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蒽酮-硫酸法测定地笋多糖含量的研究



全 文 :研究与开发 化 工 设 计 通 讯
Research and Development Chemical Engineering Design Communications
·154·
第42卷第4期
2016年4月
1 研究材料及方法
1.1 材料与仪器
1.1.1 材料
地笋(产地贵州威宁)、蒽酮、浓硫酸、葡萄糖、三氯
甲烷、正丁醇;蒽酮 -浓硫酸(2g/L):称取0.2g蒽酮,溶于
100mL浓硫酸中(现配现用);葡萄糖标准样液(100mg/L):
称取1g葡萄糖标准品于烧杯内,搅拌溶解,完全溶解后,移
入100mL容量瓶内,定容;葡萄糖工作样液(100μg/L):精
确吸取1mL葡萄糖标准样液于100mL容量瓶内,用超纯水定
容至刻度线。
1.1.2 仪器
分光度计、恒温水浴锅、控温,微波消解 /萃取仪、紫外
分光光度计、真空抽滤器、磁力搅拌器、移液管、可调试移
液器(10mL 5mL)、量筒、烧杯、250mL容量瓶、100mL容
量瓶、离心管。
1.2 实验方法
1.2.1 地笋多糖样液的制备
称取已经研磨好的、干燥的地笋粉末0.5g,置于消解仪
中,加入20mL超纯水,放入已经调好的微波消解仪中(80℃,
8min)提取,待时间到达后,趁热移入真空抽滤瓶中进行抽
滤。将滤液移入 100mL烧杯中,加入 15mLSevage试剂(注
意尽量每次冲洗的量最好保持一致),放在磁力搅拌机上搅拌
15min。15min后将溶液移入分液漏斗中进行分液,取上清液
移入250mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度线(样液1)。再
从样液1中取5mL样液定容至100mL(样液2),待测。
1.2.2 确定蒽酮-浓硫酸的最大吸收波长
分别吸取1mL葡萄糖工作样液和地笋多糖样液2于25mL
离心管中,在冰水浴中加入4mL 2g/L蒽酮 -浓硫酸溶液,放入
80℃的恒温水浴锅中恒温10min后,取出含有待测样液的离心
管,将其放入冰水中,待冷却至室温后,将样液倒入比色皿中,
在紫外分光光度计中进行扫描(根据文献设置紫外分光光度计
的扫描范围为430~800nm),以确定其最大吸收波长。
1.2.3 确定蒽酮-浓硫酸的最佳用量
分别称取0.01g、0.02g、0.025g、0.03g、0.04g、0.05g、0.06g
蒽酮溶于10mL浓硫酸溶液中,准确吸取7份1mL地笋多糖样
液于编好号的25mL离心管内,再分别加入不同浓度的4mL
蒽酮 -浓硫酸溶液,放入80℃的恒温水浴锅中恒温10min后,
取出含有待测样液的离心管,将其放入冰水中,待冷却至室
温后,将样液倒入比色皿中,再在可见分光光度计中测定其
吸光度。
1.2.4 确定蒽酮-浓硫酸的最佳加热时间
配制由1.2.3方法得出的蒽酮 -浓硫酸最佳的用量,准确
吸取 6份1mL地笋多糖样液于编好号的25mL离心管内,再
加入 4mL配制好的蒽酮 -浓硫酸,放入 80℃的恒温水浴锅
中,分别水浴恒温2min、4min、6min、8min、10min、15min、
20min,取出离心管并放入冰水中,待冷却至室温后,再在可
见分光光度计中测定其吸光度。
1.2.5 确定蒽酮-浓硫酸的最佳显色时间
准确吸取1mL地笋多糖样液于25mL离心管中,再加入
4mL蒽酮 -浓硫酸,放入80℃的恒温水浴锅中水浴恒温一定
时间,取出离心管后,立即将管中的待测样液倒入比色皿内,
隔2min就测一次,直到数据稳定为止。
1.2.6 精密度实验
准确吸取6份1mL地笋多糖溶液于编好号的25mL离心管
内,再加入4mL蒽酮 -浓硫酸溶液,放入80℃的恒温水浴锅
中恒温一定后,取出含有待测样液的离心管,将其放入冰水中,
再在可见分光光度计中测定其吸光度,计算出标准偏差,以
确定本实验方法的精密度。
1.2.7 样品的测定
用1.2.1的方法且用测出的最佳条件分别提取试样1和试
样2中的多糖溶液,提取后的样液分别为样液1和样液2,用
地笋多糖样液为原液,用蒽酮 -浓硫酸法测定它们的吸光度。
2 结果与讨论
2.1 蒽酮-浓硫酸最大吸收波长的确定
通过研究可知,地笋多糖溶液的最大吸收波长在
614~625nm,且此时的吸光度达到最大值;葡萄糖标准溶液的
最大吸光度值的扫描波长在595~624nm,由于扫描时扫描过快,
导致波长在630nm时的数值下降太快,依据相关文献和各方
面的综合考虑,选用 625nm作为本实验的测定波长比较合
适。
2.2 确定蒽酮-浓硫酸的最佳用量
不同蒽酮 -硫酸溶液的浓度对其吸光度的影响很大,当
蒽酮 -硫酸溶液的浓度在4g/L时,其吸光度值最大,这是因
为浓硫酸与多糖水解反应时需要一定的浓度:浓度大,强酸
会破坏多糖的分子结构,吸光度减小:浓度小,反应不完全,
吸光度偏小。因此蒽酮 -浓硫酸的最佳使用浓度为4g/L。
2.3 确定蒽酮-浓硫酸的最佳加热时间
当地笋多糖样液加热 8min后吸光度达到最大值,到
10min 后吸光度值明显下降且缓慢上升至平缓;这是由于浓硫
酸与多糖水解反应时需要一定的时间,加热时间过短,反应
不完全,显色强度不强,吸光度则偏小。
(下转第162页)
摘 要:采用蒽酮 -硫酸法测定地笋多糖含量并对其测定条件进行研究。实验结果表明:使用蒽酮 -硫酸试剂在430~800
nm扫描地笋多糖的最大吸收波长为625nm,蒽酮试剂的最佳浓度为4g/L,最佳加热时间为8min,最佳显色时间4min,精密度
实验 RSD值为2.31%。平均回收率为92.99%,RSD 为3.60%。
关键词:地笋多糖;蒽酮 -硫酸法;测定
中图分类号:R284  文献标志码:B  文章编号:1003–6490(2016)04–0154–02
Anthrone-Sulfuric Acid Method To Study Bamboo Polysaccharide Content
Wang Yu-xi,Hu Xin
Abstract:Anthrone-Sulfuric Acid Method To Shoot Polysaccharide Content And Study Its Measurement Conditions.The Results
Show That:The Use Of Anthrone-Sulfuric Acid Reagent In The 430-800 Nm Scan To Shoot Polysaccharide Maximum Absorption
Wavelength Of 625nm,The Optimum Concentration Anthrone Reagent Is 4g/L,The Optimum Heating Time Of 8min,The Best
Coloration Time 4min,Precision Experiments RSD Is 2.31%.The Average Recovery Rate Was 92.99%,RSD 3.60%.
Key words:ground shoots polysaccharide;anthrone-sulfuric acid method;Determination
蒽酮-硫酸法测定地笋多糖含量的研究
王玉玺,胡 欣
(贵州工程应用技术学院化学工程学院,贵州毕节 551700)
收稿日期:2016–04–06
作者简介: 王玉玺(1993—),男,贵州贵阳人,本科,主要研究方
向为应用化学。
研究与开发 化 工 设 计 通 讯
Research and Development Chemical Engineering Design Communications
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第42卷第4期
2016年4月
将循环、生态工业园的理念运用到化工产业,具有比较
大的复杂性和艰巨性,通过系统分析,要实现工业园的生态、
可持续的发展,就应当从以下四个方面来进行:首先是经济
层面,主要考虑的是科技的投入;然后是制度层面,主要人
文环境方面来论述;再次是从环境因素,力求达到人与环境
的和谐状态;最后还从循环经济的视角进行了总结。同过系
统研究,不仅可以为化工园区的发展提供针对性建议,还可
对类似的其他园区的发展起到指导意义和示范作用。
1 提升行业经济发展水平,加强科技创新投入力度
化工园区必须要走差异化发展之路,在深刻分析园区特点
的基础上,在整个市场环境中找准自己的位置,结合自己的特
点,发展自己的独特优势,实现产品创新和服务创新,决不
能盲目跟随社会发展潮流,要理性的看待发展中存在的问题,
真正做到发展但不失理智;我国经济国际参与程度不断提高,
武汉的化工产业也应当积极和国际接轨,关注国际发展的前
沿理论和最新技术,要主动学习核心的技术和先进的管理思
想,在产品质量和具体的服务品质上有质的提升;除了以上
发展战略,还应当和相临近的园区紧密合作,在国外这种园
区之间合作关系十分普遍,园区之间可以达成一致的服务标
准和共享功能分区,进一步规范园区的准入标准,除了在污
染上有明确的要求,还应挡在不同类型企业进入园区进行总
量控制和比例控制,防止同类型企业进驻过多而造成内部竞
争过于激烈,努力走上协调发展之路。
2 建立化工园区的生态管理制度,创造优良的人文环境
园区建设和刚开始管理时,政府都发挥着重要作用,一
般提供优惠政策,还可以在软件上面做文章,比如周到的服务、
便利的办证措施。政府也需要转变姿态,在节能减排上有严格
要求,还应当联合多部门高效办公,在用地及审批方面应当
给予政策上优惠。政府为达到鼓励园区企业走生态发展模式,
可以对在资源高效循环利用上取得一定成绩的企业给予奖励,
比如减税甚至是免税,这样可以通过模范作用引导更多的企
业走生态发展之路。
3 重视生态环境改善,体现人与自然和谐相处
化工产业和化工产品与人们的生活息息相关,有些化工产
品已经深入了人们的日常生活,但是有些化工产品由于其产品
特性,在生产过程中难免会出现污染问题,不仅对企业员工身
体产生了严重的影响,而且对生态环境和公共安全产生了一定
程度的破坏,所以实现园区的绿色环保十分重要。将武汉化工
产业园相关数据带入上述模型,得出了生态环境指标,分数偏
低,这说明了武汉化工园在污染防治方面做的还不够好。
4 注重园区协调发展,提高整体循环发展能力
国际国内经济发展虽然是发展的方向,但是发展过程依
然很艰辛,由于一系列的外部风险因素,增加了许多发展中
的不确定性,但是武汉化工园秉承可持续发展的理念,始终
走可持续发展之路。
这就必然要求管理部门做好统筹发展计划,将经济发展、
环境保护与整个社会进步融为一体,努力实现经济的健康发
展,环境的有效保护与社会的整体进步。可持续发展的终极
目的是实现社会和谐,所以不能单单为了保护环境而保护环
境,一定要把经济发展与社会进步放在一定的高度。所以,
协调发展的理念显得十分重要,在环境保护的同时,协调好
经济发展的步伐及结构,在环境可承载的基础上做好产品生
产及研发。并且在对环境和资源可持续利用的前提下,大胆
尝试那些对技术和产品有利的措施。对环境和社会整体发展
有害的产品和企业,要严格控制甚至取缔,坚决保护生态环境,
走生态发展之路。
参考文献
[1] 周厚威 .生态工业园区建设模式与发展对策研究 [D].长沙理工大
学,2010,(12).
摘 要:受限于各地方的自然条件、经济基础与工业结构方面的差异性,不同地方的工业园区关于生态化产业的建设以及
对循环经济的发展运用有显著差异,而且,不同工业园区的成长速度也有着较大差异,体现在可持续发展上就有着各自不同的
特征,文章基于化工园区,进行优化分析。
关键词:化工产业园;循环经济;可持续发展
中图分类号:X322;F127  文献标志码:B  文章编号:1003–6490(2016)04–0162–01
Research on Optimized Circulation in Chemical Industry Park
Zheng Guo-kui,Pu Ying-zhou
Abstract:In addition to the local economic base and the differences of industrial structure,the result is that lead to the local
industrial park of ecological industry and circular economy development level difference is too big,in addition,the development of
the industrial park level is uneven,also refl ects the characteristics of different sustainable development.Based on the chemical industrial
park,the optimization analysis is carried out.
Key words:circular economy;the circular economy;sustainable development
化工产业园区循环优化路径研究
郑国奎,蒲瀛州
(大连理工大学,辽宁大连 116024)
收稿日期:2016–04–02
作者简介: 郑国奎(1996—),男,福建政和人,主要研究方向为化工。
(上接第154页)
2.4 确定蒽酮-浓硫酸的最佳显色时间
地笋多糖样液反应放置4min后,其吸光度基本稳定,在
4-20min内其吸光度总是在0.415、0.416、0.417这三个数值上
有所波动,但是吸光度在20min以后就一直保持在0.415这个
数值上。这可能是因为可见分光光度计本身就存在误差,且
误差在0.002以内,故选用4min为蒽酮 -浓硫酸的最佳显色时
间,且实验中反应后冷却放置4min以后就可以进行测定。
3 结束语
采用蒽酮 -硫酸法测定地笋多糖时,在比较好的测定条件
下测定地笋多糖,即:加入4g/L 蒽酮 -硫酸溶液,置于80℃
的恒温水浴锅中恒温 8min,放入冰水中冷却 4min,于波长
625nm 范围内测定吸光值,可提高样品中地笋多糖测定的准
确度。蒽酮 -硫酸法测定地笋多糖具有稳定、精准、重复性好
的优点,是一种快速、简便测定地笋多糖的方法。