全 文 :第 31 卷第 4 期
2009 年 4 月
金属离子对薯莨提取液处理真丝织物的影响
叶皓华1,唐孝明2,陈国强1
(1.苏州大学纺织与服装工程学院,江苏苏州 215021;2.三明职业技术学院,福建三明 365000)
摘要: 研究了以天然薯莨提取液为染料,应用汽蒸染色方法对真丝织物进行染色增重,探讨了汽蒸温
度、湿度、次数、时间、带液率和含固量对真丝增重率的影响,并比较了用Fe2+、Cu2+、Ti4+、Fe2+-Cu2+、Fe2+-Ti4+、
Cu2+-Ti4+进行后处理的改性效果。 结果表明Fe2+、Cu2+、Ti4+3种金属离子及其复配用于后处理,均在一定程度上
提高了薯莨提取液染色增重真丝的透气性,能明显提高真丝织物的紫外屏蔽性能,其中经Cu2+-Ti4+处理后的
真丝织物紫外屏蔽性能最为显著。
关键词: 薯莨;真丝;增重;金属离子
中图分类号:TS193.62 文献标识码:A 文章编号:1005-9350(2009)04-0001-06
专论与综述
收稿日期:2008-10-09
作者简介:叶皓华(1985-),女,福建南平人,在读研究生,主
要从事天然染料与真丝织物的染色及改性
薯莨(dioscorea cirrhosa),它是一种天然植物染
料,盛产于我国广东、广西、云南、贵州、福建等地,
其化学成分主要是鞣质,又称单宁(tannin)〔1~2〕。 可
作中草药,有止血抗菌作用〔3〕。
在我国,邓金华 〔4〕、关本清 〔5〕、程志波 〔6〕等人就
用天然植物染料薯莨应用于真丝增重以及棉织物
的染色,并尝试用一些金属离子对提取液处理真丝
织物作后处理,同时对处理后织物的性能也作了进
一步的相关研究。 目前,由于国内外研究工作者还
没有对以薯莨提取液通过汽蒸方法对真丝进行增
重的最佳工艺进行研究,并在最佳的增重工艺条件
下以Fe2+、Cu2+、Ti4+及其复配离子作后处理对织物性
能的影响也没有相关报道。
用薯莨提取液对真丝织物染色增重后再通过
金属离子后处理赋予了其不同于一般丝绸的独特
品质:触感清凉,爽滑不黏身、易洗快干、耐汗耐晒、
挺括有身骨、不易抽丝和起皱及优良的抗紫外线性
能, 特别适于夏季或湿热地区和水上作业人员使
用。 同时,由于薯莨本身就是一种中药,有防霉、除
菌、除臭等功效, 所以业内一般认为,用薯莨提取
液对真丝织物染色增重后再通过金属离子后处理
做成的服装也具有相同的“医用”效果。 因此,本实
验基于以上的相关研究,采用乙醇和水为溶剂对薯
莨中的单宁进行提取,通过汽蒸的方法以薯莨提取
液对真丝进行增重,并对染色条件的主要因素进行
分析,优选出最佳工艺方案,并分别以Fe3+、Cu2+、Ti4+
及其复配离子做真丝增重后处理, 比较了3种金属
离子及其复配离子对薯莨提取液增重真丝性能改
善的影响。
1 材料与方法
1.1 材料及主要试剂、仪器
11206脱胶电力纺(规格:48/56、40 g/m2),薯莨
块茎 (广东产)。 FeCl2 (分析纯), CuSO4 (分析
纯),Ti(SO4)2(分析纯)。UltraScanXE型测色仪(美国
Hunter—Lab公司),YG(B)461D型数字式织物透气
仪 (温州大荣纺织仪器有限公司),Labsphere UV-
1000F型纺织品抗紫外因子测试仪(美国 Labsphere
公司)。
叶皓华等:金属离子对薯莨提取液处理真丝织物的影响 1
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1.2 试验方法
1.2.1 薯莨提取液的制备
去皮粉碎薯莨块茎,过100筛目,按20∶1(溶剂
溶质体积比)称取一定质量的薯莨粉末,以80 %乙
醇水溶液 〔7〕分散,在60 ℃下浸渍2 h,冷却后将沉淀
过滤后,减压蒸除乙醇溶剂,得提取液,使其含固量
(溶质质量分数)为6.28%,5 ℃以下冷藏备用。
1.2.2 真丝增重工艺
通过单因素分析法讨论各因素对真丝增重率
的影响,并确定最佳增重工艺条件。 将真丝织物浸
轧含固量为6.28%的薯莨提取液,在湿度85%、温度
110 ℃、带液率180%下汽蒸4 min,为完成一次,重
复8次。 在70 ℃条件下烘30 min后再平衡30 min,称
量计算增重率,增重率计算如下:增重率(%)=〔(
W2-W1 )/W1〕×100%, 式中:W2—接枝前织物的质
量/g;W1—接枝后织物的质量/g。
1.2.3 后处理工艺
真丝最佳增重工艺条件:汽蒸温度110 ℃、湿度
85%、 次数8、 时间4 min、 带液率180%、 含固量
6.28%, 将增重真丝浸轧1∶50 (浴比)、 不同浓度的
Fe2+、Cu2+、Ti4+、Fe2+-Cu2+、Fe2+-Ti4+、Cu2+-Ti4+, 在上述
温度、湿度、时间相同的条件下汽蒸,完成一次后处
理,重复1次。讨论不同离子浓度下后处理对织物的
影响。 水洗, 皂煮 (温度:80 ℃、2 g/L皂片、2 g/L
Na2CO3、浴比 1∶60、时间10 min)。 在70 ℃条件下烘
干30 min后平衡30 min,称量计算增重率。
1.2.4 测试方法
1.2.4.1 颜色特征值及K/S值的测定
在UltraScan XE型测色仪上读取试样在360~
700 nm波段的K/S值, 及各颜色特征值织物明度
(L*)、色相(a*、b*)、饱和度(C*)。 测色光源为D65光
源,10°视角,每块试样4折,读取4次,取平均值;
1.2.4.2 透气量测试
在YG (B)461D型数字式织物透气仪上读取试
样透气量值, 压差为127 Pa, 符合国家标准GB/
T5453-97。 每块试样读取三次,取平均值作为该试
样的透气量值。
1.2.4.3 紫外透过率测试
在Labsphere UV-1000F纺织品抗紫外因子测
试仪上, 读取试样在250~450 nm的紫外透过率曲
线、 在UVA及UVB波段的总透过率T (UVA) 和 T
(UVB) 及紫外辐射防护系数UPF (Ultraviolet Pro-
tection Factor)。
2 结果与分析
2.1 处理各因素对真丝增重的影响
2.1.1 提取液含固量和汽蒸次数的影响
初定湿度35%、温度100 ℃、带液率120%、汽蒸
时间2 min、汽蒸6次的条件下,讨论不同含固量对
增重率的影响。由图1可以看出,随着薯莨提取液含
固量的增加, 其增重率也相应升高, 除含固量为
4.19%时增重率稍有偏高外, 其余上升幅度基本保
持一致。 经过多次实验发现,当薯莨提取液含固量
超过6.28%后,溶液中常含有少量颗粒,使真丝织物
在汽蒸过程中,容易出现色花、色点、色斑等染色不
匀现象,所以其含固量应控制在6.28%内;考虑到提
取液浓度高,织物上停留的染液浓度也高,可能对
后处理工艺有一定的影响,为了得到较好的染色效
果,因此选取了含固量为6.28%的薯莨提取液。将真
丝织物浸轧含固量为6.28%的薯莨提取液, 在其它
条件和相应处理同上的情况下,观察改变汽蒸次数
后真丝织物增重率的变化。 由图2可知,汽蒸次数越
多,真丝织物上染的单宁色素也就越多,其增重率也
越高,但汽蒸次数超过16次后,其增重率增重幅度缓
慢;考虑到能源效益、劳动强度以及增重率提高的百
分比,在此工艺条件中的汽蒸次数设定为8次。
2.1.2 汽蒸湿度和汽蒸温度的影响
由上述讨论可知,含固量为6.28%、汽蒸次数8
次时对织物增重较好。 在这一条件前提下,另定温
度为100 ℃、带液率120%、汽蒸2 min时,改变汽蒸
20
16
12
8
4
0
W
/%
1.05 2.09 3.14 4.19 5.23 6.28
ω/%
图1 含固量对真丝增重率的影响
2
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湿度对真丝进行增重及相应的处理。 图3反映了湿
度对增重率的影响: 湿度为45%和85%时对真丝增
重率的影响较大。 为此,讨论温度时,选取湿度为
45%和85%、其它条件不变的情况下,讨论不同温度
对真丝增重率的影响。 由图4可见:湿度越大,相同
温度下的真丝增重率越高;在同一湿度下随着温度
的上升,真丝的增重率反而有所下降。 考虑到温度
过高对真丝织物有潜在的损伤,因而把汽蒸真丝增
重工艺的湿度定为85%、温度定为110 ℃。
2.1.3 带液率和汽蒸时间的影响
在上述已经确定的部分最佳条件下,先后改变
织物的带液率及汽蒸时间,并作相应处理,图5、6显
示了带液率及汽蒸时间对真丝增重率的影响。由图
5可见, 真丝织物上保留的染液越多, 即带液率越
高,真丝的增重率就越大,且增加幅度也较大;但当
带液率超过180%,真丝的增重率不再发生变化,因
而带液率选择180%。由图6可见,当真丝织物汽蒸8
min时,增重率下降到13%左右,这可能是由于汽蒸
时间长,蒸箱中的水蒸气稀释了薯莨提取液,降低
了单宁对织物上染作用的缘故。由于汽蒸时间为4~
6 min时,织物的增重率变化不大,因而确定汽蒸的
时间为4 min。
2.2 不同金属离子后处理的影响
2.2.1 单金属离子用量的影响
在优化的最佳工艺条件(汽蒸温度110 ℃、湿度
85%、 次数8、 时间4 min、 带液率180%、 含固量
6.28%)下用薯莨提取液对真丝增重,然后采用Fe2+、
Cu2+、Ti4+3种金属离子对增重后的真丝进行后处理,
由图7看出,经Fe2+、Ti4+后处理的织物其增重率随离
子质量浓度的增加逐渐增大, 且用Ti4+后处理的增
加幅度较Fe2+的大,当用量达到10 g/L时两者的增重
图2 汽蒸次数对真丝增重率的影响
25
20
15
10
5
W
/%
6 8 10 12 14 16
汽蒸次数
40
32
24
16
8
0
W
/%
2 45 65 85 100
RH/%
图3 湿度对真丝增重率的影响
W
/%
35
30
25
20
15
10
5100 110 120 130 140
t/℃
图4 45%、85%湿度下不同温度对真丝增重率影响
45%
85%
W
/%
24
22
20
18
16
14
12
10100 120 150 180
s/%
图5 带液率对真丝增重率的影响
W
/%
20
18
16
14
12
10
2 4 6 8
t/min
图6 汽蒸时间对真丝增重率的影响
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率基本趋于平衡,这说明离子质量浓度为10 g/L时,
Fe2+和Ti4+离子基本和织物上的单宁完全络合,且
Fe2+的质量浓度在达到4 g/L后织物增重幅度基本不
变;采用Cu2+后处理时,Cu2+容易与织物上的单宁络
合,部分在溶液中形成络合物,故Cu2+浓度过高时,
反而使真丝增重率降低。
2.2.2 复配金属离子用量的影响
在优化的最佳工艺条件 (汽蒸温度110 ℃、湿
度85%、次数8、时间4 min、带液率180%、含固量
6.28%)下用薯莨提取液对真丝增重,然后采用Fe2+-
Cu2+、Fe2+-Ti4+、Cu2+-Ti4+3种复配金属离子对增重后
的真丝进行后处理。由单金属离子处理增重后的真
丝可知, 当单金属离子用量达到10 g/L时其增重率
基本趋于平衡,所以在复配离子对真丝织物进行处
理时, 选取了复配离子的总质量浓度为10 g/L进行
后处理。
由图8可知, 在Fe2+-Cu2+、Fe2+-Ti4+和Cu2+-Ti4+复
配离子总质量浓度为10 g/L条件下,Fe2+-Ti4+和Cu2+-
Ti4+复配离子对试样的增重率随金属离子比值的变
化不明显。 而Fe2+-Cu2+两种复配金属离子的比值在
2∶4之前,其增重率随FeCl2比值的增加急剧增大,之
后随FeCl2比值的变化较小。这三种复配离子对增重
后的真丝进行后处理,Fe2+-Cu2+其最大增重率可达
25%。
2.3 增重处理真丝织物的颜色
由表1可知,用Fe2+对增重真丝织物进行后处理
之后,其颜色的改变最为明显,所得试样颜色最深,
呈略偏红光的深黑色;增重真丝织物经Cu2+后处理,
与原增重真丝在颜色上基本保持一致,只是稍有偏
深;而经Ti4+进行后处理后,其a*、b*值均略有下降,
真丝织物呈橙黄色。
Fe2+-Cu2+复配离子后处理得到的试样颜色最
深,为深褐色,与Fe2+单独处理相比,黄光加强,颜色
增深。Fe2+-Ti4+复配处理试样的颜色比Fe2+-Cu2+复配
处理试样颜色略亮,呈褐色。 Cu2+-Ti4+复配处理后,
试样的颜色比这两种离子单独存在时的颜色深,为
深黄色。
2.4 透气性能测试
如图9所示,真丝织物经薯莨提取液处理后,织
物的透气量大幅下降,可能是处理液中的单宁酸等
W
/%
40
30
20
10
0
Cu2+
Ti4+
Fe3+
图7 不同浓度单金属离子后处理对真丝增重率的影响
2 4 6 8 10 12
ρ/(g·L-1)
增
重
率
/%
30
25
20
15
10
5
0
FeCl2-CuSO4
CuSO4-Ti(SO4)2
FeCl2-Ti(SO4)2
1∶5 2∶4 3∶3 4∶2 5∶1
离子比例
图8 不同比例的复配金属离子对增重率的影响
表1 增重真丝织物经不同金属离子后处理的颜色特征值总汇
试样 L* C* h* a* b* DE*
未后处理 58.24 24.09 65.00 13.45 18.31 65.24
亚铁(Ⅱ) 100% 24.40 7.48 35.57 3.58 6.56 34.40
铜(Ⅱ) 100% 43.40 13.56 60.23 17.60 22.22 50.21
钛(Ⅳ) 100% 35.53 10.86 55.54 14.72 18.30 43.43
铜(Ⅱ)-钛(Ⅳ) 50∶10 38.32 25.15 59.28 12.84 21.62 45.84
40∶20 38.48 25.09 60.06 12.51 21.74 45.94
30∶30 40.38 27.71 60.58 13.61 24.14 48.98
20∶40 39.77 26.38 60.53 12.97 22.97 47.72
10∶50 41.11 26.70 61.27 12.83 23.41 49.03
亚铁(Ⅱ)-铜(Ⅱ) 50∶10 26.27 6.58 27.74 5.82 3.06 27.09
40∶20 26.87 7.80 29.96 6.76 3.9 27.98
30∶30 28.32 9.11 34.67 7.48 5.18 29.75
20∶40 30.84 11.37 40.33 8.66 7.37 32.88
10∶50 31.49 10.01 40.56 7.6 6.51 33.05
亚铁(Ⅱ)-钛(Ⅳ) 50∶10 30.68 10.83 54.77 6.24 8.85 32.53
40∶20 37.08 15.78 57.26 8.50 13.28 40.31
30∶30 38.68 17.73 60.87 8.56 15.51 42.57
20∶40 39.94 21.18 62.27 9.84 18.76 45.22
10∶50 42.88 25.67 64.02 11.24 23.08 49.99
离子比
注:在复配离子总质量浓度为10 g/L条件下,上图中横坐
标比值为前后两种金属离子浓度之比。
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图11 复配金属离子处理真丝织物紫外光谱图
透
过
率
/%
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
250 300 350 400 450
波长/nm
空白真丝 未媒处理 亚铁-钛复配
亚铁-铜复配 铜-钛复配
吸附在织物上,使纤维直径增加,同时也不同程度
地填补了织物间隙,使织物更加紧密,透气性降低。
经过金属离子进行后处理,试样的透气性都有所提
高,可能是部分附着于织物表面的提取液组分与金
属离子结合重新分散到了处理浴中,织物的间隙有
所增大,透气量提高。
2.5 抗紫外性能测试
真丝织物具有一定的抗紫外辐射性能,主要是
由于真丝蛋白中的色氨酸和酪氨酸能吸收紫外线,
同时真丝织物有优良的吸水亲肤性能,常作炎热夏
季的服饰,但对于轻薄的真丝织物,紫外线的透过
率很大。空白真丝在户外紫外线UVB(290~320 nm)
及生活紫外线UVA(320~400 nm)两个波段的紫外
透过率都比较高 , 其测试结果分别是15.72%和
36.75%。由表2可知,经薯莨提取液增重真丝对紫外
线的屏蔽性提高, 其UVB及UVA分别降为3.75%和
10.64%; 而经Fe2+、Cu2+、Ti4+离子后处理的真丝其抗
紫外性能得到了大幅度提高,Fe2+、Cu2+、Ti4+后处理
UVA透过率均在2%以下, 而它们的UVB透过率值
均在1.3%以下。 经Fe3+、Cu2+、Ti4+进行后处理的增重
真 丝 织 物 的 抗 紫 外 因 子 UPF (ultraviolet ray
protection factor)值均高于70,已经具备了较好的抗
紫外辐射功能。 同时由表2可知, 增重真丝经Fe2+-
Ti4+、Fe2+-Cu2+、Cu2+-Ti4+复配离子进行处理后 ,其
UVB及UVA急剧下降,Fe2+-Ti4+、Cu2+-Ti4+复配离子
能将UVB及UVA的透过率值降到1%以下。 经Fe2+-
Ti4+、Cu2+-Ti4+复配离子进行处理后的增重真丝织物
的抗紫外因子UPF值分别为135.69和124.44, 这已
说明了Fe2+-Ti4+、Cu2+-Ti4+复配离子处理后的增重真
丝织物具备了优异的抗紫外辐射功能。
由图10和图11可知,Fe3+、Cu2+、Ti4+三种单金属
离子处理增重真丝,Ti4+抗紫外性能最好;增重真丝
经Fe2+-Ti4+、Fe2+-Cu2+、Cu2+-Ti4+复配离子进行处理
后,Fe2+-Ti4+抗紫外性能最好,通过比较单金属离子
和复配金属离子处理增重真丝的抗紫外性能,可以
得到Fe2+-Ti4+抗紫外性能是所有单金属离子与复配
金属离子中最好的。这可能是金属离子与处理液组
分的络合物与纤维结合,增加了织物表面对紫外线
的反射和散射作用, 进而防止紫外线透过真丝织
透
气
量
/(
L/
m
2 ·
s)
600
500
400
300
200
100
0
1 2 3 4 5 6 7 8
1表示空白样,2表示无后处理试样,3~8号试样后处理所用
离子分别为Cu2+,Fe2+,Ti4+,Fe2+-Ti4+, Fe2+-Cu2+,Cu2+-Ti4+
图9 真丝织物的透气性测试结果
表2 金属离子处理过的真丝织物抗紫外性能测试结果
金属离子处理过的试样 UPF T(UVA)/%T(UVB)/%
CuSO4 87.30 1.76 1.05
FeCl2 74.50 2.00 1.24
Ti(SO4)2 73.67 1.75 1.26
FeCl2-Ti(SO4)2 135.69 0.88 0.71
FeCl2-CuSO4 94.20 1.50 1.00
CuSO4-Ti(SO4)2 124.44 0.95 0.70
未媒染 20.43 10.64 3.75
空白真丝 4.51 36.75 15.72
透
过
率
/%
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
250 300 350 400 450
波长/nm
Ti(Ⅳ)处理 Cu(Ⅱ)处理 未媒处理
Fe(Ⅱ)处理
图10 单金属离子处理增重真丝织物紫外光谱图
空白真丝
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Apr.2009染 整 技 术
19问:结论部分主要写什么?
答:结论是整篇文章的最后总结,主要回答
“研究出什么”。结论不应是正文中各段小结的简
单重复,而应完整、准确、简洁地指出:①由对研
究对象进行考察或实验得到的结果所揭示的原
理及其普遍性;②研究中有无发现例外或本论文
尚难以解释和解决的问题;③与先前已发表过的
(包括他人或作者自己)研究工作的异同;④本论
文在理论上与实用上的意义及价值;⑤对进一步
深入研究本课题的建议。
20问:每篇文章后面都要有参考文献吗?
答:那就不一定了,如果撰写文章时未参考
文献也可以不写。 但按规定,凡是引用前人或他
人的观点、数据和材料,都需对它们在文中出现
的地方加以标明,并在文末列出参考文献。 参考
文献反映了文稿的科学依据和作者尊重他人研
究成果的态度,同时也可节约篇幅,使文稿不必
展开有关详细内容。另外参考文献也是对期刊论
文引用进行统计和分析的重要信息源。因此对于
研究性的论文来讲,参考文献是不可缺少的。
21问:著录参考文献的原则是什么?
答:有三条基本原则:①著录的文献要精选,
仅限于作者亲自阅读过并在文章中直接引用的文
献,且无特殊需要,不必罗列从所周知的教科书中
的一般知识性内容; ②只著录公开发表的出版物,
或其它有关档案资料,包括专利等文献;③采用标
准化的著录格式, 我国期刊一般都采用GB7714推
荐的顺序编码制格式著录;④各条文献按在论文中
的文献序号排列,项目应完整,内容应准确,各个项
目的次序和著录符号应符合规定(注意:各著录项
之间的符号是“著录符号”,而不是“标点符号”,所
以不要从标点符号的概念上去理解)。
科 技 论 文 书 写 规 范 10 0 问
物,通过对入射紫外线反射或折射,而达到防紫外
线的目的。
3 结论
(1)用汽蒸方法以薯莨提取液对真丝织物进行
染色增重,真丝增重的最佳工艺条件为:汽蒸温度
110 ℃、湿度85%、汽蒸次数8次、时间4 min、带液率
180%、含固量6.28%。
(2)以Ti4+后处理,试样颜色变化很大,明度最
高, 增重率最高,色彩最鲜艳,为橙黄色;试样经
Cu2+处理后表观颜色变化不明显,为暗黄色;单离子
处理试样中,Fe2+后处理试样为褐色;Fe2+-Cu2+复配
离子后处理得到的试样颜色最深, 为深褐色;Fe2+-
Ti4+复配处理试样的颜色为暗褐色;Cu2+-Ti4+复配处
理后,试样为棕黄色。
(3) 真丝织物先经薯莨提取液进行处理后,然
后再将其用Fe2+、Cu2+、Ti4+单金属离子及复配金属离
子进行媒染,经透气测试,发现经薯莨提取液进行
处理后真丝织物的透气量大幅下降, 当再经过金
属离子后处理,真丝织物的透气性都有所提高。
(4)薯莨提取液的处理能大大改善真丝织物的
紫外屏蔽性能,金属离子后处理能进一步降低紫外
透过率,其中经Fe2+-Ti4+和Cu2+-Ti4+复配离子进行处
理后的增重真丝织物的紫外屏蔽性能优异,抗紫外
因子UPF值分别为135.69和124.44, 说明了Fe2+-Ti4+
和Cu2+-Ti4+复配离子处理后的增重真丝织物具备了
优异的抗紫外辐射功能, 其中以Cu2+-Ti4+复配离子
后处理的抗紫外辐射性能最为显著。
4 参考文献
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