全 文 ：吸收度 , 并计算其含量。结果见 表 2。 3　讨论
表 1　加样回收率测定结果
编号 样品总黄酮量(mg)
加入量
(mg)
测定值
(mg)
回收率
(%)
x±s
(%)
CV
(%)
1 164.50 5.7 169.92 99.83
2 164.50 5.5 168.02 98.79 99.28±0.52 0.53
3 164.50 5.7 168.94 99.23
表 2　希依日-地格达总黄酮含量测定结果
编号 重量(g)
吸收度
(A)
总黄酮
(mg/g) x±s CV (%)
1 1.0011 0.2510 16.92
2 1.0789 0.2599 16.27 16.45±0.41 2.49
3 1.0287 0.2463 16.15
实验条件的选择时针对黄酮类化
合物 , 用盐酸-镁粉反应以及铝
盐反应验证了性质。其结果颜色
明显 , 可初步证明蒙药希依日-
地格达含有黄酮类化合物 。其薄
层结果表明至少含 4个以上黄酮
类成分 , 与文献〔2〕报道一致。
含量测定方法较可靠 , 简
便 。测定结果表明 , 蒙药希依日
-地格达全草黄酮含量为 16.45
±0.41 (mg/g), cv% =2.49。
回收率为 99.57%, cv%=0.91。
参考文献
1　内蒙古卫生厅.内蒙古蒙药材标准.
赤峰:内蒙古科学技术出版社 , 1987:411
2　国家中医药管理局中华本草编委
会.中华本草 (6卷).上海:上海科学技
术出版社.1999:249
3　中华人民共和国卫生部药典委员
会.中华人民共和国药典.广州:广东科
技出版社.北京:化学工业出版社 , 1995:
311
(收稿日期:2004年 7月 20日)
黄草乌质量标准研究
杨秀兰　文正洪
(云南植物药业有限公司 , 云南　昆明　650109)
摘　要　目的:完善黄草乌的质量控制方法。方法:采用紫外分光光度法 、 薄层色谱法 、 酸碱滴定法。结
果:本标准能有效判别黄草乌的真伪及监测乌头碱限量。结论:本标准比依据单一的理化鉴别判别黄草乌质量
更具有科学性和完整性。可作为黄草乌的质量标准。
关键词　黄草乌　紫外分光光度法　薄层色谱法　酸碱滴定法　质量标准
　　黄草乌为毛莨科植物黄草乌
Aconitum vilmorinianum Komarov的
块根 。有搜风 、 胜湿 、活血 、 止
痛等功效 。本品多用于中成药制
剂中 , 只有有效地控制黄草乌质
量及其所含乌头碱限量 , 才能保
证相关制剂在临床应用中的有效
性和安全性 。实验表明 , 建立一
个控制黄草乌质量及其所含乌头
碱量的质量标准是可行的 。
1　实验材料
1.1　试药:黄草乌 (购于云南
不同地方);乌头碱 (供含量测
定用 , 中国药品生物制品检定
所 , 批号:720-9406);氧化铝
G (上海化学试剂公司);浓氨
水 、 硫酸 、 碘化汞钾 、 碘化铋
钾 、 氯仿 、乙醚 、 无水乙醇 、正
已烷 、醋酸乙酯 、 乙醇均为分析
纯;硫酸滴定液 (0.01mol/L)、
氢氧化钠滴定液 (0.02mol/L)均
54 中国民族民间医药杂志 2005年总第 72期
图 1　黄草乌最大吸收峰图谱
照中国药典附录规定配制 、 标
定。
1.2　仪器:TU-1800型紫外分
光光度仪 (北京普析通用有限公
司生产);202-BS 型电热恒温
干燥箱 (上海跃进医疗器械厂);
DM-WZ150 型磨粉磨浆机 (湖
北省石首市粉体工程机械有限公
司);BP211D -电子分析天平
(德国赛多利斯公司);DZKW-
4型电子恒温水浴锅 (黄骅市新
兴仪器厂);自制的 0.1%氢氧
化钠氧化铝G薄层板。
2　方法
2.1　样品性状
样品已经制过 , 多呈直片或
斜片状 , 外皮表面黄褐色或灰黑
色 , 常有支根痕 。断面可见纵行
筋脉 。质坚脆 , 易折断。无臭 ,
味微苦 , 微麻舌 。观察结果见表
2。
2.2　样品鉴别
(1)取粗粉 2g , 用氨试液
湿润 , 加入 10ml 氯仿 , 振摇 ,
滤过 , 滤液加 2mol/L 硫酸液
4ml , 振摇 , 分取酸液 , 照下述
方法检验:①取酸液 2滴 , 加碘
化汞钾试液 1 滴 , 产生白色沉
淀。 ②取酸液 2滴 , 加改良碘化
2 钾试液 1 滴 , 产生棕黄色沉
淀。结果见表 2。
(2)取粗粉 0.5g , 加乙醚
10ml与氨试液 0.5ml , 密塞 , 振
摇 10min , 滤过 , 滤液置分液漏
斗中 , 加 0.25mol/L 硫酸溶液
20ml , 振摇提取 , 分取酸液适
量 , 用水稀释后 , 照紫外分光光
度法进行光谱扫描 , 在260nm的
波长处有最大吸收峰 。图谱如图
1。
对批号:RS010 -200300401 、
RS010 - 20030501 、 RS010 -
20031101 、 RS010-20031102 、 1 号
(云南大理)、 2号 (云南文山)、 3
号 (云南红河)的黄草乌进行了
光谱扫描 , 结果见表 2。
2.3　检查
2.3.1　样品的水分
称取样品适量 , 于 105℃干
燥箱干燥至恒重 , 称重 , 从减失
的重量计算样品含水量。结果见
表 2。
2.3.2　样品的乌头碱限量
精密称取本品细粉 16.5g ,
置具塞锥形瓶中 , 加乙醚 150ml ,
振摇 10min , 加氨试液 10ml , 振
摇 30min , 放置 2 小时 , 分取醚
层 , 蒸干 , 放冷 , 精密加无水乙
醇 2ml使溶解 , 作为供试品溶液。
另取乌头碱对照品 , 加无水乙醇
制成每 1ml 含 2mg 的溶液 , 作为
对照品溶液。照薄层色谱法 (附
录VIB)试验 , 吸取供试液 5μl 、
对照品溶液 5μl , 分别点于同一
0.1%氢氧化钠制备的氧化铝 G
薄层板上 , 以正已烷—醋酸乙酯
(1∶1)为展开剂 , 展开 , 取出 ,
晾干 , 喷以稀碘化铋钾溶液。在
与对照品色谱相应位置不出现斑
点或出现的斑点应小于对照品的
斑点 。结果见图 2。
1.黄草乌 (RS010-20030401);
2.黄草乌 (RS010-20030501);
3.黄草乌 (RS010-20031101);
4.黄草乌 (RS010-20031102);
5.乌头碱对照品;6.未制黄草
乌;7.黄草乌 1 号 (云南大
理);8.黄草乌 2 号 (云南文
山);9.黄草乌 3 号 (云南红
河)。
从图 2可以看出 , 在乌头碱
对照品相应位置上 , 除未制黄草
乌显的斑点较对照品乌头碱斑点
大外 , 其它均小于对照品斑点。
2.4　样品的含量
取本品粗粉 4g , 精密称定 ,
置 250ml具塞锥形瓶中 , 加乙醚
50ml与氨试液 4ml , 密塞 , 振摇
60min , 加水 2ml , 振摇 , 放置 ,
滤过 , 药渣用乙醚洗涤 , 每次
15ml , 洗至无生物碱沉淀反应 ,
合并乙醚液置分液漏斗中 , 弃水
层 , 乙醚液低温蒸干 , 残渣加乙
醚 5ml溶解并蒸干 , 再加中性乙
醇 5ml 溶解 , 加硫酸滴定液
(0.01mol/L)15ml 、水 20ml与甲
基红指标液 3滴 , 用氢氧化钠滴
定液 (0.02mol/L)滴定 , 计算 ,
即得总生物碱含量 。每 1ml硫酸
滴定液 (0.01mol/L)相 当于
12.9mg的乌头碱 (C34H47NO11)。
结果见表 2。
2.4.1　含量测定方法重现性实验
取本品粗粉适量充分混匀 , 分别
精密称取 2g 、 4g 、 6g 各两份 ,
按上述方法测定总生物碱含量 ,
55中国民族民间医药杂志 2005年总第 72期
图 1　薄层色谱图
表 1　重现性实验
样品号 称样量 (g) 总生物碱含量 (%) 相对标准偏差 (RSD)
1 2.0523 1.18
2 2.0421 1.16
3 4.0531 1.16 1.74%
4 4.0356 1.15
5 6.0432 1.12
6 6.0225 1.11
结果见表 1。
3　结果
现对云南几个产地的黄草乌
进行了分析 , 结果见表 2。
本标准能有效判别黄草乌的
真伪及监测乌头碱限量。经本方
法控制合格的黄草乌用于中成药
制剂生产 , 成品符合质量标准要
求且用药安全性得到保障 。
4　讨论
黄草乌收载于云南标准
1996年版 , 仅有直观的性状检
查和常规的生物碱定性鉴别 , 用
于判定黄草乌的真伪 、质量 、 安
全性 , 显得依据不足 。另外 , 由
于商家追求利润的最大化 , 导致
目前市面上用低价的川草乌来冒
充黄草乌 。从而保证不了制剂成
品的质量 、 药效 、 安全性 。为
了确保制剂成品的质量 、 药效 、
安全性 , 有必要建立一个较完善
的可操作的黄草乌质量标准。
根据黄草乌的毒性成分主要
是乌头碱 , 而乌头碱中毒量为
表 2　实验结果
样品批号 产地 性状 鉴别 (1) 鉴别 (2) 水分 乌头碱限量 总生物碱量
RS010-20030401 云南玉溪 符合 呈正反应 最大峰在 260.3nm 6.5% 样品斑点小于对照品斑点 2.3%
RS010-20030501 云南红河 符合 呈正反应 最大峰在 260.3nm 12.5% 样品斑点小于对照品斑点 2.0%
RS010-20031101 云南红河 符合 呈正反应 最大峰在 261.4nm 16.0% 样品斑点小于对照品斑点 1.5%
RS010-20031102 云南红河 符合 呈正反应 最大峰在 261.4nm 10.5% 样品斑点小于对照品斑点 1.1%
1号 云南大理 符合 呈正反应 最大峰在 260.3nm 6.2% 样品斑点小于对照品斑点 1.3%
2号 云南文山 符合 呈正反应 最大峰在 260.3nm 6.8% 样品斑点小于对照品斑点 1.0%
3号 云南红河 符合 呈正反应 最大峰在 260.3nm 5.6% 样品斑点小于对照品斑点 1.4%
0.2mg 、致死量为 2 ～ 4mg 。现规
定乌头碱限量为 0.025% (即
0.675g 黄草乌粉含乌头碱不得过
0.17mg)。经按 2.3.2方法实验 ,
其所得斑点圆正 、 清晰 、 分离
好 , 且比移值满足药典要求 , 并
且未制黄草乌所显乌头碱斑点大
于对照品乌头碱斑点 , 说明
2.3.2方法是可行的 。控制黄草
乌斑点小于相应乌头碱对照品斑
点 , 就是控制了黄草乌中乌头碱
的量。
另一方面 , 用酸碱滴定法测
定黄草乌中总生物碱量 , 可以检
查黄草乌经加工后是否仍然含有
产生药效的生物碱 , 确保其治疗
作用仍然存在 。一开始用乙醚:
氯仿 (1∶1)作溶剂提取总生物
碱 , 操作不方便 , 后改用单一的
乙醚作溶剂提取 , 操作方便并能
达到同样的效果。本方法经重现
性实验 , 所得结果重现性良好。
利用紫外分光光度法检查黄
草乌的特征峰 (260±2nm 处有
最大吸 收), 区 别于北 草乌
(231nm 、 275nm 处分别有最大
吸)和川草乌 (231 处有最大
56 中国民族民间医药杂志 2005年总第 72期
吸)〔中国药典 2000年版一部〕。
从而拟定了黄草乌质量标准为:
性状应符合规定描述;鉴别 (1)
应呈正反应 , 鉴别 (2)应在
260±2nm 处有最大吸收;水分
不得超过 15%;乌头碱限量不
得超过 0.025%;总生物碱量以
乌头碱计不得少于 0.5%。该标
准用于本公司批量购入的 4批黄
草乌进行检验 , 结果 (见表 2)
均符合规定 。将检验合格的黄草
乌投入云南红药胶囊生产 , 生产
出的成品 , 其质量 、 药效 、安全
性均符合要求。另外 , 又考查了
云南不同三个地方的黄草乌 , 其
结果均符合质量标准规定 。
参考文献
1　国家药典委员会.中国药典 (一
部).北京:化学工业出版社 , 2000.28-
30、 附录 49、 附录 53页
2　中华人民共和国卫生部药典委员
会.中药成方制剂第 10 册.虎力散.
1995.386页
3　云南卫生厅.云南标准.云南大学
出版社 , 1996.76页
4　周卫 、 陈黎.复方软骨素片中乌头
碱限量检查方法的探讨.中国药业.重
庆:中国药业杂志社出版 , 2004.13卷.5
期.42
(收稿日期:2004年 6月 18日)
藏药色珠的主产地调查
吴晓青1＊　张　艺2
(1　西南交通大学药学院 , 四川　峨眉　614202;2　成都中医药大学民族药物研究所 , 四川　成都　610075)
摘　要　通过对藏药色珠的主产地甘孜藏族自治州丹巴县的实地考察 , 初步确定丹巴产藏药色珠的基源植
物为 Punica granatum L.花瓣红色 , 单瓣 (6), 花丝短 , 果酸涩 , 种子酸。此结果未见文献报道。
关键词　色珠　丹巴　民族药物学
　　民族药物学1 ,2是研究不同文
化背景的民族认识与利用植物防
病治病的各种药物及其相关知识
的一门学科。本文采用民族药物
学的研究方法对藏药色珠 (石榴
子)的生产地甘孜藏族自治州丹
巴县进行了生态环境及民族药物
学调查。
丹巴县位于大渡河上游 , 属
于川西高山峡谷植被区的大渡河
中上游植被小区 。大渡河中上游
植被小区位于邛崃山 、大雪山之
间 , 北接川西北高原灌丛 、草甸
地带 , 南截于巴郎山 、 夹金山 、
狮子山 、 瓦斯沟一线 。地势起伏
大 , 河谷最低海拔1 500m , 最高
山峰海拔5 300m 以上 , 一般多
为海拔4 000m , 相对高差2 000
～ 2 500m , 南北向的大渡河纵贯
全境 , 地形为东南低西北高 , 气
候特点为全年无夏 , 冬半年干
旱 , 夏半年暖热而降雨量较为充
沛。植被以云 、 冷杉林和其混交
林为主 , 其次为高山松林 。海拔
1 520 ～ 2 400m为干旱河谷灌丛 ,
其组成特点为有较多的川西南成
分渗入 , 如草沉香 、 角柱花 、 沙
针等 , 石榴呈半野生状分布 , 河
谷地带为栽培植被集中的地带 ,
作物依海拔的差异而定 , 1 800
～ 2 400m左右有石榴的栽种。
丹巴 , 藏语称 “诺米章谷” ,
意为山岩上的城 , 这里人杰地
灵 、资源富饶 , 具有一山分四
季 、十里不同天的显著立体气
候 。据考古发掘证明 , 商朝前
期 , 即有土著先民在这里繁衍生
息 , 乾隆时期设章谷屯 , 1926
年置丹巴县 , 全县面积 5 649
km2 , 14 个乡 1 个镇 , 总人口
5.7 万人 , 有藏 、 汉 、 羌等 15
个民族 , 他们对植物种类及其所
处的生态环境的认识和利用各不
相同 , 因而产生了丰富多彩的丹
巴少数民族植物文化 , 各少数民
族的食物 、 药物 、 生产生活资
料 、 宗教和文化等都离不开周围
的植物。丹巴各少数民族对石榴
的利用各不相同 , 并且由于各民
族不同的文化背景赋予了石榴不
同的文化特征 , 当地有一首传唱
非常广的歌谣称为 《古碉下的石
榴花》 。当地把美丽的姑娘称为
石榴花 , 石榴花在藏族老百姓心
目中被认为是美的化身 。
1　研究地区和民族
研究地区为甘孜藏族自治州
丹巴县的梭坡乡 、 中路乡 、 八旺
乡 、 聂呷乡 , 所涉及的民族是藏
族 、 羌族和汉族。
2　研究方法
2.1　文献研究
查阅和收集了与丹巴县各少
数民族使用石榴有关的各种人文
资料 , 包括植物志和药物志等。
2.2　实地考察
采用多学科多领域相结合的
方法进行野外调查与民间访谈。
野外工作除遵循民族植物学和文
57中国民族民间医药杂志 2005年总第 72期