全 文 ：研究报告
２０１４年 第６期
香草醛盐酸法定量薯莨色素提取液中的缩合单宁
何　肖，王文凯，马明波，周文龙
（浙江理工大学 材料与纺织学院，杭州　３１００１８）
　　摘　要：莨纱绸是我国华南地区特有的用一种纯手工染色和整理的，具有特殊风格和功能的丝绸面料。
制作莨纱绸所使用的天然染料—薯莨色素提取物的上染量目前仍依靠人的经验控制，是影响莨纱绸品质及
今后工业化生产的不利因素。本实验探究了以儿茶素为标准品，采用香草醛—盐酸法定量薯莨色素提取物中
单宁的条件，结果表明：反应温度２５℃，反应时间３０ｍｉｎ时，薯莨色素缩合单宁质量浓度在０．０２～１．５ｍｇ／ｍＬ
内与吸光值呈良好的线性关系；通过此方法制作的标准曲线计算出薯莨色素提取物中缩合单宁的含量为
４７．７％；该方法有较好的重复性和准确性，是一种简便、快速、可准确测定薯莨提取液中缩合单宁含量的可靠
方法。
关键词：莨纱绸；薯莨；缩合单宁；香草醛－盐酸法
中图分类号：ＴＳ１９０．２；ＴＱ６１１．４　 文献标志码：Ａ　 文章编号：１００９－２６５Ｘ（２０１４）０６－０００５－０４
Ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ　Ｔａｎｎｉｎ　ｉｎ　Ｄｉｏｓｃｏｒｅａ　Ｃｉｒｒｈｏｓａ　Ｌｏｕｒ　Ｐｉｇｍｅｎｔ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　Ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｗｉｔｈ　Ｖａｎｉｌｉｎ－Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　Ａｃｉｄ　Ｍｅｔｈｏｄ
ＨＥ　Ｘｉａｏ，ＷＡＮＧ　Ｗｅｎｋａｉ，ＭＡ　Ｍｉｎｇｂｏ，ＺＨＯＵ　Ｗｅｎｌｏｎｇ
（Ｃｏｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ａｎｄ　Ｔｅｘｔｉｌｅｓ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ　Ｓｃｉ－Ｔｅｃｈ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ　３１００１８，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｇｕｍｍｅｄ　Ｃａｎｔｏｎ　ｓｉｌｋ　ｉｓ　ａ　ｓｐｅｃｉｆｉｃ　ｓｉｌｋ　ｆａｂｒｉｃ　ｗｉｔｈ　ｓｐｅｃｉａｌ　ｓｔｙｌｅ　ａｎｄ　ｆｕｎｃｔｉｏｎ　ｓｕｂｊｅｃｔ　ｔｏ　ｐｕｒｅ
ｍａｎｕａｌ　ｄｙｅｉｎｇ　ａｎｄ　ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ　ｉｎ　Ｓｏｕｔｈ　Ｃｈｉｎａ．Ｔｈｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｄｙｅ－ｕｐｔａｋｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｎａｔｕｒａｌ　ｄｙｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ
ｍａｋｉｎｇ　ｇｕｍｍｅｄ　Ｃａｎｔｏｎ　ｓｉｌｋ－ｄｉｏｓｃｏｒｅａ　ｃｉｒｒｈｏｓａ　ｌｏｕｒ　ｐｉｇｍｅｎｔ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｉｓ　ｃｏｎｔｒｏｌｅｄ　ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｈｕｍａｎ
ｅｘｐｅｒｉｅｎｃｅ　ｃｕｒｒｅｎｔｌｙ．Ｉｔ　ｉｓ　ａｎ　ａｄｖｅｒｓｅ　ｆａｃｔｏｒ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｏｆ　ｇｕｍｍｅｄ　Ｃａｎｔｏｎ　ｓｉｌｋ　ａｎｄ
ｆｕｔｕｒｅ　ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Ｔｈｉｓ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｅｘｐｌｏｒｅｓ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｆｏｒ　ｑｕａｎｔｉｆｙｉｎｇ　ｔａｎｎｉｎ　ｉｎ　ｄｉｏｓｃｏｒｅａ
ｃｉｒｒｈｏｓａ　ｌｏｕｒ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｗｉｔｈ　ｖａｎｉｌｉｎ－ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗｉｔｈ　ｃａｔｅｃｈｉｎｉｃ　ａｃｉｄ　ａｓ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ
ｓｕｂｓｔａｎｃｅ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔ　ｓｈｏｗｓ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍａｓｓ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ　ｔａｎｎｉｎ　ｉｎ　ｄｉｏｓｃｏｒｅａ　ｃｉｒｒｈｏｓａ
ｈｏｕｒ　ｐｉｇｍｅｎｔ　ｈａｓ　ａ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎ　ｗｉｔｈ　ｌｉｇｈｔ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｖａｌｕｅ　ａｔ　ｔｈｅ　ｓｃｏｐｅ　ｏｆ　０．０２～１．５ｍｇ／
ｍＬ　ｗｈｅｎ　ｔｈｅ　ｒｅａｃｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｉｓ　２５℃ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｉｓ　３０ｍｉｎ．Ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｍａｄｅ
ｗｉｔｈ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｃａｌｃｕｌａｔｅｓ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ　ｔａｎｎｉｎ　ｉｎ　ｄｉｏｓｃｏｒｅａ　ｃｉｒｒｈｏｓａ　ｌｏｕｒ　ｐｉｇｍｅｎｔ
ｅｘｔｒａｃｔ　ｉｓ　４７．７％．Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｈａｓ　ｇｏｏｄ　ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ａｎｄ　ｉｓ　ａ　ｒｅｌｉａｂｌｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ
ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ　ｔａｎｎｉｎ　ｉｎ　ｄｉｏｓｃｏｒｅａ　ｃｉｒｒｈｏｓａ　ｌｏｕｒ　ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ
ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔｌｙ，ｒａｐｉｄｌｙ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｇｕｍｍｅｄ　Ｃａｎｔｏｎ　ｓｉｌｋ；ｄｉｏｓｃｏｒｅａ　ｃｉｒｒｈｏｓａ　ｌｏｕｒ；ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ　ｔａｎｎｉｎ；ｖａｎｉｌｉｎ－
ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｍｅｔｈｏｄ
收稿日期：２０１４－０４－１３
作者简介：何　肖（１９８９－），男，湖北天门人，硕士研究生，主
要研究方向为绿色纺织材料与生态纺织品。
通信作者：周文龙，Ｅ－ｍａｉｌ：ｗｚｈｏｕ＠ｚｓｔｕ．ｅｄｕ．ｃｎ
　　莨纱绸（香云纱）俗称莨纱、黑胶绸，是广东丝绸
产品中著名的传统产品，也是目前纺织品市场上仅
有的一种天然涂层丝织物［１］。莨纱绸质地软滑坚
韧，防水性能强，散湿性好。用其制成的服装，易洗
耐穿，不用熨烫，轻快凉爽，爽滑柔润［２］，特别适于炎
热夏天穿用。
莨纱绸以薯莨根的热水浸出液为天然染料，对纱
罗组织、纬平针组织或电力纺的真丝织物反复浸染和
喷洒，再涂以黑色的河泥后在日光下暴晒制成。薯莨
色素提取物含有淀粉、纤维素、单宁等物质［３］，其缩合
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单宁类色素与河泥中铁离子反应形成的络合物附着
在织物表面可能是莨纱绸涂层和特殊风格形成的主
要原因［４－５］，莨纱绸的涂层能否形成以及涂层的品质
与色素的上染量直接相关，但是目前色素的上染量控
制仍取决于人的经验，没有科学的精密的方法给予定
量。由于薯莨的产地及年龄不同，其色素提取物中的
各成分含量差异较大，所以笔者研究其关键成分—缩
合单宁的定量方法，以便为今后莨纱绸产业化生产过
程中染色及质量控制提供相应的指导。
目前，定量缩合单宁有多种方法：紫外分光光度
法定量的准确性容易受其他成分的影响［６］，高效液
相色谱法只能定量缩合单宁的低聚体且其成本较
高［７］，Ｆｏｌｉｎ酚还原法、正丁醇－盐酸法、香草醛－盐酸
法均可适用于缩合单宁的定量，前两种方法得到的
结果偏大［８－１０］，采用香草醛－盐酸法定量植物体中的
缩合单宁得到的结果较为准确，但是不同的学者采
用的条件，如反应时间、反应温度、定量波长等有较
大的差异，而且至今仍缺乏对这些条件的系统研究。
本研究对香草醛－盐酸法的实验条件及该方法对薯
莨缩合单宁定量的可靠性进行了探讨。
１　实　验
１．１　实验材料与仪器
材料：儿茶素标准品（分析标准品，纯度＞９８％，
上海融乐医药科技有限公司），薯莨块茎（广东顺德
产，１年生）。
试剂：香草醛（纯度≥９９．５％，上海双香助剂
厂），无水甲醇、浓盐酸（分析纯，杭州高晶精细化工
有限公司），去离子水（自制）。
仪器：ＡＲ１２４ＣＮ电子天平（奥豪斯仪器有限公
司），Ｒ２０１Ｄ旋转蒸发器（巩义市英峪高科仪器厂），
ＪＫ－２２００ＤＢ型数控超声波清洗器（合肥金尼克机械
制造有限公司），ＴＵ－１９５０紫外－可见分光光度计（北
京谱析通用仪器有限公司）。
１．２　实验方法
１．２．１　薯莨色素提取与溶液的制备
将新鲜薯莨块茎切开、打碎，泡入去离子水中，
６０℃热水浸泡２４ｈ，抽滤，得滤液，残渣在６０℃热水
浸泡３ｈ，再抽滤，得滤液，将两次滤液合并后于６０℃
减压蒸馏，直至得膏状物，将膏状物于６０℃真空干
燥得棕色粉末，放置４℃冰箱保存。
精确称取１００．０ｍｇ的干燥至恒重的薯莨色素
粉末，用甲醇溶解，定容至１００ｍＬ的容量瓶中，配成
１．０ｍｇ／ｍＬ的溶液。
１．２．２　儿茶素标准品溶液的制备
精确称取５０．０ｍｇ的干燥至恒重的儿茶素标准
品，用甲醇溶解，定容至１００ｍＬ的容量瓶中，配成
０．５ｍｇ／ｍＬ的标准溶液。
１．２．３　最大吸收波长测定
取一定量的儿茶素、薯莨色素液、香草醛和盐酸
混合溶液，在１９０～８００ｎｍ范围内测定其紫外－可见
光谱，并对儿茶素、薯莨色素溶液与香草醛盐酸试剂
反应显色后的溶液进行可见光谱测试。
１．２．４　稳定性实验方法
显色反应时间的影响：将儿茶素待测液配制成
０．１、０．５、１．０、１．５、２．０ｍｇ／ｍＬ的甲醇溶液，分别取其
１ｍＬ移入１０ｍＬ试管内，做５个平行样，依次加入
６ｍＬ浓度为４％的香草醛甲醇溶液和３ｍＬ浓盐酸，
加盖摇匀，在（２５±１）℃避光条件下反应进行避光静
置显色５～６０ｍｉｎ后，以甲醇为参比，在５００ｎｍ处测定
吸光值，考察不同显色时间对显色效果的影响。
１．２．５　儿茶素标准曲线的绘制
将儿茶素待测液配制成０．０２、０．０４、０．０６、０．０８、
０．１０、０．５０、１．０、１．５、２．０ｍｇ／ｍＬ的甲醇溶液，分别取
其１ｍＬ移入１０ｍＬ的试管内，做９个平行样，依次加
入６ｍＬ浓度为４％的香草醛甲醇溶液和３ｍＬ浓盐
酸，加盖摇匀，在（２５±１）℃下避光条件下反应３０ｍｉｎ
后，于５００ｎｍ处测其吸光度，以甲醇作为空白对照。
用标准曲线计算出样品的缩合单宁含量。
１．２．６　重现性实验
精确称取薯莨色素样品，分别配制浓度为０．０２、
０．０４、０．０６、０．０８、０．１０ｍｇ／ｍＬ的５个不同样溶液，
按标准曲线制备的方法测定样品的吸光度值，每个
样品做５个平行样，测定缩合单宁浓度，并计算测定
结果的相对标准偏差，以评价该方法的重现性。
２　结果与分析
２．１　波峰的选择
Ｈｓｕ等［５］从薯莨液中提取到各种聚体的原花
青素，由图１可以看出儿茶素与薯莨色素紫外可见
光谱很是相近，进一步证明薯莨液中单宁为缩合单
宁。作为标准品，原则上要求使用与目标分析物同
种的化合物，但是缩合单宁是一类化学结构非常相
似的聚合物，分离制备十分困难，市场上也无相应标
准品出售，而儿茶素是缩合单宁的基本结构单元，化
学性质与其相似，用儿茶素作为标准品多被采用。
由于缩合单宁的吸收峰处于紫外波段，用这一
吸收波段定量其结果受其他成分的影响较大，通过
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使用化学试剂与其反应，定量生成物的浓度继而与
标准曲线比对可准确获知其浓度。化学试剂要求其
与缩合单宁的生成物的吸收峰远离其他杂质成分的
吸收波段。如图１所示，薯莨色素、儿茶素标准品溶
液、香草醛盐酸液在５００ｎｍ处没有明显的吸收，图２
中薯莨色素和儿茶素标准品溶液与香草醛－盐酸反
应后的溶液均在５００ｎｍ 处有最大吸收峰，因此选
５００ｎｍ作为测定波长可有效避开其他成分的干扰。
图１　儿茶素、薯莨色素溶液和香草醛盐酸液溶液
紫外可见光谱图
图２　儿茶素和薯莨色素显色反应后可见光谱图
２．２　稳定性分析
如表１，图３所示，使用香草醛盐酸法测定儿茶
素的吸光度，吸光度会随时间的变化而逐渐变小，在
前１ｈ内测得的以上５种浓度的儿茶素与香草醛反
应后的吸光度在前１０ｍｉｎ会下降很快。究其原因
有可能是香草醛－盐酸法在试剂配制时最后要加上
浓盐酸催化显色，在前１０ｍｉｎ，反应没有完成或是生
成的产物没有趋于稳定。１０ｍｉｎ后各浓度的儿茶素
溶液的吸光度都会随着时间延长而逐渐减少，由表
１可以看出，虽然每个浓度的儿茶素反应物的吸光
度都在不断减少，但是他们在每个时间点的吸光度
还是成线性关系的，由图３可以看出，１ｈ内２ｍｇ／ｍＬ
儿茶素反应产物的吸光度均偏离线性关系。
由表１可知，虽然反应产物的吸光度会随时间
的变化而减小，但是在反应３０ｍｉｎ时各浓度的吸光
度的线性回归效果最好，且薯莨缩合单宁和儿茶素
在与香草醛－盐酸反应时随时间的稳定性一致，所以
在使用香草醛－盐酸法测定薯莨缩合单宁含量实验
时最好将反应时间控制在３０ｍｉｎ。
图３　１ｈ内吸光度值随时间的变化
表１　不同反应时间时不同浓度的儿茶素与香草
醛反应产物吸光值的线性关系
反应时间／ｍｉｎ 线性表达式 Ｒ２　 ＳＤ
１０　 Ｙ＝１．１５４６　Ｘ＋０．００６７５　０．９９９７　０．０１４６
２０　 Ｙ＝１．１２２１　Ｘ＋０．００３４３　０．９９９３　０．０２１６
３０　 Ｙ＝１．１０４４　Ｘ＋０．００００７　０．９９９２　０．０２３０
４０　 Ｙ＝１．０８７８　Ｘ－０．００２７０　０．９９８９　０．０２６９
５０　 Ｙ＝１．０７５６　Ｘ－０．００４１９　０．９９８７　０．０２９１
６０　 Ｙ＝１．０６３１　Ｘ－０．００６３２　０．９９８５　０．０３１１
２．３　标准曲线的建立
以吸光度为纵坐标，儿茶素的浓度为横坐标，绘
制曲线浓度为０．０２、０．０４、０．０６、０．０８、０．１０、０．５０、
１．０、１．５、２．０ｍｇ／ｍＬ的浓度与吸光度关系，结果如
图４所示。由图４可得知，浓度为２ｍｇ／ｍＬ溶液与
香草醛的反应产物的吸光度偏离线性。这有可能是
浓度太大，有部分缩合单宁还没有完全反应。浓度
为０．０２、０．０４、０．０６、０．０８、０．１０、０．５０、１．０、１．５ｍｇ／
ｍＬ的标准曲线的回归方程为：Ｙ＝１．１０４７６　Ｘ－
０．０００４４，Ｒ２ ＝０．９９９８。从浓度 ０．０２ｍｇ／ｍＬ 至
１．５ｍｇ／ｍＬ制作的标准曲线，线性回归相当好，浓度
范围足够大，可以用于今后莨纱绸生产过程中缩合
单宁的提取和上染过程的定量。根据这条标准曲
线，以及重复性实验得到的数据，计算得出薯莨色素
提取物中缩合单宁的含量为４７．７％。
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图４　不同浓度儿茶素与香草醛－盐酸反应的吸光值曲线
２．４　重现性实验
对香草醛盐酸法测定薯莨色素单宁进行重现性
实验，对５个不同浓度的薯莨色素溶液进行显色，测
定吸光度值并根据标准曲线计算出缩合单宁浓度，
结果如表２所示。表２显示，计算所配制的５份不
同质量浓度的色素溶液中的缩合单宁浓度ＲＳＤ分
别为０．５７％、０．８５％、０．６７％、０．１５％、０．２９％，表明
该方法具有良好的重现性。
表２　重现性实验
提取物浓度／（ｍｇ·ｍＬ－１）
缩合单宁浓度／（ｍｇ·ｍＬ－１）
１次 ２次 ３次 ４次 ５次 平均值 ＲＳＤ／％
０．０２　 ０．００９５０　 ０．００９５０　 ０．００９６１　 ０．００９６０　 ０．００９５２　 ０．００９５４６　 ０．５７
０．０４　 ０．０１９００　 ０．０１９１０　 ０．０１９４０　 ０．０１９０２　 ０．０１９０６　 ０．０１９１１６　 ０．８５
０．０６　 ０．０２８６２　 ０．０２８６４　 ０．０２８６０　 ０．０２８６１　 ０．０２８５９　 ０．０２８６１２　 ０．６７
０．０８　 ０．０３８２０　 ０．０３８２０　 ０．０３８１０　 ０．０３８０９　 ０．０３８２０　 ０．０３８１５８　 ０．１５
０．１０　 ０．０４７７０　 ０．０４７５０　 ０．０４７９０　 ０．０４７７７　 ０．０４７６８　 ０．０４７６９６　 ０．２９
３　结　论
ａ）采用香草醛盐酸法对薯莨色素单宁含量进
行测定，在反应温度２５℃，反应时间３０ｍｉｎ时，薯莨
色素缩合单宁质量浓度在０．０２～１．５ｍｇ／ｍＬ范围
内线性关系良好（Ｒ２＝０．９９９８），回归方程：Ｙ＝
１．１０４７６　Ｘ－０．０００４４；５次重现性的相对偏差分别
为０．５７％、０．８５％、０．６７％、０．１５％、０．２９％；说明利
用香草醛盐酸法对薯莨色素单宁进行测定，方法简
便、快速、准确，对薯莨色素单宁的产品质量控制和
评价有着重要的作用。
ｂ）使用香草醛–盐酸法测试的吸光度值会随
时间的变化而逐渐变小，在每个时间点各浓度溶液
其浓度与吸光度成线性关系。并且在反应时间为
３０ｍｉｎ时测试为最佳，其各浓度间的回归方程线性
关系最好。
ｃ）通过标准曲线计算出的薯莨色素固体中单
宁质量的含量为４７．７％。
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（责任编辑：张祖尧）
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