全 文 ：第 15卷　增刊
1998 年 4 月
广东工业大学学报
Journal of Guangdong University of Technology
Vol.15　Supplement
April 1998
　　收稿日期:1997-06-30　熊晓燕　女　27 岁　硕士研究生
从薯莨中提取单宁的最佳工艺条件研究
熊晓燕　陈曼群　黎碧娜
广东工业大学化学工程系 ,广州 , 510090
摘要　用有机溶剂法从薯莨中提取单宁 ,并用正交实验法对其最佳工艺条件进行了研究.
关键词　薯莨;提取;单宁
中图资料法分类号　TQ946
　　单宁 ,又名鞣质 ,除了用于传统的鞣革外 ,还广泛用于医药 、石油 、建材 、化工 、纺织 、食品 、农
业 、森工等方面[ 1] .由于单宁结构复杂[ 2] ,各种酸 、热 、碱 、酶和氧化作用都能发生不可逆的化学
变化[ 3] ,因此人工合成不易.目前国内外主要从含有单宁的天然植物如五倍子中提取.因为天然
资源有限 ,导致国内外单宁价格迅速上涨 ,因此从其他富含单宁的植物中提取单宁有一定的实
际应用意义.
薯蓣科的薯莨是一种多年生缠绕藤本野生植物 ,盛产于我国广东 、广西 、贵州 、福建 、江西等
地.薯莨块茎呈长圆形 ,含淀粉 、纤维素 、单宁等物质[ 4] .从薯莨中提取单宁的研究 ,目前还未见
有报道.为了对薯莨这一资源进行综合利用 ,我们对有机溶剂法提取单宁进行了研究 ,并通过正
交实验法找到了较佳的工艺条件.
1　实验部分
1.1　实验材料
薯莨块茎 ,产地:广东郁南.丙酮 ,化学纯.
1.2　提取工艺
提取工艺流程如图 1所示:
图 1　提取工艺流程图
1.3　实验方法
取新鲜的薯莨块茎 ,经清洗除去泥土 ,根须 ,与 30℃以下烘干 ,粉碎 ,过 80目筛 ,备用.
在250mL 的三颈瓶中 ,加入粉碎过的薯莨 5g ,再加入一定体积的提取剂 ,保持一定温度 ,搅
拌浸提一定时间后 ,趁热过滤 ,洗涤 ,减压蒸发溶剂 ,用络合滴定法测定单宁含量.
1.4　分析方法
1.4.1　单宁测定法[ 5]
Zn2+有较好的选择性 ,只与单宁络合.以过量的醋酸锌为络合沉淀剂加到单宁溶液内 ,在
pH10 ,温度 35℃下反应 30min ,溶剂内多余的 Zn2+以乙二胺四乙酸二钠滴定.1mL(1mol/L)醋
酸锌消耗单宁 0.1556g .
计算公式:单宁含量 W %=0.1556×v
G
×100%
其中:0.1556为实验常数
V:1M 醋酸锌标液的络合沉淀消耗量(mL)=20×M Zn-25×ME ×Q
M Zn:EDTA 的克分子浓度
Q:EDTA 消耗毫升数
G:样品重量
1.4.2　薯莨中单宁总量的测定
取薯莨粉末 10g ,在实验所得出的最佳提取条件下进行.连续重复提取 ,直至最后的提取
液 ,加 1%FeCl3 不呈绿色为止.测定每次提取出的单宁量 ,算出单宁总量.
1.4.3　提取率的计算
提取率=提取出来的量单宁总量 ×100%
1.5　正交实验
通过初步实验 ,确定了对提取率有较大影响的 4个因素:溶剂(A);浸提温度(B);浸提时
间(C);溶剂与溶质比(D).溶剂为 6水平 ,其他各为 3水平.按正交设计法寻找最佳工艺条件 ,
选用混合正交表 L18(6×36)中的 1 、2 、5 、7.见表 1 、表 2和图 2 、图 3 、图 4和图 5.
图 2　溶剂-提取率效应曲线 图 3　温度-提取率效应曲线
2　结果与讨论
2.1　溶剂
由效应曲线可知 ,各因素对提取率的影响程度次序为:溶剂(A)>浸提温度(B)>溶剂与
36 广东工业大学学报 第 15卷
表 1　选用因素及水平
水平 溶剂 A 浸提温度 B 浸提时间 C 溶剂与溶质比 D
1 水 25 1.0 15:1
2 50%丙酮水溶液 40 2.0 20:1
3 60%丙酮水溶液 60 3.0 25:1
4 70%丙酮水溶液
5 80%丙酮水溶液
6 90%丙酮水溶液
表 2　正交实验结果
编号 A B C D 单宁含量(%) 提取率(%)
1 水 25 1 15:1 6.26 28.27
2 水 40 2 20:1 8.14 36.77
3 水 60 3 25:1 9.25 41.78
4 50%丙酮水溶液 25 2 25:1 13.25 59.85
5 50%丙酮水溶液 40 3 15:1 13.33 60.21
6 50%丙酮水溶液 60 1 20:1 13.55 60.21
7 60%丙酮水溶液 25 3 20:1 16.92 76.42
8 60%丙酮水溶液 40 1 25:1 17.25 77.91
9 60%丙酮水溶液 60 2 15:1 18.18 82.11
10 70%丙酮水溶液 25 2 20:1 13.86 62.61
11 70%丙酮水溶液 40 3 25:1 14.65 66.17
12 70%丙酮水溶液 60 1 15:1 14.98 67.66
13 80%丙酮水溶液 25 1 25:1 12.22 55.19
14 80%丙酮水溶液 40 2 15:1 12.66 57.17
15 80%丙酮水溶液 60 3 20:1 14.21 64.18
16 90%丙酮水溶液 25 3 15:1 9.25 41.78
17 90%丙酮水溶液 40 1 20:1 10.76 48.60
18 90%丙酮水溶液 60 2 25:1 11.07 50.00
K1 35.61 54.02 56.47 56.20
K2 60.42 57.81 58.09 58.30
K3 78.81 61.16 58.42 58.48
K4 65.48
K5 58.85
K6 46.79
R 43.20 7.14 1.95 2.28
37增刊 熊晓燕等:从薯莨中堤取单宁的最佳工艺条件研究
图 4　浸提时间-提取系效应曲线 图 5　溶剂溶质比-提取率效应曲线
溶质比(D)>浸提时间(C),溶剂对单宁提取率影响最大.单宁是分子量比较大的水溶性酚类
化合物 ,具有很强的极性 ,丙酮水溶液对单宁的溶解能力很强 ,能够打开原料内单宁 ———蛋白质
的连接键 ,因而使单宁的提取率提高 ,丙酮和水比例视原料含水率而定.故最佳的浸提溶剂为
60%丙酮水溶液.
2.2　浸提温度
由图 3可知 ,最佳温度为 60℃(与丙酮回流时温度相同 ,不能再提高).温度升高有利于渗
透到原料内打开单宁 ———蛋白质的连接键 ,提高提取率 ,故选择浸提温度 60℃.
2.3　浸提时间
浸提随时间增加 ,提取率增加.当浸提时间为 3h时提取率高于其他水平 ,但与 2h时相差不
大 ,故从工业生产上考虑 ,可选 2h.
2.4　溶剂与溶质比
一般说来液料配比大有利于提取率提高 ,但若液料配比过大 ,将消耗过多的提取剂 ,加重溶
剂回收工序的生产负荷 ,耗费能源 ,从而增加生产成本.而且从正交实验结果看 ,溶剂与溶质比
为 25:1比 20:1的提取率高不了多少 ,故可选择溶剂与溶质比为 20:1.
确定了最佳提取条件为 A3B 3C2D 2 后 ,进行了提取实验 ,单宁含量为 16.68%,提取率为
84.37%.
2.5　薯莨中单宁总量
由表 3可知单宁总量为 22.14%.
表 3　薯莨中单宁总量
提取次数 1 2 3 4 5 6 7 8
单宁含量(%) 18.68 1.92 0.85 0.36 0.20 0.09 0.04 0
2.6　产品质量
称取薯莨粉末 10g 在最佳条件下进行浸提 ,过滤 ,洗涤 ,减压蒸去溶剂 ,真空干燥后得出粗
产品 2.24g ,其纯度为 83.39%,颜色深红.
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3　结论
(1)从薯莨中提取单宁的最佳工艺条件为:溶剂为 60%丙酮水溶液 ,温度 60℃,时间 2h ,溶
剂与溶质比为 20:1 ,提取率为 84.37%,所得粗产品色泽深红 ,含纯单宁 83.39%,达到了工业
品二级的标准.
(2)本工艺过程原料易得 ,成本低廉 ,操作简单 ,可推广应用.
参 考 文 献
1　孙达旺 , 植物单宁化学.南京:中国林业出版社 , 1992.1～ 6
2　姚新生.天然药物化学.北京:人民卫生出版社 , 1996.258
3　L.J.Por ter.Proanthocyanidins , in“ The Flavonoids Advances in Research” , 1988:126
4　中国科学植物研究所.中国经济植物志.北京:科学出版社 , 1961.649
5　吕湘林.单宁快速测定.药学学报 , 1965 , 12(3):37
Study on the Best Techologicial Conditions of
Extracting Tannin From Dioscorea Cirrhosa
Xiong Xiaoyan　Chen Manqun　Li Bina
Dept .of Chemical Engineering ,GDU T ,Guangzhou ,510090
Abstract　The process that tannin is ext racted from diosco rea cirrhosais studied , the best techno-
logical conditions is selected by orthogonal design.
Key words　diosco rea cirrhosa;ext ration;tannin
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