全 文 ：气相色谱法测定丁香罗勒乳膏的含量
邹德录 孙晓荣 吴爱英 (青岛药检所 2 6 6 0 0) 3
摘要 本文 用 气相 色语法 , 以正十五烷为内标 , 在 10 % o v 一 1 01 c h or m so br w A w D M cs 柱上 , FI D 检
测器 , 对丁香 罗勒乳青中的丁香酚进行含责浏定 , C v % < 0 . 98 % 。
关键词 气相 色语法 , 丁香酚 , 含贵浏定
丁香罗勒乳膏是 由乳膏基质与丁香罗勒油
调制而成 , 用于治疗皮肤疾病 。 其中有效成分
丁香酚的含量与治疗效果有直接关系 , 故参考
文献 去 , 进行 了气相色谱测 定 , 取得满意效果 。
1 实验
1
.
1 仪器与试药 上分 10 3 型气 相色 谱
仪 , 岛津 c 一 IE B 色谱数据处理机 , 正 己烷 (分析
纯 ) , 正 十五烷 ( 色 谱纯 ) 丁 香酚 对 照 品 ( >
9 9% )
, 基质和样品按处方配制 。
1
.
2 色谱条件的建立
1
.
2
.
1 色谱柱 : 中 4 x 1 0 O0 m m 不锈钢柱 , 内
装涂 以 1 0% o V 一 1 0 1 e h r o m s o r b W A W D M c s 8 0
一 1 0 0 目硅藻土 。 柱温 : 1 5 0 o C ,进样 口 温度 : 2 0 0
o
e
, 检测器 F I D 温度 : 2 3 0 0 C 。 氮气 : 2 5 m l / m i n ,
氢气 : 7 0m 一/ m i n ,空气 : 5 0 0m l / m i n 。 灵敏度 : 一0 日 ,
衰减 : l , 纸速 : 4 m m / m in ,进样量 : l川 。
1
.
2
.
2 在上述条件下 , 所得色谱图示 : 基
质和 J一香酚达到了完全分离 , 基质不干扰 丁香
酚的测定 . 附图中 l 和 2 分别为基质和样品提
取液的色谱图 。
附图 色谱图
A
. 西香酚 B . 正十五烷
1
.
2
.
3 内标物 的选择 : 取正十五烷适 量 ,
以正 己烷稀释 成浓度 约 为 3伽 l/ m l 作 为 内标
液 , 在上述色谱条件下 , 正十五烷 与丁香酚的
色谱峰互相 不干扰 , 保留时 间分别为 : 4 . 48
中国医院药学杂志 19 9刁年第 1刁卷第 1 期
m in 和 2 . 1 8 m i n ; 分离度 为 2 . 8 ; 柱效 : 10 6 0 。
附图中 3 为加 内标的样品提取液色谱图 。
1
.
2
. 刁校 正因子的测定 : 取适 量丁香酚 ,
精密称定 , 并以正 已烷稀 释 成 浓 度 为 12 . 5
m g / m l的丁香酚溶液 。 精密吸取 1 . 6m 一、 2 . o m l 、
2
.
4 m l (相 当标示量的 8 0% 、 1 0 0 % 、 1 2 0% )丁
香酚溶液 , 分别置 于 10 ml 量瓶中 , 各精密加
入 1 . oml 内标液 , 并以正 己烷稀释至刻度 , 摇
匀 , 取 1以注入气相色谱仪进行分析 , 每个溶
液进样 5 次 , 计算校 正 因子平均为 : 1 . 4 3 7 ,
e v % < 1
.
3%
。
]
.
3 回收率的测定 取基质约 lg , 精密加
入 2 . om l 一丁一香 酚溶液 , 置烧瓶 中 , 加 正 己烷
4m l
, 加 热 回流 使 融 , 密 塞 , 迅速 冰 水 冷却
1 0 m i n
, 过滤 至 1 0m 一量瓶中 , 精密加入 1 . o m l
内标溶液 , 以正 己烷洗涤烧瓶 , 过滤至量瓶中
定容 , 摇 匀 , 取 l川注入气相色谱仪中进行分
析 , 计算 回收率 , 测 定 5 次 , 平均回收率为
9 8
.
2%
,
e v %
: 0
.
7 8%
。
1
.
4 样品测定 精密称取样品 lg 左右 , 置
烧瓶中 , 加入 6ml 正 己烷 , 加热 回流使融 , 密
塞 , 迅速冰水冷却 1 0m in , (以下同回收率 的测
定相应部分 ) 。 一 几个样品 , 各测定 5 次 , 平均含
量为 98 . 6 % 和 98 . 2% (标 示 量 计 ) , c v % <
9 6%
。
2 小结
2
.
1 本法可对乳膏中的有效成分丁香酚进
行定量分析 。
、 张朝选 , 孙曾培 . 气相色谱法测定康齿宁乳膏中丁香
酚含量 . 药物分析杂志 . 19 9 1 , 1 1 (4 ) : 2 45
·
19
·
2
.
2曾以氯仿为溶媒提 取 , 但 冷 却后混
浊 , 而以正 己烷提取则无此现象 , 故选取 正 己
烷为溶媒 。
( 19 9 2 年 6 月 9 日收搞 )
链霉素在普鲁卡因溶液中的稳定性
房玉琴 ( 上海市上钢五厂职工医院 2 00 91 0)
摘要 运用细 菌药物敏感性试脸证明链霉 素水溶液在 室温 ( 2 9o c 士 0 . so c) 条件下 , 短期内 (l 0d )杭菌效
力是稳定 的 。 然后 以其为对照 , 比较链 霉紊在 0 . 5 % 普普卡因溶 液中 (其中含有 vi tBI 舟略 / ml , 简称 S BP )
的杭菌效力 , 通过实脸证 明 S P B 的杭菌效 力在 10d 内也是德定的 。
关镇词 链霉素 , 普警卡 因 , 杭菌效 力
在调配消化道门诊处方时 , 经常遇到这样
处方 : 链霉素 6 9 , v i t B I : l m s , 0 . 5%普鲁卡因
溶液加到 Z O 0m l 蒸馏水中 , 用法 : 10 m 3I 次 d/ ,
该方用于治疗慢性胃炎 、 特别是胃窦炎是 比较
理想的 , 但溶液外观不稳定 , 室温下 24 h 内变
色 。 对链霉素在普鲁卡因溶液中抗菌效力的稳
定性未见报道 。 为临床用药安全有效 , 我们以
药敏实验方法进行了初步探讨 。
1 实验方法
1
.
1 纸片的剂备 用打洞机把新华定性滤
纸轧成直径为 6 m m 的园纸片 , 每 50 片装于干
净带棉塞的玻璃小瓶内 , 高压蒸气灭菌后置于
恒温干燥箱内 . 9 o0 c 左右充分烘干备用 。
1
.
2 药液的准 备 、 含药纸片的制备
.[ .2 1 取链霉素 (上 海第四制药厂 , 批号
89 1 1 1 0
一
2) 19
, 于 I OOm l 的容 量瓶中加适 量灭
菌蒸馏水使其溶解 , 再加蒸馏水至刻度 . 摇匀
备用 (此液简称 S w , 其浓度为 0 . 01 9 / m l ) 。
1
.
2
.
2 取链霉素 g1 , vi tB , 2 (上海第 一制药
J
一 , 批号 8 9 0 7 0一) 0 . s m s , 置于 1 0 0m l 容量瓶
中 , 加 。. 5 %普鲁卡因溶液 (本院制剂室配制 ,
批号 9 1 0 7 0 2) 适量使其溶解 , 再继续加到刻度 ,
摇 匀备 用 ( 简称 S P B , 其链霉素浓 度 为 0 . 01
g / m l
。
1
.
2
.
3 分别取上述的 S w , S P B , 分三组进
行实验 , ① 立即配好的 , ② 存放第 5 天的 , ③
存放第 0] 天的药液各 l ml , 于干净的试管内 ,
分别加入 7 5% 甲醇 g m l . 摇 匀 , 即 为 1 m g / m -
·
2 0
·
的链霉素溶液 , 再分别取稀释液 0 . s ml , 置于
装有纸片的小瓶 内 , 充分浸泡 3 Om in , 编号后
于干燥箱中 37 oc 一 39 ℃ 干燥 h3 , 取 出加盖密
塞于干燥器中保存 (每张纸片含链霉素 1 0阳 ) 。
2 实验结果
2
.
1 以无菌操作法分别用接菌环挑取大肠
杆菌和产气杆菌的菌落 , 均匀划线涂布于羊血
营养琼脂培养基平板上 , 再用无菌镊子取出各
种编号的纸片 , 分别依次贴于涂有细菌的平板
培养基表面 , 然后置放恒温培养 箱 37 ℃ 培养
24 h 后观察结果 。
2
.
2 s w s P B 不同编号药物纸片周 围均有
明显清晰的抑菌 圈 , 量取抑菌圈直径 (含纸片
直径 ) , 每种编号各取 3 张 , 取其平均值 。
2
.
3 结果见表 l 、 表 2 。
表 1 涂有大肠杆菌药物纸片抑菌圈
编号 s w ( m m ) S P B ( m m )
1 2 1 19
2 2 0 17
3 2 0 18
表 2 涂有产气杆菌药物纸片抑菌 I
编号 s w ( m m ) s BP ( m m )
] 1 7 16
2 1 6 17
3 1 6 2 0
二组数据经统计学处理 , p > 0 . 05 , 差异
无显著性 , 抑菌圈均大于 巧 m m , 属高度敏感
性 。
3 讨论
通过实验 , 证明链霉素在普鲁卡因溶液中
中国 医院药学杂志 19 9 4 年第 l 峨卷第 l 期
AB T SR AC T SO FR OI GI N A LR AC T I LE S
T heq a ui lt ativ e a nd q ua nt t atv e a na lys is o fs ev e n戮沮 ativ e hy P notis ei ns i P o川 nga nd ei l ni e a la P P li e ati o n
Z a h
ngY a ng
,
G e n g Y a n
,
W
u Y o n g
一
ep i
( eD 四 r tm e n t o f P h a r ma e e u it alC cS ie n ce , S in -o aJ P a n F r ie n d s h i p H os 口at l 1 0 0 0 2 9 )
S以 la t iv e 一 h y训ot ics ar e u s e d e x et n s iv el y in e如j. l ht e r a P y . oS m e t lm es 讲O Pl e to k a n o v e r daos g e o r co m m i t tde s u ie id e b y
at k s
n g in g thes dr
u 邵 . 】〕。 C t o r s d id n ot k n ow w ih e h k i n d o f th e s e 由 u gs ca u s in g OP is i n s · In o r d e r t o 乡v e a n ae r ly d i a助 05 15 f o r
e f f ce t iv e r ces
u e , w e ha ve
e s at bl is h ed
a r a iP d
,
ac cu
r a et an d er l扭 bl e T LC m e ht do
. 决 v e n s de a t iv e h y P n o t ics e o u ld be d e t e r m i n de
s im u lat n e o u s l y u s in g on
e d e v e l o iP n g sy
s t e m
.
T h e e lin ica l a P P il ca t i
o n w a s as t i s f a e t o r y
·
eK
y w or ds 歇沮a it v e一 h y P n iot e , d r u gs 卯 i s o n in g , T L C ( o r ig n a l a r t i e l e o n aP g e 3 )
S lt d y on Ph
a r
am
e
ok in
e t ics o f P r o p a fe n o n e i n a r r h y t h m i a P a ti e n t s
Z ha
n g X ia n
一 z h o u
,
C a i H o n g
一 s e n , L u o S h u n
一
d e
.
e t a l
(hT
e
eP
o p le ,s Hos pi at l o f H u be i P r o v i n e e 4 3 0 0 6 0 )
T h e me ht od f
o r ht e d e t e r m in a t io n o f Pr o因 fe n o n e in P las m a b y h ihg pe r f o r m a r , e e l iq u i d e h r o m a t o gr a P h y w as s e n s i t iv e an d
a e e u r a t e
.
A n a l y s is s h o w ed s以劝 a sr e e m e n t i n th e r a n g o o f 5 0一 4 00 0 n g / m l ( r e g r s io n e oe f f i e i e n t = 0 . 9 9 9 ) . T h e d e et e t i o n 11-
m i t f or p】as m a p r o Pa f e n on e w as 5 0 n s / m l
.
rP
o砷 f e n o n e s h o w e d o n e e o m p a r tm e n t m od e l a f t e r s i x a r r h y th m i a p a t ie n st w e r e s i v
e n rP oP f
e n o n e
6 00 m g
,
m ea
n e l im in
a t io n ha lf
一
l i f e w a s 2
.
3士 0 . 6 h a n d w a s 3 . 0士 0 . 7 h , th e m a x i m u m d i f f e r e n e e in Plas m a
e
on ce
n t r a t i o n w as 7
.
3 t im es
.
C m a x w a s 2
.
s t i m e s
.
It s u g g e s ted
s ig n i f ica n t i n d i v id u a l d i f f e r e n e e
.
心 y w o r山 p r o阵 f e n o n e , p h a r m a e o k in e t i e . a r r h y t h m i a , H P L C ( o r ig in a l a r t i e l e o n pa g e s )
C o m皿 t i b l e s t a b i li t y o f e o m P o u n d i n f e e t io n o f R a d i x aS lv ia e
M i l t i o r r h i z a e a n d t r o x e r u t i n i n ej e t i o n i n t h e i n f u s i o n
C a o X i a o
一 z h i
,
Z h u Li
一
q in g
,
X i a o G u a n g
, e t a l
( G e n e r a l H喘 p iat l o f J i n a n M i l i at r y . J i n a n 2 5 0 0 3 1 )
e o m , ti bl
e s
at b il i ty
o r e o
.
i n ej e t i o n o f R a d i x as 一v ia e M i l t i o r r h iaz e a n d t r o x e r u t i n in f e e t i o n in 0
.
9%
s浏 i u m c h lo r t sd e i n
Je e t i o n w as o忱 e r v de . T h e r e s u lst s h o w de tha t th e r e w e r e n o Ph y s ica l a n d e h e m i ca l e h a n g e s w h e n th e t w o d r u gs w e r e m i x de i n
ht
e i n f u s i o n
.
I n t r a v e n o u s
一
d r o P in je e t i o n o f th e m i x e d s o lu t i o n 15 f e a s lb l e i n 6 h o u r s
.
K e y w o rds t r o x e r u t i n i n j e e t i o n
, e o m po
u n d in ej e t i o n o f R a d i x aS l
v i a e M i l t i o r r h让 a e , s at b i l i t y
( o r i g in a l a r t i e l e o n 胆g e 1 6 )
T h e P r e P a r a t i o n o f w a t e r f o r in je e t i o n u s i n g u l t r a f i l t r a t io n t e e h n o l o g y
G u J i
一
l o n g
( T h e eS
e o n d 讲 o p l e ,s H韶 p iat l o f C h a n夕 h o u 2 1 3 0 0 3 )
T h e a u ht o r in t r od
u e d ht e u s e o f u l t r a f i l r r a t i o n ( U F ) f o r th e Pr e Pa r a t i o n o f w a et r f o r i n je e t i o n
.
T h r o u g h se l
e e t i n g s u iat bl
e
U F m e m b r a n e 哪 r t i e le o v e r 0 . 0 3协m e o u l d 比 e l i m i n a tde . T h e q u a l i ty o f th e i n j e e t io n w a s i m P r o v树 ·
K e y w o rds w a t e r f or i n ej e t io n
, u l t r a f i l t r a t io n ( o r i扣n a l a r t i e l e o n 皿g e
G as c h r o m a t o g r a Ph i e d e t e r m i n a t i o n o f e u ge
n o l i n o e im u n g r a t i s im u m e r e a m
Z o u D e
一
l u
,
S u n X ia o
一 r o n g
,
W u A i
一
y i n g
(Q i n g d a o I n s t i t u et f o r D r u g C o n t r o l 2 6 6 0 0 3 )
T h i s 皿 ep r r e op r st t h e q u a n t iat t i v e a n a l y s i s o f e u g e n o l in oc i m u n g r a r is im u n e r e a m b y G C . N 一 ep n at d e ca n e
中国医院药学杂志 19 9 4 年第 14 卷第 l 期
认产a s
·
4 7
·
t比 i nta r n el, at n d a r d . T h e a n a ly s i s w a s ca r r ide o u t o n 1 0% O v 一 1 0 1 e h r om sor b w ^ w o M cs col u m u ( e v % < 1% )
K e y w or ds g se e h r o m a t o g r a ph y
,
q u a n t i at t i v e a n a ly s i s
, e u
ge
n o l ( or 娜na l a r it e le on 匹郎 1 9 )
S t u d y o n t h e s t a b i l i t y o f s t er 树om y e i n i n p r oc ia n e so l u it o n
F a n g Y u
一
q in
( T h e w o r k e r ,s H渭 Pi因 o f S h a n hg a i N o s S te l Wor k s . Sha n hg a i 2 0 09 4 0 )
T h e s at 加 l i t y o f s t r e p t o m y e讯 i: 1 w a : e r 5 0一u“ o n an d i n 0
.
5% tP
~
e os 一u it on , e o n ` ” n 访9 v i t a , : 5林` /而 w as st u id ed b y
ib o lo g ica ]
a s s a y
.
T h e r es u lst s h o w ed t h
a t t hes
t w o so lu t i o n s we
r e s at bl e a t 2 9℃ 士 0, s o C w l t l l」n 1 0 血 y s .
K e y w or ds s at ib li t y
, s t r e tP om
y e in
,
P r
oca
in e os l
u t i o n ( or i硕n al a r t i lC e o n 因g e 2 0 )
】〕 e t e r m in a t i o n o f t h e b l o o d e o n e e n t r a t i o n n o d l o x a e l n b y f l u o r胎pe e t r o Ph o t o m e tr y
W u Y u e
一
Pi n g
,
W
a n g H a o
,
H a o Y u
一 x i a
, e t a l
( D a q in g F i r s r H渭 P iat l , D a q in g 1 6 3 0 0 1 )
A f lu o r端pe e t r o P h o t o m e t r y 15 desc r i卜川 fo r th e de t e r m in a t io n o f n or f lox ac in in se r u m
.
eS
r u m 讲 o t e i n w a s P r e e i P iat ted w i th
t r i e h l o r oa
e e t i e a e i d a n d t h e P卜1 w as 翻 j u s ted t o w ea k a e id ie w i ht s od iu m h y dr o x id e . A ft e r a d d in g bo f f e r s o lu t i o n ( a e e t i e a e i d
s浏 i u m a e e at t e ) , i ts f l u o r es e e n t in t e n s t y w a s d e t e r m in de a t 入e x o f 3 35 n m a n d 入e m Of 4 5 0n m . l in ae r r e l a t i o n s h i P w a s f o u n d in
t h e r a n罗 f r o m 0 r o s协g / m l . T h e r e gr es i o n e q u a t i o n w as y = 0 . 0 0 2 3+ 0 . 0 2 3 4 x . T h e cor r e al t i o n coe f f i e i e n t ( r ) = 0
.
9 9 9 2
.
T h e a v e r a g e r e e o v e r y w a s 9 6
.
3 %
.
T h e e oc f f i
e i e n t o f v a r i a t io n w as 4
.
2 %
.
血 y w or ds f lu o r os pe e t r o p h o r o m e t r y , n o r f l o x a e i n , b l`Xx 」 e o n ce n t r a t i o n ( o r娜 n ia a r t i e le o n 阳 g e 2 1 )
E n h a n e i n g e f f e e t o f a z o n e o n s k i n pe r m e a t i o n o f e x a la m l d e
Z h a n g Z h o n g
一
y i
,
J i A i
一
m i n
,
Z o h H e n
一
q i n
( Z h u j i n g H os P i t a l
,
F i r s t M i l i at r y M ed i ca l U
n iv e r s i ty G u an gZ h
o u 5 1 0 2 8 2 )
T h e e n h a n e i n g e f f e e t o f a z o n e o n t h e s k i n pe
r m ea t i
o n o f e x a lam i d
e in r a b i
st w as s ut d i ed
.
T h e a m o u n st o f th e pe
r m e a t i n g
d r u g i n v i t r o in e r e as ed
r e m a r k a b一y w h e n 4 . 5 6% a z o n e w as a d d ed
.
hT
e d i f f e r e n e e o f r a b b i t p俪m a d r u g e o n e e n t r a t i o n 比 tw e e n
th e o in tm e n st w i t h Z %
a z o n e a n d w i th o u t a z o n e w as s i s n i f i e a n t ( P < 0
.
05 )
.
eK y w
o r ds aZ
o n e , “ x a l a m id e · t r a n sd e r m a l d e l i v e r y , pl学m a “ o n c e n t r a t io n ( or iig n a l ar t ic le o n 因 , 2 2 )
铁离子对大输液澄明度的影响
陈艳德 (湖南衡山人 民医院 4 2 1 3 0 0)
1 9 9 2年 10 月我院制剂 室生产的大输液 . 发现有 3
批产品澄明度不合格 (两批 5% c N s , 一批 0 . 9 % N aC I ) ,
荧光灯下检视有乳光 (混浊 ) 。 l w K 后再检查时 , 液体
底层析出少量沉淀 。 用微孔滤膜收集 , 滤膜表面截留
一层红棕色样物质 。 经分析 , 呈 eF 川性反应 。
在输液生产过程中 , eF 川很容易进入蒸馏水中 。 一
部分经加热水解生 成红棕色水合氧化铁沉淀而被滤器
滤除 。 另一部分未水解的 eF 川则通过滤器进入药液 , 经
高温高压消毒 . 再次水解 , 而使产品澄明度不合格 。
针对 eF 十卜对澄明度的影响 , 我们采取 r 如下措施 :
( l) 勤换水 。 一般生产 3~ d4 时间即将蒸馏器里面的水
重新换上新鲜蒸馏水 。 ( 2) 严格控制 eF 拼从蒸汽管道进
入 。 一天生产完毕 , 蒸汽选择器上的排水阀应打开 , 以
免第二天送汽时汽管中的锈水压入蒸馏器 , 并随时注
意防止蒸馏水器沸腾 。 ( 3) 避免 N a CI 与夹层锅等铁质
容器长时间接触 。 浓配加热时间尽可能短 , N a cl 的浓
度尽可能低 , 因为 N a CI 对不锈钢同样有腐蚀作用 。
eF
晰对大输液澄明度的影响不容忽视 , 在生产时 ,
必须严格控制 eF 田进入药液 。
( 19 9 3 年 2 月 27 日收稿 )
·
4 8
· 中国医院药学杂志 1 9 9 4 年第 1刁卷第 1 期