全 文 ：2 　Toshiyuki Akiyama , e t al.Chemical studies on the o riental
plant drug s.Chem.Pharm.Bull., 1972 , 20(9)∶1945
3 　徐宝军 , 等.应用质谱分析法鉴定桔梗皂甙类成分.吉
林农业大学学报 , 1999 , 21(1)∶35
4 　刘德军主编.中药材综合开发与利用.北京:中国中医
药出版社 , 1998∶156
(2003-11-26收稿)
三角草化学成分研究
吴惠妃1　梅全喜1　刁远明2　高幼衡2
(1.广州中医药大学中山附属医院 ,中山 528400;2.广州中医药大学中药学院 ,广州 510405)
　　摘要　从三角草中分得 3 个单体化合物 ,经鉴定分别为棕榈酸(Ⅰ)、豆甾烯醇(Ⅱ)、胡萝卜苷(Ⅲ)。这三个化
合物均系首次从该植物中分得。
关键词　三角草　棕榈酸　豆甾烯醇　胡萝卜苷
　　三角草为百合科植物三角草 Chlorophytum
laxum R.Br 的全草或根 ,具有清热解毒 、消肿止痛
的功效 ,民间用于治疗毒蛇咬伤 、跌打肿痛〔1〕 ,是广
东中山地区的一种草药 ,当地广泛用于治疗毒蛇咬
伤。药理实验证明其有镇痛 、抗炎及改善局部微循
环作用〔2 、3〕 。为研究其生物活性成分 ,从其全草乙
醇提取物中分离得到 3个化合物 ,现报道如下 。
1 　仪器与药材
仪器:显微熔点测定仪(温度计未校正)、UV 测
定 仪 (UV-2501PC 型 )、 IR 测 定 仪 (E-
QUINOXTM55-A590/3F 型)、MS 测定仪(AB-MS
型)、NMR测定仪(INOVA500N 型)。
试剂:石油醚(60 ～ 90℃)、乙酸乙酯 、乙醇
(95%)、丙酮 、苯 、甲醇 、氯仿(均为分析纯 ,广州化学
试剂厂)。硅胶 G(160 ～ 200目),为青岛海洋化工
厂产品。
样品:三角草全草 2001年秋季采自广东省中山
地区 ,自然阴干后备用。原植物经广州中医药大学
李薇鉴定为百合科植物三角草 Chlorophytum lax-
um R.Br。
2 　提取与分离
取干燥三角草全草 ,加 95%乙醇加热回流提取
二次 ,合并提取液 ,回收溶剂至无醇味 ,得稠膏。乙
醇总提物分别用石油醚 、乙酸乙酯 、正丁醇多次萃
取。乙酸乙酯提取部分经反复硅胶柱层析后分别得
到化合物 Ⅰ 、Ⅱ和Ⅲ 。
3 　结构鉴定
化合物 Ⅰ:白色粉末状结晶(丙酮), mp49 ～
51℃,易溶于甲醇 、乙醇 、氯仿等有机溶剂 。无紫外
吸收 。FAB-MS m/ s:257[M ++1] ,239[M +-H2O] ;
IR(KBr)cm-1:3400 ～ 3600(br ,COOH 中的 OH 峰),
2952 、2918 、2850 、2675 、1704(C =O)、1466 、1295 、
1266;1HNMR(CDCl3):0.81(3H , s , J=7Hz), 1.3-
1.26(25H , m), 1.56(2H , m), 2.27(2H , t , J =
8Hz);13CNMR(CDCl3):14.1(q),22.6(t), 24.6(t),
29.0(t), 29.2(t), 29.3(t), 29.4(t), 29.5(t), 29.6
(t),31.9(t), 33.8(t),178.8(s)。光谱数据与棕榈
酸文献资料一致〔4〕 ,可推知化合物Ⅰ为棕榈酸 。
化合物 Ⅱ:白色针晶 , mp153 ～ 153℃, Lieber-
mman-Burchard反应呈阳性 。FAB-MSm/ z给出分
子量为 412 ,结合1H NMR和13C NMR谱推定分子
式为 C29H48O;MS(m/ z)中 300为 C22-C23双键麦氏
重排裂解物碎片离子;229系具不饱和双键 B环的
RDA 裂解所致 。1H NMR δ:5.34(1H , d , J =
5.5Hz),5.15(1H ,dd , J=8.5 , 15Hz),5.02(1H , dd ,
J=8.5 , 15Hz), 3.52(1H , m)和13 C NMRδ:140.7
(s), 121.7(d),129.3(d),138.3(d),71.8(d)揭示化
合物Ⅱ为具有 Δ5、6 , 22 、23不饱和双键的甾醇类 ,其光
谱数据与豆甾烯醇(stigmasta-5 , 22-dien-3β-o1)文献
资料一致〔5〕 。FAB-MSm/ z(%):412(M+), 397 ,
300 ,255 , 229 , 213 , 161 ,91(100), 55;1H NMR(CD-
Cl3)δ:0.68 ,0.70 , 0.85 , 1.01 , 1.02(各 3H , s), 3.52
(1H , m), 5.02(1H , dd , J=8.5 , 15Hz), 5.15(1H ,
dd , J =8.5 , 15Hz), 5.35(1H , D , J =5.5Hz);13C-
NMR(CDCl3)δ:11.9(q), 21.1(t), 23.1(t), 24.3
(t),28.2(t),31.6(t), 31.7(d), 31.9(t),31.9(d),
36.1(s), 37.3(d), 39.8(t),42.2(d), 42.3(t), 50.1
(d), 50.1(s), 50.1(d), 56.9(d), 71.8(d), 121.7
(d),129.3(d), 138.3(d), 140.7(s),可推知化合物
Ⅱ豆甾烯醇 。
化合物Ⅲ:白色粉末状结晶〔4〕 ,mp280 ～ 282℃,
·259·中药材第 27 卷第 4 期 2004 年 4 月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2004.04.014
Liebermann-Burchard反应呈污绿色 ,Salkow ski反应
阳性 。难溶于有机溶剂和水 ,可溶于热甲醇 、氯仿-
甲醇(9∶1)混合溶剂中 。硅胶 TLC 检识 , 展开剂
CHCl3-MeOH(10∶1),CHCl3-EtOH(9∶1),浓硫酸-香草
醛显色 ,均显示与胡萝卜苷标准品有相同的 Rf值斑
点。 IR(KBr)cm-1:3400 , 2925 , 2860 , 1640 , 1440 ,
1380 ,1370 , 1160 , 1075 , 1020 , 880 , 840 , 800。与文
献〔2〕报道的胡萝卜苷红外光谱相同 。MSm/ z:576
(M +),558(M+-18), 540(M +-36), 414(M+-162),
396 , 329 , 255 ,213 ,161。通过以上熔点测定 、定性反
应 、TLC鉴定及红外 、质谱数据 ,可推知化合物 Ⅲ为
胡萝卜苷 。
参 考 文 献
1 　江苏新医学院.中药大辞典(上册).上海:上海人民出
版社 , 1977∶62
2　梅全喜 ,等.三角草镇痛 、抗炎作用研究.中药材 , 2000 ,
23(10)∶632
3 　梅全喜 ,等.跌打镇痛液对家兔耳微循环的影响.中药
材 , 2002 , 25(7)∶493
4 　舒任庚 ,等.青钱柳化学成分的研究.中国中药杂志 ,
1995 , 20(1)∶680
5 　高幼衡 ,等.佛手化学成分的研究(Ⅰ).中药新药与临
床药理 , 2002 , 13(5)∶315
(2004-01-30收稿)
RP-HPLC法测定毛喉鞘蕊花药材中异佛斯可林的含量
杨艳芳　杨巧容　邹国安　刘　宇　刘焱文＊
(湖北中医学院 ,武汉 430061)
　　毛喉鞘蕊花 Coleus forskolin Briq.为唇形科鞘
蕊花属植物 。全属约 90 种 ,产于东半球亚热带地
区 ,主要分布在印度 、斯里兰卡和尼泊尔等地 。我国
有6 种 ,主产云南 、贵州 、广东 、广西 、福建和台湾 。
该植物生长在土地极度退化 、气候较热的荒山坡上 ,
是一种多年生 、半肉质的脆性草本植物 。具有喜阳 、
耐旱 、耐贫瘠的生态特性。印度民间将该植物称之
为“万灵药” ,用于治感冒 、咳嗽等疾病。自上世纪
70年代至今 ,印度学者和德国 HOECHST 公司的研
究表明 ,该植物对充血性心力衰竭 、肿瘤转移 、青光
眼 、支气管哮喘 、皮肤病等具有良好的治疗效果。为
了保证该植物的药源 ,湖北福人药业公司与湖北中
医学院合作将毛喉鞘蕊花移植到湖北省通城县实施
GAP 种植 。为有效控制移植毛喉鞘蕊花的质量 ,作
者对其化学成分进行了研究。在此基础上 ,采用高
效液相色谱法对其主要活性成分异佛斯可林含量进
行了分析 ,为控制毛喉鞘蕊花药材的质量提供了依
据。
1 　仪器与试药
Agilent 1100 高效液相色谱仪;乙腈 、无水乙
醇 、三乙胺 、磷酸 、石油醚 、乙酸乙酯均为分析纯 ,水
为二次重蒸水;硅胶为 200 ～ 300 目柱层析硅胶 ,石
油醚为 60-90℃沸程;对照品自制 , 经 UV 、IR 、
MS 、1H-NMR、13C NMR鉴定 , HPLC 法分析 ,以峰面
积归一化法计算 ,含量大于 98%;药材采自湖北通
城 ,经鉴定为唇形科植物 Coleus forskolin Briq.。
2 　方法与结果
2.1 　色谱条件 　色谱柱为 Alltech alltima C18柱
(4.6 mm×250 mm ,5μm);流动相:乙腈-0.1%三乙
胺水溶液(以 10%磷酸溶液调 pH 至 4.00)(50∶
50);流速:0.5 ml/min;检波波长:204 nm;进样量:
20 μl;柱温:25℃。
2.2 　对照品溶液的制备　精密称取经 80℃减压干
燥至恒重的异佛斯可林对照品适量 ,加无水乙醇制
成 0.35 mg/ml的溶液 ,即得。
2.3 　供试品溶液的制备　取本品粉末 10 g ,精密
称定 ,置索氏提取器中 , 加乙酸乙酯适量提取至无
色 ,放冷 ,将提取液定容至 50 ml。精密移取 20 ml ,
加入 1 g 硅胶 ,拌匀 ,蒸除溶剂 ,装入硅胶柱(5 g ,湿
法装柱),以石油醚-乙酸乙酯(80∶20)洗脱至 80 ml ,
弃去;用石油醚-乙酸乙酯(75∶25)洗脱至 100 ml ,回
收溶剂至干 ,以无水乙醇定容至 5 ml ,即得。
2.4 　标准曲线及线性范围　精密称取异佛斯可林
对照品 19.57 mg 置 10 ml量瓶中 ,加无水乙醇至刻
度 ,摇匀。精密吸取对照品溶液 1 、2 、4 、6 、8 、10 μl
进样 ,在上述色谱条件下测定 ,以对照品进样量对峰
面积作图 ,得回归方程 Y=-63.934+157.629X(r
=0.9999),表明异佛斯可林在 1.957 ～ 19.57μg 范
围内呈良好线性关系。
2.5 　精密度试验　取对照品溶液 20 μl ,重复进样
5次 ,测定其峰面积 , RSD为 1.06%,表明仪器精密
度良好 。
·260· 中药材第 27 卷第 4期 2004 年 4 月