全 文 ：研究探讨
《食品工业》2012年第3期
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三桠苦[Euodia lepta (Spreng.)Merr.]是芸香科吴茱
萸属植物，为灌木或小乔木，以根叶入药，又名三丫
苦、三叉苦等。生于海拔150 m~500 m的低丘、密林
及林缘灌丛中[1-2]。茎呈圆柱形，直径10 mm~50 mm，
表面灰棕色至棕褐色，有密集的淡褐色皮孔。叶的上表
面褐绿色，下表面色较浅，两面光滑无毛，有透明腺点[3]。
主要分布于我国云南南部、台湾、福建、广东、广西
以及东南亚等地[1-2]。三桠苦含有丰富的矿质元素、维
生素和多种营养成份，至少有17种氨基酸，其中包括
7种人体必需氨基酸[5]。其叶味苦，性寒，具有清热解
毒，祛风除湿之效。主治咽喉肿痛、疟疾、黄疸型肝
炎、风湿骨痛等症[1,4]。此种香料可用于调香，可作食
品、饮料、皂用香精[6]。试验以三桠苦叶片为原料开
发新型烟用香料，并进行了挥发性成分分析及在卷烟
中的应用效果研究。旨在为开发利用该植物提供科学
依据，并对丰富烟用特色天然香原料途径进行有益探
索。
1 材料与方法
1.1 材料
三桠苦叶，采摘于云南省德宏州野生，经晒干备用。
1.2 仪器与设备
ACS-A型电子计价秤：上海友声衡器有限公司；
SHI-D(III)循环水式真空泵：巩仪市英峪予华仪器
厂；LABOROTA-4000型旋转蒸发仪：德国Heidolph
公司；PTHW型电热套：巩仪市英峪予华仪器厂；
HXC-576型血液冷藏箱：青岛海尔特种电器有限公
司；同时蒸馏提取器：自制；6890N/5973N气相色谱
/质谱联用仪：美国Agilent公司。
1.3 试验方法
1.3.1 样品的制备
取晾干的三桠苦叶300 g，用剪刀将叶片剪碎，8
倍水加热回流提取两次，每次1.5 h，将提取液合并，
用100目的滤布过滤后进行浓缩。浓缩至1 500 g时，
加入4 500 g乙醇(体积分数为95%)进行回溶。静止
云南瑞升烟草技术（集团）有限公司（昆明市 650106）
三桠苦叶挥发性成分的分析及在卷烟中的应用
陈彩和，刘丽芬，郑琳，普兴伟
摘 要 以三桠苦的叶片为原料，采用常规提取法开发新型烟用香料。利用同时蒸馏萃取装置收
集挥发性成分并用气相色谱－质谱仪进行分析和鉴定。并用峰面积归一化法确认了各种成分的相对
含量，共鉴定出24种化合物。其主要成分为3，4，4 α，5，6，8 α-6H-2，5，5，8 α-四甲基-2H-1-
苯并吡喃(1.33%)，2，6-二甲喹啉(2.49%)，9-甲基-S-八氢蒽(0.95%)，榄香素(0.55%)，斯巴醇
(0.67%)，丁基化羟基甲苯(38.78%)，2，4，6-三异丙基苯乙酮(2.16%)，六乙苯(17.95%)，邻苯二
甲酸二丁酯(0.52%)，2，4，6-三特丁基-苯酚(5.53%)，植醇(0.71%)。并进行了卷烟加料试验，结
果表明：该提取物具有增加烟气甜润感和细腻性、柔和烟气、提升烟气浓度和丰富性、谐调烟香的
作用。
关键词 三桠苦；同时蒸馏萃取；挥发性成分；GC/MS；烟用香料
The Analysis of Volatile Composition from Euodia lepta and Its
Application in Cigarette Flavouring
Chen Cai-he, Liu Li-fen, Zheng Lin, Pu Xing-wei
Yunnan Reascend Tobacco Technology (Group) Co., Ltd. (Kunming 650106)
Abstract A special natural perfume as cigarette flavour were produced by traditional extraction from
the leaves of Euodia lepta. The volatile compositions in the perfume were prepared with simultaneous
distillation and extraction equipment (SDE). They were isolated and indentified by capillary GC-MS
method. 24 peaks compounds were isolated and identifi ed. The relative contents of the total peak area were
determined by area normalization method. The main volatile compositions were: 2H-1-benzopyran, 3, 4, 4 α,
5, 6, 8 α-hexahydro-2, 5, 5, 8 α-tetramethyl-2H-1-Quinoline (1.33%), 2, 6-dimethyl (2.49%), 9-Methyl-S-
octahydroanthracene (0.95%), Elemicin (0.55%), Spathulenol (0.67%), Butylated Hydroxytoluene (38.78%),
2, 4, 6-Triisopropylacetophenone (2.16%), Benzene, hexaethyl (17.95%), Dibutyl phthalate(0.52%),
Phenol, 2, 4, 6-tris(1, 1-dimethylethyl)-(5.53%), Phytol (0.71%), ect. The experiments with the perfume
were conducted. The results showed that both fragrant and sweet of cigarette were improved, smoke was
softness and abundance , aroma was natural.
Keywords Euodia lepta; simultaneous distillation extraction (SDE); volatile components; GC/MS;
cigatette fl avors
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沉降15 h后，抽虑出上清液用浓缩制膏，得率控制在
80%左右。
1.3.2 同时蒸馏萃取
取25 g三桠苦提取物放入同时蒸馏萃取装置，加
入250 mL蒸馏水，用电热套加热；装置的另一端圆底
烧瓶中加入25 mL二氯甲烷，在60 ℃下水浴加热，同
时蒸馏萃取2 h。二氯甲烷萃取液用无水硫酸钠干燥后
置于4 ℃血液冷藏箱中，过滤，并把滤液倒入浓缩瓶中用
Vigreux柱浓缩至约1 mL，浓缩液用于GC-MS分析。
1.3.3 GC/MS分析条件
1.3.3.1 气相色谱条件
毛细管柱：HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；进
样温度：240 ℃；载气：He，1.0 mL/min；分流比：
25∶1；进样体积为2 μL；程序升温：起始温度50 ℃
保持1 min，以10 ℃/min速度上升到260 ℃，保持260 ℃，
5 min结束。GC-MS接口温度：280 ℃。
1.3.3.2 质谱条件
EI方式，离子源温度：200 ℃，离子化电压：70 eV，
扫描范围：35~455 amu；扫描速率：1.65 ams/s。
1.3.3.3 谱图检索
采用Wiley、Nist谱图库进行检索。
1.3.4 试验卷烟评吸
将三桠苦提取物按加料方式20 g/ B.C添加到卷烟
牌号玉溪(软)、云烟(紫云)、广东双喜(经典醇香)烟
丝里，置于22 ℃和RH 60%恒温恒湿箱中平衡24 h之
后卷制成烟支，由7名专业人员组成的评吸小组评吸。
2 结果与讨论
2.1 总离子流图
三桠苦浸膏经GC-MS分析后的总离子流图见图1
2.2 香气成分分析结果
由表1所示，从三桠苦提取膏中共分离鉴定出
77种挥发性成分，确定了其中的24种成分，其主
要成分为：3，4，4 α，5，6，8 α-6H-2，5，5，8 α-四甲
基-2H-1-苯并吡喃(1.33%)，2，6-二甲喹啉(2.49%)，
9-甲基-S-8H(0.95%)，榄香素(0.55%)，斯巴醇
(0.67%)，丁基化羟基甲苯(38.78%)，2，4，6-三异丙
基苯乙酮(2.16%)，六乙苯(17.95%)，邻苯二甲酸二
丁酯(0.52%)，2，4，6-三特丁基-苯酚(5.53%)，植醇
(0.71%)等。
2.3 试验卷烟评吸结果
卷烟添加试验表明，三桠苦提取物在细腻烟气，
增加甜润感，烟香自然谐调，提升丰富性等方面作用
较明显。
3 结论
挥发性成分分析表明三桠苦提取物中含有大量的
致香成分，如：3，4，4 α，5，6，8 α-6H-2，5，5，8 α-四
甲基-2H-1-苯并吡喃，2，6-二甲喹啉，9-甲基-S-8H，
丁基化羟基甲苯，2，4，6-三异丙基苯乙酮，六乙苯，
2，4，6-三特丁基-苯酚等。通过对三桠苦挥发性成分
的鉴定研究为更好的开发利用三桠苦提供了依据。
该香料在卷烟中具有增加烟气细腻感和甜润感、
柔和烟气、提升烟气浓度、丰富性、谐调烟香等方面有
明显的作用，因此，可作为新型香料应用于卷烟中。
参考文献:
[1]纳智. 三桠苦叶挥发油的化学成分[J]. 天然产物研究与开
发, 2005, 17(B06): 3-5.
图1 三桠苦提取物挥发性成分的总图离子流图
保留
时间/min
峰面
积 挥发性成分 分子式
匹配
度
3.9 0.1 2,3-二甲基吡啶 C7H9N 96
5.12 0.09 P-伞花烃 C10H14 87
5.29 0.09 苯乙醛 C8H8O 94
5.71 0.1 4,5-二甲基-1-己烯 C10H18O 64
6.18 0.18 1,4-二甲基-4-乙酰基-1-环己烯 C10H16O 91
6.52 0.28 1-亚甲基-5,5-二甲基-螺旋杂氧[5.2]辛烷 C6H8O 90
6.64 0.3 2,3-二H-苯并呋喃 C8H8O 68
6.75 0.15 甲基环戊烯酮 C6H8O 64
7.3 1.33 3,4,4 α,5,6,8 α-6H-2,5,5,8a-四甲基-2H-1-苯并吡喃 C13H22O 60
7.39 0.34 4-乙烯基-2-甲氧基苯酚 C9H10O2 90
8.21 0.25 2,7-二甲基萘 C12H12 97
9 2.49 2,6-二甲喹啉 C13H16 72
9.5 0.95 9-甲基-S-八氢蒽 C15H20 83
9.58 0.55 榄香素 C12H16O3 94
9.63 0.67 斯巴醇 C15H24O 83
9.89 38.78 丁基化羟基甲苯 C15H24O 72
10.7 2.16 2,4,6-三异丙基苯乙酮 C17H26O 68
11 0.33 邻苯二甲酸二异丁酯 C16H22O4 83
11.05 17.95 六乙苯 C18H30 87
11.15 0.45 2,4,6-三叔丁基苯酚 C18H30O 64
11.58 0.52 邻苯二甲酸二丁酯 C16H22O4 91
11.65 5.53 2,4,6-三特丁基-苯酚 C18H30O 72
12.44 0.71 植醇 C20H40O 90
13.9 0.18 油酸酰胺 C18H35NO 70
表1 三桠苦提取物挥发性成分
试验烟 评吸结果
玉溪(软) 烟气细腻、润感有增加、烟香自然谐调、透发稍差。
云烟(紫云) 加料评吸效果，浓度较好、甜润感增加、烟气细腻柔和、总体抽吸效果较好。
广东双喜(经典
醇香)
加料评吸效果，浓度较好、丰富性提升、润感
有提升、细腻性有改善、谐调性较好、总体效
果较好。
表2 三桠苦提取物卷烟添加评吸结果
研究探讨
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红曲色素作为一种天然色素，其应用日益广泛，
然而红曲产品中真菌毒素、桔霉素的存在使得红曲色
素的安全应用受到了威胁。目前，国际市场也开始密
切关注这一问题并开始采取措施。经过对全国主要生
产厂家提供的红曲样品进行初步测定，发现我国的红
曲产品中不同程度地含有桔霉素[1]。因此，研究如何
降低红曲产品中桔霉素含量已经成为一个迫切需要解
决的课题。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 主要试剂与材料
红曲霉MC103、MC104、MC108：食品生物技
术试验室保藏；大米粉：市售；豆粉：市售；1398中
性蛋白酶：市售；大麦麦芽：郑州金星啤酒厂；琼脂
条：天津大茂化学试剂厂；硝酸钠：天津化学试剂第
二厂；磷酸二氢钾：天津化学试剂六厂；硫酸镁：天
津化学试剂一厂；无水乙醇：天津北方天医化学试剂
厂；乙腈：天津西华特种试剂厂；甲醇：天津西华特
种试剂厂；桔霉：Sigma公司；红曲色素：宁夏瑞德
天然色素有限公司提供。
1.1.2 培养基
斜面培养基(g/L)：1 000 g麦芽汁、20 g琼脂、
121 ℃灭菌20 min；
种子培养基(g/L)：30 g大米粉、2.5 g KH2PO4、2 g
NaNO3、1 g MgSO4·7H2O、乳酸调pH至4.5、121 ℃灭
菌20 min；
发酵培养基(g/L)：80g大米粉、20 g豆粉酶解液、
1.7g NaNO3、乳酸调pH至3.5、121 ℃灭菌20 min；豆粉
酶解液(g/L)：10%的豆粉溶液，80 ℃水浴中煮20 min，
降温至42 ℃，以20%NaOH调节pH至7.0，加1398蛋白酶
3%，搅拌均匀后，置于42 ℃水浴中水浴14 h备用。
1.2 仪器与设备
1.黄河水利职业技术学院（开封 475003）；2.开封第一人民医院（开封 475001）
发酵培养条件对红曲霉菌产红曲色素的影响研究
王振强1，申 森1，樊欣2
摘 要 通过研究发酵培养条件对红曲霉产红曲色素的影响，确定了MC108红曲霉的致死温度为60 ℃；
对红曲霉最终发酵液进行了全波长扫描，得到对比结果，试验用菌种MC108红曲霉与厂家产品波形
相似，出峰位置相近；对MC108红曲霉进行了37 ℃下的正交试验，得到最佳发酵培养基为大米粉
6％，豆粉酶解液2％，硝酸钠0.10％，初始pH值用乳酸调至5，对发酵影响最大的因素是豆粉酶解
液的含量。
关键词 红曲霉；色素；桔霉素；发酵；色价
Study on The Effect of Fermentation Conditions on Monascorubin
Producing Monascus
Wang Zhen-qiang1, Shen Sen1, Fan Xin2
1.Yellow River Conservancy Technical Institute (Kaifeng 475003);
2. Kaifeng First Peoples Hospital (Kaifeng 475001)
Abstract By studying the fermentation conditions on the production of monascorubin of monascus，
determined MC108 lethal temperature of 60 ℃.With full wavelength scaning to the fi nal fermentation broth
of monascus, the result showed that the waveform from MC108 monascus was similar to the products,
closed to the peak position. Carried out orthogonal trial on the MC108 monascus under 37 ℃.The optimum
fermentation medium components included rice fl our 6%, soy fl our hydrolyzate 2%, 0.10% sodium nitrate.
The initial pH value adjusted to 5 with lactic acid. The greatest impact on the fermentation factor was the
content of soy fl our hydrolyzate.
Keywords monascus; pigment; citrinin; fermentation; color value
[2] 中国科学院昆明植物研究所. 云南植物志[M]. 北京: 科学
出版社, l995, 725.
[3] 熊英,赵承兵,等. 三桠苦的生药鉴定[J].中药材, 1993,
16(10): 16-18.
[4] 江苏新医学院.中药大辞典[M].上海: 上海人民出版社,
1975, 68.
[5] 许泳吉,汤志方,袁瑾,等. 野生植物三桠苦的营养成分[J].
光谱试验室, 2005, 22(2): 354-355.
[6] 程必强,丁靖垲,喻学俭,等. 云南香料植物资源及其利用
[M].昆明: 云南科技出版, 2001, 99.