全 文 :Vol.32 No.3
Mar.2010染 整 技 术36
张淑云1 王玉杰2 陈国强2
(1.三明职业技术学院 福建三明 365000
2.苏州大学纺织与服装工程学院 江苏苏州 215021)
薯莨色素的提取以及稳定性研究
摘要:本文对从薯莨中提取薯莨色素的方法进行了优选,得到了提取的最佳工艺:70%丙酮溶液为提取
剂,溶质和溶剂比1:5,60℃水浴中浸提3h。并且对提取的薯莨色素的pH、光照、温度和金属离子对其稳定性
的影响进行了研究,结果表明,薯莨色素较长时间的光照对其稳定性有影响,适宜避光保存;在70℃以下、酸
碱为中性的条件下性质稳定;Fe2+和Zn2+对其稳定性的影响不大,但是Ti4+对其影响很大。
关键词:薯莨;提取;稳定性
中图分类号:TS 195.21 文献标识码:B 文章编号:1005-9350-(2010)03-0036-03
收稿日期:2009-12-08
作者简介:张淑云(1961-),女,高级工程师,主要从事
染整新工艺的研究及教学
薯莨是一种多年生缠绕藤本野生植物,属于薯
戎科,盛产于我国广东、广西、云南、贵州、福建
等地[1,2]。其完整块茎呈长圆形、卵圆形、球形或结
节块状,长10~15 cm,直径5~lO cm表面深褐色,粗
裂,有瘤状突起凹纹,有时具须根或点状须根痕。
纵切或斜切成片,多数呈长卵形,外皮皱缩,切面
暗红色或红黄色。质硬而实,断面颗粒状,有明显
的或隐约可见的红黄相间的花纹(也叫高粱茬)。薯
莨气微,味涩、苦,可作为中草药,有止血抗菌作
用[3,4]。早在《梦溪笔谈》、《本草纲目拾遗》和
《植物名实图考》等宋、清古书中就有关于薯莨开发
利用的记载,但薯莨的开发利用的深度和广度有一定
的局限性,必须进一步开发[5]。为此,笔者从薯莨中
提取了薯莨色素,研究了金属离子对其稳定性的影
响,以及该色素的耐酸碱性、耐光性、耐热性等,旨
在为薯莨的深加工及其色素的应用提供依据。
1.1 材料、试剂及仪器
材料:薯莨块茎(广东产)
试剂:丙酮,乙醇,NaOH, 盐酸,FeSO4•7H2O,
ZnCl2, Ti(SO4)2(以上均为分析纯)
实验仪器:UV-2550型紫外可见分光光度计(日
本岛津公司);旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。
1.2 方法
1.2.1薯莨液的制取
制备:取新鲜的薯莨块茎,用清水洗去泥土,
去皮后在干燥箱中烘干,然后粉碎。
提取:称取一定重量的薯莨粉末,加入100 mL
的溶剂,在一定温度的水浴中浸提,然后过滤取滤
液,定容至250 mL的容量瓶中,静置一段时间后于室
温下测定其紫外吸收光谱。找到薯莨提取液的最大
吸收波长,以最大吸收波长的吸光度为依据确定薯
1 实验材料和方法
第 32 卷第 3 期
2010年 3 月 37张淑云等:薯莨色素的提取以及稳定性研究
莨色素提取的最佳工艺。
1.2.2不同pH值对薯莨色素稳定性的影响
用盐酸、氢氧化钠溶液配制pH值为1~12的系列
色素溶液,并在室温下观察不同pH值的薯莨色素溶
液的颜色及吸收光谱的变化。
1.2.3温度对薯莨色素稳定性的影响
将相同质量浓度的色素溶液在30,40、5O、
60、7O、80、100℃下恒温30 min,测其波长在540
nm处的吸光度;将相同浓度的薯莨色素在100℃恒温
1、2、3、4、5个h测其540 nm处的吸光度。
1.2.4光照对薯莨色素稳定性的影响
将相同质量浓度的色素溶液分别置室内自然光
照射的条件下,定时测其波长在540 nm处的吸光度。
1.2.5金属离子对薯莨色素稳定性的影响
配制不同质量浓度的FeSO 4•7H 2O,ZnCl 2,
Ti(SO4)2溶液,分别加入等量的薯莨色素溶液,在常
温下静止30 min,测其波长在540nm处的吸光度。
2.1 薯莨液提取的正交试验
表1 薯莨液提取正交试验
表2 提取正交实验结果
正交实验结果表明,溶质和溶剂比对提取结果
影响较大,温度和提取时间影响较小。由表中的结
果可以看出选用丙酮作为提取薯莨色素的溶剂效果是
最好的,根据资料显示[6],丙酮-水对薯莨色素的有
效成分单宁有着良好的溶解能力,能够打开植物内单
宁-蛋白质的连接键,使单宁的抽出率提高,而且易
于除去,因此最佳提取工艺为,70%丙酮溶液为提取
剂,溶质和溶剂比1:5,60℃水浴中浸提3h。
2.2 pH值对薯莨色素稳定性的影响
在波长为200~700 nm的范围内对薯莨色素溶液
进行光谱扫描,测定其吸收光谱图,并观察其颜色
的变化,试验结果如表3和图1所示.
表3 不同pH对薯莨色素吸光度的影响
由表3可以看出,酸碱度的变化对薯莨液的稳定
性有一定的影响。随着pH值的升高,提取液的最大
吸收波长基本没有变化,稳定在292nm左右,但吸
光度变化较明显,呈现出了增大的趋势。当pH<2和
pH>9时,其吸光度>10,不能得到数值。所以,薯莨
提取液在酸性和弱碱性溶液中稳定。此外,当pH>8
时,薯莨液变色明显,有棕红色向棕黄色变化,可
见,pH增大,对色素有显色作用。
图1 薯莨色素紫外吸收光谱特性
由图1可以看出,酸碱度的变化对薯莨色素稳定
性的影响不是太大。提取液的最大吸收波长没有变
化,基本稳定在287 nm左右,吸光度略微的发生了变
化,薯莨色素的吸光度在强酸和强碱的环境中都呈
现出了增大的趋势。酸度和碱度的增大都使得色素增
加了对可见光的吸收,并且随着pH的增大,提取液的
颜色逐渐加深。总的来说,本实验提取的薯莨色素在
2 结果与讨论
水平 溶剂 温度/℃ 溶质和溶剂比 提取时间/h
1 水 20 1:5 1
2 70%乙醇 40 1:10 2
3 70%丙酮 60 1:20 3
因素 溶剂 温度/℃ 溶质溶剂比 提取时间/h
1 水 20 1:5 1
2 水 40 1:10 2
3 水 60 1:20 3
4 70%乙醇 20 1:10 3
5 70%乙醇 40 1:20 1
6 70%乙醇 60 1:5 2
7 70%丙酮 20 1:20 2
8 70%丙酮 40 1:5 3
9 70%丙酮 60 1:10 1
K1 0.552 0.683 1.226 0.727
K2 0.692 0.827 0.666 0.836
K3 1.173 0.908 0.526 0.855
R 0.621 0.225 0.700 0.128
pH 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
λmax 293 293 292 291 291 293 292 290
Αmax 1.61 1.58 1.64 1.66 1.67 1.69 3.05 3.32
Α540 0.29 0.34 0.36 0.33 0.38 0.39 0.38 0.59 0.58 0.53 0.52 0.45
颜色 红色 红色 红色 粉红 粉紫 紫红 紫红 紫红 红棕 红棕 红棕 红棕
紫外吸收光谱
波长/nm
200 300 400 500 600 700
吸
光
度
1.2
0.8
0.4
0
Vol.32 No.3
Mar.2010染 整 技 术38
近中性的环境中能够保持稳定,酸性和碱性的增强都
会对它的稳定性产生影响,但是影响不显著。
薯莨色素为花青素类物质,花青素的颜色可随
pH值的变动而改变,这是由于在pH值变化时花青素
发生了分子结构的改变,花青素在水溶液中存在4种
变体:即红色的黄盐离子AH 、蓝色的醌基A和无色
的假碱B、查尔酮C,它们之间存在着3种平衡转换[7]:
AH (红色)〓A(蓝色)+H (酸式平衡)
AH (红色)+H20〓B+H (水化平衡)
B〓C(链一环平衡)
当薯莨色素从酸性调至中性,再调至碱性时,
色素颜色由红色经红紫变为红棕色;相反,当薯莨
色素从碱性调至中性再调至酸性时,色素颜色由红
棕变为红紫再变为红色。说明薯莨色素的基本结构
没有改变。
2.2 温度对薯莨色素稳定性的影响
图2 温度对色素的影响
图3 加热时间对色素稳定性的影响
图2表明,当温度在100℃以内时,薯莨提取液
的吸光度变化不大,薯莨色素稳定。由图3可以看
出,加热时间对色素稳定性的影响较小。所以,温
度对薯莨色素的稳定性几乎没影响。
2.3 光照对薯莨色素稳定性的影响
由图4可见,在日光直射条件下,随着光照时间
的增加,薯莨色素的吸光度逐渐降低,而在自然光
照射和避光时,吸光度变化没有趋势。所以,较长
时间光照对薯莨色素稳定性有影响。
图4 光照对色素稳定性的影响
2.4 金属离子对薯莨色素稳定性的影响
波长/nm
图5 金属离子对薯莨色素吸收光谱的影响
如图5所示:薯莨提取液的最大吸收峰出现在紫
外光区,最大吸收波长大概在278 nm左右,Fe2+和
Zn2+锌离子对提取液的吸光度的影响不大,吸收波形
和空白样相差不大,只是最大吸收波长略微地发生
了红移,而Ti4+对薯莨提取液在紫外和可见光区的吸
收均产生了很大的影响,加入Ti4+后的提取液在紫外
光区的最大吸收峰消失了,而增加了对可见光的吸
收,这可能是由于加入Ti4+使得薯莨提取液中主要成
分的结构发生了改变,从而导致提取液的紫外-可见
光吸收光谱发生了很大的改变。
2.4.1薯莨色素的红外光谱分析
图6 薯莨色素的FT-IR谱图
(下转第55页)
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
30 40 50 60 70 80 90 100
温度/℃
吸
光
度
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
0 1 2 3 4 5
时间/h
吸
光
度
0.5
0.4
0.3
0.2
0.10 2 4 6
时间/h
日光直射
自然光照射
避光
吸
光
度
1.5
1.2
0.9
0.6
0.3
0.0
200 300 400 500 600 700
吸
光
度
空白
Fe2+
Zn2+
Ti4+
100
80
60
40
20
0
4000 3000 2000 1000 0
波数/cm-1
透
过
率
/%
第 32 卷第 3 期
2010年 3 月 55
RORE CYCLE YES
圈时 90 s
第一次入水量 1125 L
以后每次入水量 625 L
染色时入水量 445 L
浴比 4.5
吸水率 200 %
3.3.4水,电,汽消耗情况
总耗水量 11110 L
总蒸汽耗量 533 kg
每kg布耗水量 44.5 L
每kg布耗蒸汽 2.1 kg
每kg布耗电 0.125 kW
意大利巴佐尼有限公司的INNOFLOW EXL 匀流染
色机,活性染色的浴比仅为1:4~1:4.5;每kg布总
耗水量仅为25~45 L(浅色至深色);总工艺时间
仅为4.5 h~5 h(活性染中深色),同时省电、省蒸
汽,实现高品质、多样化和高效的生产,在设备更
新时,可参考选用。
[1] 意大利巴佐尼有限公司匀流染色机产品资料
4 参考资料
陈立秋:小浴比的匀流染色机
迁 址 启 示
尊敬的各有关单位、作者、读者:
本刊于2009年7月1日起迁入新址办公,新的通讯方式为:
地址:常州市周线巷24号金秋大厦718室 邮编:213003 E-mail:rzjs1420@163.com
电话:0519-88871195 0519-88836205 0519-88139958 传真:0519-88871195
特此告知,谢谢配合!
《染整技术》杂志编辑部 敬启
很早就有人使用红外光谱对原花青靛的化学结
构进行研究[7]。原花青靛的红外光谱主要有苯环,含
氧杂环,羟基等部分。其红外光谱的主要特征有:
1450~1520 cm-1区域有狭窄的单峰,此为B环的伸缩
振动吸收峰;780~730 cm-1区域有弱峰,这是B环C-H
的面外弯曲振动吸收峰;1300~1100 cm-1区域,原花
青靛单元在这个区域内有多个峰。对照以上的文献
数据,上图基本符合原花青靛的红外光谱的特征。
另外从上图可以看出在波数1369 cm-1附近有一个较宽
的吸收峰,这是酚羟基面内弯曲振动吸收峰,由此
可以说明薯莨色素中-OH的存在[8]。
(1)从薯莨中提取薯莨色素的最佳工艺是:
70%丙酮溶液为提取剂,溶质和溶剂比1:5,60℃水
浴中浸提3h。
(2)在不同的pH值条件下,薯莨色素呈现出
不同的颜色。当pH≤4.0时呈现鲜艳的红色,当
5
时间光照对薯莨色素的稳定性有影响,应避光保存。
(3)薯莨色素,在70℃以下、酸碱为中性的条
件下性质稳定;Fe2+和Zn2+对其稳定性的影响不大,
但是Ti4+对其影响很大。
[1] 吴浩亮.漫话莨纱绸[J].丝绸,1999,16(7):41~42.
[2] 中国科学植物研究所.中国经济植物志[M].北京:科
学出版社,1961.
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性状及理化鉴别[J].时珍国医国药,1998,9(5):447.
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[6] 孙达旺.植物单宁化学[M].北京:中国林业出版社,1992.
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2003,28(6):922—925.
[8] 周家伟,程万里.环氧交联剂EH对苏木植物染料的固色
作用[J].纺织学报,2006,4:39-43.
3 结论
4 参考文献
(上接第38页)