各 1． 00mg，甲醇定容于 50ml容量瓶中，按照文献［8］方法进样 10ul，观察
保留时间。
2． 3 分析测试结果
槲皮苷:黄色针状结晶，熔点 184℃ ～186℃，与 HCl － Zn 反应呈红色，与 1． 0%AlCl3 乙醇溶液显黄色。
TLC∶ Rf = 0． 3 (展开剂:VCHCl3 ∶ VMeOH = 8 ∶ 1． 5，加一滴冰醋酸;自制硅胶板)。UVλmax(EtOH) :215，256，
350nm;IR(KBr)Vmax:3416，1660，1603，1496，1388，1184，1076，974，809，620cm
－1;HPLC结果如图 2所示。
A B
图 2 槲皮苷 HPLC谱图
A 样品 B 标准品 1 槲皮苷峰
A(sample) B(standard sample) 1(peak of guercitrin)
Fig2 HPLC of the guercitrin from Cynanchum Chinense
422 内蒙古工业大学学报 2011 年
3 结 论
在提取溶剂的选择上，我们分别选择 95%，75%，50%的乙醇作为提取溶剂，发现用 75%乙醇进行热
提，槲皮苷的提取率较高。在 TCL展开剂的选择上，我们采用文献［9］中建立的 TLC 溶剂选择和优化系
统方法，确定在氯仿∶甲醇 = 8∶ 1． 5(v /v)时，再加一滴冰醋酸，展开效果最好。
本文对鹅绒藤地上部分中槲皮苷的提取工艺以及有关理化性质和光谱特征进行了初步研究，将对
鹅绒藤药用资源的深入开发研究提供一定的参考价值。
参考文献
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Study on the Preparation Technology of Quercitrin from
the Aerial Parts of Cynanchum Chinense R． Br．
CUI Xiulan，SUN Shiqing，WANG Guangqing
(1． School of Chemical Engineering，Inner Mongolia University of Technology，Huhhot 010051，China;
2． School of Biology and Chemical Engineering，Jiaxing University，zhejiang 314001，China)
Abstract:Abstract:The technics about the extraction and separation of quercitrin from the aerial parts of
Cynanchum Chinense R． Br． were studied by this paper． The main composition of Cynanchum Chinense R． Br．
was extracted by refluxing 75% ethanol，separated by extraction using different organic solvents，and purified
by the recrystallization from ethyl acetate． The structure of quercitrin was identified by UV and IR． This method
could provide the high purity of quercitrin and give some great significant information for the further develop-
ment of quercitrin drug．
Key words :Cynanchum Chinense R． Br;quercitrin ;extraction and separation
522第 3 期 崔秀兰等 鹅绒藤地上部分中槲皮苷的提取工艺研究