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千日红色素的提取工艺



全 文 :食品研究与开发 2010年 1月第 31卷第 1期
色素在医药、食品、化妆品等工业中有着广泛应
用。随着工业化生产的发展,合成色素凭借其色彩鲜
艳、着色能力强、不易褪色、用量较低、性能稳定等优点
而在医药和食品行业得以普遍应用,但由于其安全性
问题,人们更趋向于使用天然色素。尽管天然色素有
染色力弱、稳定性较差及使用剂量大等不足之处,但安
全性高,在医药和食品行业大受青睐。未来的医药和
食品行业对天然色素的需求将会大大增加,因此充分
利用我国自然资源优势,寻找和开发理想的天然色素
将具有广阔的应用前景。本研究旨在对千日红中所含
天然色素的提取工艺进行研究,为千日红这一植物资
源的综合开发利用奠定一定的理论基础[1-2]。
1 材料与方法
1.1 仪器与药品
1.1.1 原料
千日红花采自新疆石河子大学医学院花圃。
1.1.2 仪器
HH-S数显恒温水浴锅:江苏省金坛市医疗仪器
厂;SHZ-CB型循环水式多用真空泵:河南巩义市英峪
予华仪器厂;722N型分光光度计:上海精密科学仪器有
限公司;pHS-3C型精密 pH计:上海安亭昌吉路 149号
雷磁仪器厂;锥形瓶,烧杯,吸量管,容量瓶,量筒等。
试剂:95 %乙醇,乙醚,丙酮,石油醚,三氯甲烷,
乙酸乙烯酯,NaOH,HCl(均为分析纯)等。
1.2 方法
1.2.1 千日红色素的最大吸收波长与溶解性能试验
用不同溶剂对千日红进行浸泡,测定其吸光度,
从而得出千日红色素的溶解性能。用 722N型分光光
度计进行波长扫描,得到色素的最大吸收波长。
1.2.2 千日红色素的提取
取一定量的千日红,分别在不同温度、不同 pH
值、不同时间、不同物料比和水进行浸泡,得到不同条
件下的千日红色素溶液,进行减压浓缩,测其吸光度。
1.2.3 千日红色素含量的确定
取一定量的千日红,在合适的温度、pH值、时间、液
料比条件下用水提取,在最大吸收波长处测其吸光度。
千日红色素的提取工艺
王自军,廉宜君
(石河子大学化学化工学院,新疆 石河子 832000)
摘 要:应用正交设计研究千日红色素的提取工艺,以千日红色素溶液的吸光度为考察指标,讨论浸提剂、温度、时
间、pH值、物料比对千日红色素提取的影响。结果表明:千日红色素提取的最佳条件:提取温度为 40℃、提取溶剂蒸
馏水的 pH值为 5、提取时间为 5 h。
关键词:千日红;色素;提取工艺
Studies on the Extractive Technique of Globeamaranth Pigment
WANG Zi-jun,LIAN Yi-jun
(College of Chemistry and Chemical Engineering,Shihezi University,Shihezi 832000,Xinjiang,China)
Abstract: The extractive technique of globeamaranth pigment were studied by the orthogonal experimental
design as guided by the absorbency of solution of globeamaranth pigment. The effects of soak extraction solution,
temperature, time, pH value, material -solution ratio on the extraction from globeamaranth pigment are also
discussed. The results of the experiment shows that the optimum extractive conditions of the extraction from
globeamaranth pigment were A3B3C2, namely, the extractive temperature 40 ℃, pH value of extractive solvent of
the distilled water 5, time 5 h.
Key words: globeamaranth flower;pigment;extraction
基金项目:石河子大学青年骨干教师基金资助项目(HG05002)
作者简介:王自军(1971—),男(汉),副教授,硕士,主要从事天然产
物提取和有机化学的教学和研究。
基础研究
47
食品研究与开发2010年 1月第 31卷第 1期
表 5 液料比对提取率的影响
Table 5 Effects of material-solution ratio on extraction yield
质量/g
颜色
吸光度
1
浅红
0.210
2
玫瑰红
0.396
3
玫瑰红
0.518
4
玫瑰红
0.756
1.2.4 在单因素试验的基础上优化提取工艺
以色素提取温度、pH值、提取时间设计正交试
验,以吸光度为考察指标,探讨最佳提取工艺。
2 结果与分析[3-6]
2.1 色素的吸收光谱
千日红色素是水溶性的色素,室温下用蒸馏水浸
泡千日红干花 12 h,经过减压抽滤得滤液。滤液稀释后
以蒸馏水为空白溶液,比色皿的厚度为 1 cm,用 722N
型分光光度计测定其吸光度,结果如图 1所示。
由图 1可知,千日红色素在 330 nm处有个最大吸
收峰,所以后面的试验研究均选择在 330 nm处测其吸
光度。
2.2 色素的溶解性[1]
在室温下分别用 100 mL不同溶剂对 3 g 千日红
干花浸泡进行可溶性试验,结果如表 1。
由表 1可知,千日红色素在各溶剂中的溶解度大
小顺序为:蒸馏水>95 %乙醇>乙酸乙烯酯>三氯甲烷>
乙醚>石油醚>丙酮
可见,千日红色素是水溶性色素,它在有机溶剂
里溶解度很小。它的这个性质使得工业提取千日红色
素的成本相对较低,并且在食品工业上有很大的发展
潜力。
2.3 温度对色素提取率的影响
分别用 100 mL蒸馏水浸泡 3 g千日红干花并放
置在不同温度下的恒温水浴槽中,1.5 h后减压抽滤,
吸取滤液 25 mL定容至 100 mL,测其吸光度,结果如
表 2所示。
由表 2可知,在低于 40℃时千日红色素的颜色还是
玫瑰红,而在高于 40℃时提取的色素的颜色逐渐变色,
也可见千日红色素的热稳定性不好,而且温度对色素提
取的影响较大,后面正交试验中,它将作为一个因素。
2.4 pH值对色素提取率的影响[2]
室温下用 100 mL不同 pH值的蒸馏水对 3 g千日
红干花进行浸泡 3 h后减压抽滤,吸取滤液 25 mL定
容至 100 mL,测其吸光度,结果如表 3所示。
由表 3可知,千日红色素在偏酸性条件下提取效
果比较好,且在 pH值为 4时提取效果最好,而在中性
条件下千日红色素的提取含量低,在碱性条件下,随
着碱性的增大,千日红色素逐渐开始变质,可见 pH值
对千日红色素提取的影响也很大,它也将作为正交试
验的一个因素加以研究。
2.5 时间对色素提取率的影响[3]
在室温下用 400 mLpH值为 4.08的蒸馏水对 10 g
干花进行浸泡,在不同时间下吸取 25 mL溶液定容至
100 mL,测其吸光度,结果如表 4所示。
由表 4可知,随着时间的增加,千日红色素的提
取量也在增加,但是时间过长,千日红色素的提取效果
增加并不显著,而且在工业上提取时间越长,所需要的
费用越高,这是不可取的,所以时间不应过长。在 5 h
左右提取效果增加最明显,它将作为正交试验的一个
因素进行研究。
2.6 液料比对色素提取率的影响
在室温下分别用 100 mL蒸馏水对 1、2、3、4 g 干
花浸泡 1 h后减压抽滤,吸取滤液 25mL定容至100mL,
测其吸光度,结果如表 5所示。
由表 5知,随着千日红干花量的增加,色素的提
取量也在增加,但提取效果并不显著,由于千日红色素
图 1 千日红色素的吸收光谱
Fig.1 Absorption spectrum of globeamaranth pigment
表 1 色素的溶解性
Table 1 Solubility of globeamaranth pigment
溶剂
吸光度
蒸馏水
1.985
乙醚
0.051
乙酸乙烯酯
0.091
石油醚
0.022
95 %乙醇
0.266
丙酮
0.011
三氯甲烷
0.084
表 2 温度对提取率的影响
Table 2 Effects of temperature on extraction yield
温度/℃
颜色
吸光度
20
玫瑰红
0.421
25
玫瑰红
0.454
30
玫瑰红
0.534
35
玫瑰红
0.659
40
玫瑰红
0.330
45
浅红
0.655
50
浅红
0.669
60
淡红
0.702
70
淡黄
0.988
80
淡黄
1.243
表 3 pH值对提取率的影响
Table 3 Effects of pH value on extraction yield
pH
颜色
吸光度
2.04
玫瑰红
0.444
3.01
玫瑰红
0.472
4.07
玫瑰红
0.538
4.98
玫瑰红
0.458
6.03
玫瑰红
0.478
7.02
浅红
0.215
7.98
浅红
0.532
9.00
淡红
0.548
9.93
淡红
0.576
10.95
淡黄
0.582
11.91
淡黄
0.737
表 4 提取时间对提取率的影响
Table 4 Effects of duration on extraction yield
时间/h
颜色
吸光度
0.5
浅红
0.237
1
浅红
0.316
1.5
玫瑰红
0.444
2
玫瑰红
0.514
2.5
玫瑰红
0.542
3
玫瑰红
0.574
4
玫瑰红
0.624
5
玫瑰红
0.677
8
玫瑰红
0.706
22
玫瑰红
0.810
24
玫瑰红
0.827
基础研究
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食品研究与开发 2010年 1月第 31卷第 1期
的提取溶剂为蒸馏水,成本相对于以有机物为提取溶
剂的色素低,所以千日红干花的量可以尽量多一些,
以求一次提取较多的色素。在试验中发现,干花量为
4 g时,浸泡不够完全,花序颜色依然很深,所以建议选
择千日红干花∶蒸馏水=3 g∶100 mL。由表 5的数据还可
以看出,干花量的变化,吸光度变化平稳,所以在进行
正交试验时物料比不作为研究因素,选取正交试验中
物料比为千日红干花∶蒸馏水=3 g∶100 mL。
2.7 正交试验[4]
在各单个因素影响试验中选取时间、温度、pH值
3个因素,各因素又分别选取了 3个水平,组成了 3因
素 3水平的正交试验,设计的正交试验的因素水平表
如表 6所示。正交试验结果如表 7。
由表 6及表 7可知千日红色素提取的最佳条件
是 A3B3C2,即提取温度为 40 ℃、提取溶剂蒸馏水的 pH
值为 5、提取时间为 5 h时,千日红色素的提取效果最
好,即千日红色素的提取工艺最好。由正交试验计算所
得到的极差可知,温度对千日红色素提取的影响最显
著,其次是 pH值,时间的影响最小。
2.8 验证试验
根据筛选得到的最佳工艺 A3B3C2提取 3次,进行
验证试验, 得千日红色素的平均吸光度为 0.772,RSD
为 1.10 % ,表明本试验制定的工艺路线稳定可行。
3 结论
色素在食品添加剂中作为着色剂的使用日益显
著,随着人们对天然色素的重视,研究天然色素的性质
有其重要的意义。通过本试验的研究可知千日红色素
为水溶性天然色素,其最佳提取条件为:pH 为 5,温
度为 40 ℃,时间为 5 h。温度对其提取效果的影响是
最大的,而时间和 pH值的影响相对小一些,所以在提
取的过程中要把温度作为重点考虑的因素。千日红色
素是以蒸馏水为提取溶剂,并且提取方法简单,成本
低,色素含量高,无毒副作用,具备作为一种优质食用
天然色素的潜力,可广泛的使用在食品、保健品、制药、
饮料、化妆品等领域,是一种较好的天然色素资源,并
且千日红还有一定的药理作用,可以作为花圃、茶饮,
因此有良好的开发前景。
参考文献:
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中药材,2004,27(4):243-246
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(12):115-120
收稿日期:2009-04-07
表 6 因素水平
Table 6 Factors and levels
1
2
3
A
提取时间/h
1
3
5
B
提取温度/℃
20
30
40
C
提取 pH值
4.05
5.02
5.07
表 7 L9(33)正交试验设计
Table 7 Results of L9(33)orthogonal test
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
S
最优水平
时间/h
1
1
1
3
3
3
5
5
5
1.443
1.640
1.684
0.241
K3
温度/℃
20
30
40
20
30
40
20
30
40
1.409
1.336
2.022
0.686
K3
pH
4.05
5.02
5.07
5.07
4.05
5.02
5.02
5.07
4.05
1.417
1.741
1.609
0.324
K2
吸光度
0.411
0.460
0.572
0.506
0.345
0.789
0.492
0.531
0.661
水平
基础研究
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