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不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量测定



全 文 :不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量测定*
杨媛媛 1 ,马晓康 2 ,顾政一 3 ,周 钢 2 ,王宇卿 1
(1.石河子大学药学院新疆特种植物药资源省部共建教育重点实验室 ,新疆石河子 832002;2.新疆维吾尔自治
区药品检验所 ,乌鲁木齐 830002;3.新疆药物研究所 ,乌鲁木齐 830004)
[摘 要 ]  目的 测定 10个不同产地新疆赤芍药材中芍药苷含量。方法 采用 AgilentTC-C18色谱柱(4.6 mm×
150mm, 5 μm);流动相为甲醇- 0.05 mol· L-1磷酸二氢钾溶液(34.8:65.2);检测波长:230 nm;流速 1 mL· min-1;进样
量 10μL。结果 芍药苷线性范围为 0.100 2 ~ 1.002 0 mg, r=0.999 9(n=6);平均加样回收率为 98.8% ~ 101.5%,
RSD为 0.355% ~ 1.770%(n=9)。结论 该实验准确测定 10个不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量 , 10批药材中芍药
苷的含量均符合《中华人民共和国药典》标准。
[关键词 ]  新疆赤芍;芍药苷;色谱法 , 高效液相
[中图分类号 ]  R828.71;R927.11   [文献标识码 ]  A   [文章编号 ]  1004-0781(2008)07-0763-02
DeterminationofPaeoniflorininRadixPaeoniahybridafromDiferentHabitats
YANGYuan-yuan1 , MAXiao-kang2 , GUZheng-yi3 , ZHOUGang2 , WANGYu-qing1(1.TheKeyProvince-
MinistryCo-constructingLaboratoryforSpecialPlantsResourceofXinjiang, ColegeofPharmacy, Universityof
Shihezi, Shihezi, Xinjiang832002 , China;2.InstituteforDrugControloftheXinjiangUygurAutonomous
Region, Uygur830002, China;3.InstituteforDrugResearchofXinjiang, Uygur830004, China)
ABSTRACT Objective TodeterminethecontentsofpaeoniflorininRadixPaeoniahybridafrom10 differenthabitats. 
Methods AnAgilentTC-C18 column(4.6 mm×150 mm, 5 μm)wasusedwiththemobilephasebeingmethanol-0.05
mol· L-1 KH2PO4 solution(34.8:65.2, V/V, flowrateat1.0 mL· min-1 , detectingwavelengthas230 nm, andtheloadingvolumeas10μL. Results Thelinearrangewas0.022 4 - 0.448 0 mg(r=0.999 9, n=6), andtheaveragerecoceryof
paeoniflorinwas98.8% ~ 101.5%, withRSDas0.355%-1.770%(n=9). Conclusion Paeoniflorinfromplantsin10
diferenthabitatswereaccuratelydetermined, andwhichalmeetupthepharmacopoeiastandards.
KEYWORDS  RadixPaeoniahybrida;Paeoniflorin;HPLC
  新疆赤芍(RadixPaeoniahybrida)是新疆芍药(P.
sinjiangensisK.Y.Pan)和块根芍药(P.anomalaL.)的统
称 ,是与川赤芍同科同属植物[ 1, 2] 。新疆赤芍中含有单
萜类成分 ,有芍药苷 、芍药内酯苷 、氧化芍药苷 ,同时含
有苯甲醛 、β-谷甾醇 、糖类 、蛋白质 、淀粉 、色素和黏液质
等 [ 3] 。其主要成分芍药苷具有镇静 、镇痛 、镇痉 、抗炎等
作用 [ 4] ;已有文献报道新疆赤芍具有抑菌作用 [ 5] 。而新
疆赤芍质量评价标准欠缺 ,笔者采用高效液相色谱法对
10个不同产地的新疆赤芍中的有效成分芍药苷进行含
量测定 ,为其质量标准的制定提供依据。
1 仪器与试药 
Waters高效液相色谱系统:包括 2695四元泵 ,
[收稿日期 ]  2007-06-08
[基金项目 ]  *新疆维吾尔自治区重点实验室基金资助
项目(基金编号:XJYS-0207-2006-04)
[作者简介 ]  杨媛媛(1983 -), 女 , 河南南阳人 , 在读硕
士 , 研究方向:药物新制剂与新剂型。电话:(0)13699991562,
E-mail:yangyuanyuan 2005@126.com。
[通讯作者 ]  马晓康(1957 -), 男 , 主任药师 , 硕士生导
师 , 从事 药品 检验工 作。 电话:0991 - 2815314, E-mail:
zhougang740704@126.com。
2487双波长紫外检测器等;Sartorious电子天平(十万
分之一);KT-1000W超声波清洗机;芍药苷对照品购
自中国药品生物制品检定所 ,批号为 110736-200630;
甲醇(美国 Fisher公司 ,色谱纯),磷酸二氢钾为分析
纯;10批药材均采自原产地。
2 方法与结果  
2.1 色谱条件  AgilentTC-C18色谱柱 (4.6 mm×
150 mm, 5 μm);甲醇-0.05 mol· L-1磷酸二氢钾溶液
(34.8:65.2)为流动相;检测波长:230 nm,柱温为室
温 ,流速 1.0 mL· min-1 ,进样量 10 μL。色谱图见图
1。供试品中其他各峰与芍药苷分离度 >1.5,理论塔
板数以芍药苷峰计约为 4 000,脱尾因子约为 1.0。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减
压干燥 36 h的芍药苷对照品 5.01 mg,置 10 mL容量
瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得(每 1 mL
含 0.501 mg的芍药苷)对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备 将各产地新疆赤芍样品粉
碎 ,过筛孔内径(355 ±13)μm(3号)筛 ,经 105 ℃干燥
5 h,各精密称取约 0.5 g,置 100 mL锥形瓶中 ,加入甲
醇 25 mL,密塞 ,称定重量 ,超声处理 20 min,用甲醇补
·763·医药导报 2008年 7月第 27卷第 7期
足减失的重量 ,摇匀 ,经筛孔内径 0.45 μm的微孔滤
膜过滤 ,取续滤液作为供试品溶液。
图 1 对照品 、样品和阴性对照品的 HPLC色谱图 
A.对照品;B.样品;C.阴性对照品;1.芍药苷
2.4 线性关系考察 分别精密吸对照品溶液 2, 4, 8,
12 , 16和 20 μL,注入液相色谱仪 ,记录色谱图 ,以峰面
积(A)为纵坐标 ,以芍药苷浓度(C)为横坐标 ,进行线
性回归 , 得回归方程:Y=1 ×107 X-197 240, r=
0.999 9,线性范围为 0.1002 ~ 1.002 mg。
2.5 精密度实验 取对照品溶液重复进样 6次 ,每次
10 μL,测定其峰面积 , RSD为 0.69%。
2.6 重现性实验 取 105 ℃干燥 5 h喀纳斯禾木乡
产的新疆赤芍样品粉末 ,照供试品制备方法制备 5份
供试品溶液 ,分别进样 10 μL,测定芍药苷的峰面积 ,
RSD值为 0.58%。
2.7 稳定性实验 取 105 ℃干燥 5 h阿勒泰产的新
疆赤芍供试品溶液分别在 0 , 2, 4, 8, 24 h进样 10 μL,
测定芍药苷的峰面积 ,结果表明 ,供试品溶液在 24 h
内稳定性良好 ,芍药苷峰面积的 RSD为 1.0%。
2.8 加样回收实验 分别精密称取 9份已知含量的
喀纳斯禾木乡产的样品粉末约 0.25 g,精密称取对照
品 9份 ,分 3个浓度加至样品中 ,照供试品制备方法处
理并进样。结果见表 1。
表 1 芍药苷加样回收率结果 
编号 取样量 /g
芍药苷含
量 /mg
加入量 /
mg
实测值 /
mg
回收率 /
%
平均回
收率 /%
RSD/
%
1 0.227 5 5.94 5.09 10.88 97.1
2 0.228 0 5.95 5.06 10.95 98.8 98.8 1.77
3 0.228 7 5.97 5.06 11.06 100.6
4 0.231 2 6.01 6.45 12.38 98.8
5 0.230 4 6.01 6.48 12.26 96.5 97.6 1.13
6 0.230 5 6.02 6.41 12.27 97.5
7 0.225 1 5.88 7.25 13.22 101.2
8 0.227 4 5.90 7.28 13.28 101.4 101.5 0.36
9 0.227 9 5.95 7.21 13.30 101.9
2.9 样品测定 将 10个不同产地的新疆赤芍的供试
品溶液分别进样 2次 ,每次 10 μL,代入标准曲线 ,计
算其芍药苷的含量。结果见表 2。
3 讨论 
《中华人民共和国药典 》对赤芍含量测定的色谱
条件[ 6]同样适用于新疆赤芍的含量测定 ,但本实验适
当减少流动相甲醇的比例 ,对新疆赤芍的分离度更高 ,
峰形更好。
表 2 各地赤芍的含量测定结果 
编号 样品来源 平均峰面积 含量 /%
1 阿勒泰小东沟 12 913 252 4.58
2 阿勒泰 1 8 940 814 3.16
3 阿勒泰 2 11 574 307 4.07
4 阿勒泰 3 7 155 741 2.53
5 哈巴河县 1 6 506 618 2.30
6 哈巴河县 2 10 446 726 3.67
7 喀纳斯禾木乡 7 000 238 2.47
8 奇台碧流河乡 7 937 969 2.79
9 木垒上字子村 7 344 234 2.60
10 木垒甘沟 8 307 991 2.94
  本实验对新疆赤芍药材粉末超声提取 、水煎煮 、甲
醇 、乙醇回流提取以及甲醇 、乙醇索氏提取等方法进行
优选 ,芍药苷的含量分别为 2.79%, 2.46%, 2.73%,
2.68%, 2.74%和 2.70%,结果显示用甲醇超声处理
20 min基本提取完全。
本实验以块根芍药(野生)为样本 ,分别制备未经
烘干和经 105 ℃烘干 5 h的供试品溶液 ,按样品测定
方法测定 ,结果后者的芍药苷色谱峰面积较高 。
本实验同步制备赤芍和川赤芍对照药材的供试品
溶液并测定 ,结果显示 ,赤芍和川赤芍中芍药苷含量分
别为 4.48%和 4.72%,块根芍药中芍药苷的平均含量
分别是赤芍和川赤芍的 40.6%和 38.5%,新疆芍药中
芍药苷的平均含量分别是赤芍和川赤芍的 72.6%和
68.9%。通过对不同产地的新疆赤芍进行芍药苷含量
的对比 ,得出阿勒泰小东沟产的新疆赤芍中的芍药苷含
量最高 ,块根芍药野生品(奇台碧流河乡产)比庭院栽培
品(木垒上字子村产)中芍药苷的含量高;10批药材中
芍药苷的含量均符合《中华人民共和国药典 》标准。
[参考文献 ]
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[ 3]  新疆维吾尔自治区卫生厅.维吾尔药材标准 [ M] .乌鲁
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·764· HeraldofMedicineVol.27 No.7 July2008