全 文 ：黑龙江医药 H e i lo n幻 ia n g M e d ie in。 Jo u nr al v o l. 2 7 N o . 3 2 0 14 4 8 3
维 U 颠茄铝胶囊中颠茄流浸膏 H P L C鉴别方法的建立
吴雨川 , 于新颖 , 刘天扬 , 白政忠
黑龙江省食品 药品检验检测所
摘 要 目的 :建立 了维 U 颠茄铝胶囊中颠茄流浸膏的 H P L C鉴别方法 。 方法 : 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ,
磷酸 一三 乙胺溶液 (取三 乙胺 4ml , 加水 10 0 ml , 用磷酸调 p H 至 7 . 5 )一 乙睛 (85 : 巧 )为流动相的高效液相色谱法。 结论 : H PL c
法专属性强 ,准确度高 , 可作为 T LC 鉴别方法的补充 。
关键词 : 维 U 颠茄铝胶囊 ; 高效液相 色谱法 ;鉴别
中图分类号 : R 92 7 . l 文献标识码 : A 文章编号 : 1 00 6一 2 88 2 (2 0 1 4 ) 0 3一 4 8 3一 0 3
E s t a b l i s h m e n t o f D i s e r im i n a t i o n M e t h o d o f B e ll a d o n n a L i q u i d E x t r a e t i n
V i t a m i n U B e l l a d o n n a a n d A l u m i n u m C a p s u l e s
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A b s t r a e t o bj e e t i
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e d i e in e s u lfu r d io x id e er s id u e s i n n i n e k in d s o f Ch i n e s e p er p a er d m e d ie i n al h e br e u r e n t l y o n
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e m ar k e t i n H a br in
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e th o d s : U
s e d t h e m e th o d o n C h i n e s e P h ar m ac
o p o e i a 2 0 1 0
e d it io n
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d e t e e t th e M e d ie i n e s u lfu r d io x i d e er s id u e s
i n n i n e k i
n d s Of C h i n e s e p r e p ar e d m e d ie i n a l h e br o f 1 1 3 b at e h s fr o m t h e d r u g u s in g u n i t s a n d o p e r at i n g u n it s
.
R e s u lt s : S u lfu r d io x id e
1 5 0 m gk/ 9 i n 5 2 l o t s
, e x e e e d e d 4 00 m g/ k g i
n fo u r b at e h e s
.
C o n e lu s io n s : O n th e C h i n e s e p r e p ar e d m e d ie in a l h e r b m a kr e t i n H ar b in
,
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e p h
e n o m e n o n Of s u lfu r fu m ig a t io n a p p e ar e d in s o m e o f th e m
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e i r s e e u r iyt w o u ld b e p ia d at t e n t io n t o
.
K e y w o r d s : M e d i e in e s u lfu r d io x i d e r e s i d u e s ; C h i n e s e p er p ar e d m e d i e in al h e br
(内文见下页 )
3 讨论
3
.
1 检测仪器的选择 : U SP 中制酸力测定装置为烧杯与磁力
搅拌装置 ,缺点是温度不好控制 , 而 c H P 、 B P旧本药局方使
用水浴振荡装置测定制酸力 ,缺点是没有规范震荡方式 ,仪
器间的振荡力度差异大 ,容易导致结果偏差较大。 采用溶
出仪作为检测装置 , 优点为实验参数易于统一 ,结果易重
现 ,仪器普及率高 。
3
.
2 转速 的选择 : 分别考察了巧 0 转 ·分 ’ 、 20 转 · 分 , 、 250
转 ·分 , , 巧 0转 ·分 ,条件无法将粉末完全搅起 , 2 50 转 ·分 ’容
易造成仪器震荡 ,综合后选择 20 转 ·分 , 。
3
.
3 建立的碳酸钙胶囊制酸力检测方法不仅能够作为产品
关键质量属性的质控方法 ,也可作为企业分析产品处方工
艺变化的检测手段 , 在提高了原质量标准的同时也提高了
对产品质量的要求 。
参考文献
l[ 」 国家药典委员会 .国家药品标准 . w sl 一 ( x 一 4 8 6 )一 2 0 03 2 . 碳酸钙
胶囊 [s 〕, 2 0 0 3 : 9 7 .
[2 ] 英国药典 [ s ] . 20 0 8 年版 . 2 00 8 : 2 7 7 8 .
[3 ] 美国药典 . 3 2 版 [ s ] . 3 2 : 1 3 9 .
4[ ] 日本药局方 . 第 15 改正版 [ S 〕. 15 : 10 9 .
5[ ] 杨杨 ,刘天扬 ,于新颖 ,等 .碱式碳酸秘的制酸力考察 . [ J 〕.黑龙江
医药 ,2 0 12 ,2 5 ( 6 ) : 8抖一 8 2 5 .
6[] 刘迎春 , 王国清 , 张辉 , 等 .几种无机抗酸剂体外抗酸性能的测
试及评价 [ J 〕. 中国医院药学杂志 , 2 0 06 , 2 6( 3 ) : 3 57 一 3 58 .
收稿 日期 : 2 0 14 一 0 2 一 1 2
DOI : 10. 14035 /j . cnki . hl jyy . 2014. 03. 132
4 8 4 黑龙江医药 H e il o n幻i a n g M e d i e i n。 J o u rn la v o l . 2 7 N o . 3 2 0 1 4
维 U颠茄铝胶囊是由维生素 U (碘甲基蛋氨酸 ) 、 氢氧化
铝 、 颠茄浸膏组成 的复方 口服制剂 。 颠茄浸膏与制酸药或
H
Z受体拮抗剂伍用 , 可使溃疡病患者的胃酸分泌进一步减
少 , 又可使胃排空延缓 ,有利于十二指肠溃疡的愈合 。 可作
为解痉剂治疗 胃肠功能紊乱和肠道易激综合征 , 以及胆绞
痛 、痛经和夜间遗尿等 。 口服自胃肠道吸收迅速 ,代谢主要
由肝细胞水解酶分解 ,峰值作用时间 1 一 2小时 ,作用持续时
间 4小时 ,经肾排泄川 。
维 U 颠茄铝胶囊标准出处为我国化学药品地方标准上
升国家标准第六册 ,标准中原薄层色谱方法提取率低 ,样品
易出现假阴性结果口 ,。 为了提供一个更准确可靠的检验标
准 ,并参考中国药典 2 01 0年版一部中颠茄浸膏鉴别 3[] 的方
法 ,建立了颠茄流浸膏的 H P L C 鉴别 ,增强 了药品质量标准
的可控性。
1 仪器与试药
A ig le nt 1 10 高效液相色谱仪 (安捷伦公司 ) ;酸度计 (梅
特勒公司 ) ; 电子天平 (梅特勒公司 ) ; 乙睛 (色谱纯 ) ,磷酸
(色谱纯 ) , 三乙胺 (色谱纯 ) ,磷酸二氢钾 (分析纯 ) , 三氯甲
烷 (分析纯 ) , 甲醇 (分析纯 ) ,氨水 (分析纯 ) ,硫酸阿托品对
照品 (中国药品生物制品检定所 10 0 04 0 一2 00 5 10 ) ,氢嗅酸东
食若碱对照品 (中国药品生物制品检定所 10 04 9 一 2 0 0 30 8 ) 、
氢嗅酸 山食若碱对 照 品 ( 中 国药 品生物制 品检定所
1 00抖 9 一8 5 1 2 0 2 ) ,维 u 颠茄铝胶囊 (多家企业提供 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件
色谱柱 二认城 er s X T e r r a 4 石` 15 om m , 5 林m ( p H I 一 1 2 ) , 以
磷酸一三乙胺溶液 (取三乙胺 4 ml ,加水 1 00 ml , 用磷酸调 p H
至 7 .5 )一乙睛 ( 85 : 巧 )为流动相 ;流速为 1 . 0 m lm/ in ,检测波
长为 2 06 n m 。
2
.
2 溶液的制备
2
.
2
.
1 阴性对照溶液的制备 :按处方制备混合辅料 (除颠茄
浸膏外 ) ,称取 20 粒量的混合辅料 ,按前处理方法操作 ,所得
滤液作为阴性对照溶液。
2
.
2
.
2 对照品溶液的制备 :精密称取硫酸阿托品对照品 、 氢
嗅酸东食若碱 、 氢嗅酸山食若碱适量 , 用甲醇溶解并稀释成
每 m l含各对照品约 0 . s m g 的溶液 ,作为对照品溶液。
2
.
2
.
3 供试品溶液的制备 :取维 U 颠茄铝胶囊 20 粒 ,倾出内
容物 ,加氨试液 3ml , 用玻棒将样品充分搅拌均匀 ,再加三氯
甲烷 25 m l ,超声 30 分钟 ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加甲醇 lm l使
溶解 ,微孔滤膜过滤 ,滤液作为供试品溶液 ,作为供试品溶
液。
2
.
3 专属性考察
分别吸取阴性对照溶液 、 对照品溶液 ,供试品溶液各 10
川 , 注人液相色谱仪 ,记录色谱图 (图 1一图 5 ) ,结果阴性对照
无干扰 ,专属性良好 。
图 5 供试品溶液
2 4 检测限
分别精密称定适量的硫酸阿托品 、 氢嗅酸山食若碱 、氢
嗅酸东食若碱对照品 , 用甲醇溶解并分别制成硫酸阿托品
对 照品溶液 (0 石2 4 林g m/ 1) 、 氢嗅酸山食若碱对照 品溶液
(o 石63 林g/ m l ) 、 氢嗅酸东食若碱对照品溶液 (o , 8 3林gm/ l ) ,
分别精密量取 10 川 , 注人液相色谱仪 ,信噪比 ( s / n )约为 3 。
结果 :硫酸阿托品的检测限为 6 2 4 ng ,氢嗅酸山食若碱的检
测限为 6石 3 n g ,氢嗅酸东食若碱的检测限为 9 . 8 3ng 。
3 样品测定
取 5 批样品 , 照 “ 2 . 2 . 3 ” 项下方法制备供试品溶液 ,按上
述色谱条件检验 ,结果见表 1 。
黑龙江医药 H eilo n 幻i a n g M ed i ei n 。 J o u n ral v o l . 7 N 2o . 3 20 14 4 8 5
9 种中药饮片二氧化硫残留量的测定
关晓月 , 闰冰 ,孙睿婷 , 尹燕杰 *
哈尔滨市食品 药品检验检测 中心 (黑龙江哈 尔滨 1 5 0 5 2 5 )
摘 要 目的 :考察 目前哈尔滨市场上 9种中药饮片中二氧化硫残留量 。 方法 : 采用 《中国药典》20 10 年版规定的方法 ,
对从哈尔滨市药品经营单位 、 使用单位抽取的 9 种中药饮片共计 113 批样品进行二氧化硫残留量测定 。 结果 :二氧化硫残留
量超过 150 m g/ k g 的 52批 ,超过 4 0 m g瓜 g 的 4批 。 结论 :哈 尔滨市医药市场上一些 中药饮片存在硫磺熏蒸现象 , 其安全性应
引起重视 。
关键词 :二氧化硫残留量 ; 中药饮片
中图分类号 : R 2 84 文献标识码 : A 文章编号 : 1 0 06一 2 8 82 ( 2 0 14 ) 0 3一 4 85一 0 5
T h e D e t e e t i o n o f M e d i e i n e S u l fu r D i o x i d e R e s id u e s i n N i n e K i n d s o f
C h i n e s e P r e p a r e d M e d i e i n a l H e r b
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(内文见下页 )
表 1 各厂家样品颠茄浸膏检鉴别验结果
厂家 批号 结果
1 2 0 8 1 0 1
2 0 1 2 0 80 3
2 0 1 2 04 0 6
1 2 0 60 1 0 2
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
4 讨论
4
.
1 检测波长的选择 :对硫酸阿托品对照品溶液 (0 . lm g/ m l )
进行光谱扫描 ,结果在波长 2 58 n m 处有最大吸收 ,但吸收较
弱 , 在 2 0 6n m 处有强吸收肩峰 。 由于复方氢氧化铝片中的
硫酸阿托品含量低 , 属微量级 , 在 2 58 n m 波长下测定无法达
到理想的检测灵敏度 ,故 2 50n m 不适宜作为检测波长 ; 故选
择 2 06n m 作为检测波长 。
4
.
2 流动相的考察 :考察了水相不同 p H 对硫酸阿托品 、 氢嗅
酸东食若碱 、 消旋山食若碱三种物质色谱峰的保留行为的
影响 。 硫酸阿托品在 p H 2 5 一 6 5 间时保留时间变动较为
小 ,但随着 p H 的增大硫酸阿托品的保留时间有增加 的趋
势 , 而当 p H 增加到 7 . 5 时 ,硫酸阿托品保留时间明显增加了
1
.
2m in ;硫酸阿托品 、 氢嗅酸东食若碱 、 消旋山食若碱三种物
质在 p H 2 5 一 5 .5 范围内分离度不理想 , 当 pH 达到 6 5 时 ,氢
嗅酸东食若碱和消旋山食若碱达到理想分离 ,但消旋山食
若碱自身的两个峰无法理想分离 , 当p H 达到 7 . 5 时 , 三种物
质可以达到理想分离。 最终将 p H 确定为 7 . 5 。
4
.
3 在实验过程中 ,发现少数企业样品在薄层鉴别与高效液
相色谱鉴别中的结果出现了差异 ,分析主要 由于被测物质
在高效液相色谱法中的检测灵敏度明显高于其在薄层色谱
法中的检测灵敏度 , 导致出现差异 。 由于薄层鉴别项中规
定本品供试品溶液所显斑点不得少于 4 个 ,其中有无法用高
效液相色谱法识别的未知物质 ,本着标准的科学完整性 ,且
为了防止企业低限投料 、 违规操作 ,建议两种方法同时进
行 。
参考文献
l[ ] 四川美康医药软件研究开发有限公司 .药物临床信息参考「M ] .
四川科学技术出版社 , 2 0 06 .
2[ ] 于新颖 ,刘天扬 ,杨杨 , 等 . 维 u 颠茄铝胶囊质量标准中LT c 鉴
别方法的改进 .黑龙江医药 , 2 01 2 , 2 5 ( 6 ) : 8 26 一 8 27
3[] 国家药典委员会 .中华人民共和国药典 (一部 ) [5] .北京 : 化学工
业 出版社 , 2 0 10 : 3 9 6 一 3 9 7
收稿 日期 : 2 0 14 一 0 2 一 1 2
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