全 文 ：表 5 不同产地丹参酚酸提取物综合评分结果表
Tab. 5 Assessment results of different origins Salvia mil-
tiorrorrhiza phenolic acids extract
编号 来源
丹参
素钠
原儿
茶醛
迷迭
香酸
紫草酸
丹酚
酸 B
综合评
分结果
1 上海 4. 71 4. 57 0. 11 3. 82 2. 95 3. 23
2 浙江 3. 5 1. 37 1. 11 2. 74 1. 99 2. 14
3 河北 0. 53 0. 73 1. 97 2. 47 0. 98 1. 34
4 云南 3. 09 4. 7 1 10 7. 85 5. 33
5 北京 1. 63 10 10 0 0 4. 33
6 山东 0 0. 71 0. 86 8. 54 8. 36 3. 69
7 辽宁 10 0 0 8. 65 10 5. 73
3. 3 目前有关丹参的文献报道［9-13］，没有同时测
定丹参酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香
酸、紫草酸、丹酚酸 B这 5 种成分。本实验建立了
HPLC波长切换法同时测定丹参酚酸提取物中 5 种
成分，并取得了比较满意的结果，该分析对丹参酚
酸提取物的进一步研究、开发、利用和质量标准的
制定提供了理论依据和科学参考。
参考文献:
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泡核桃壳多糖中单糖的组成及测定
张海珠， 邓水来， 张 海， 马 媛， 周 萍*
(大理学院药学院，云南 大理 671000)
收稿日期:2012-04-17
作者简介:张海珠 (1983—) ，女，硕士，讲师，研究方向:药物质量标准。Tel: (0872)2257417，E-mail:hzningjing@ 163． com
* 通信作者:周 萍 (1972—) ，女，硕士，教授，研究方向:药物代谢。Tel: (0872)2257417，E-mail:zhouping@ 126． com
摘要:目的 建立泡核桃壳多糖中单糖的组成和定量的检测方法。方法 以三氟乙酸水解核桃壳多糖，所获得的多糖
水解物加入衍生化试剂 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮 (PMP)柱前衍生化，利用高效液相色谱法分析单糖的 PMP 衍生物。
Agilent Venusil XBP-C18色谱柱 (4. 6 mm × 250 mm，5 μm) ，流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液 (pH 5. 5)19 ∶ 81，体积流
量为 1. 0 mL /min，检测波长为 250 nm，柱温为 30 ℃。结果 泡核桃壳多糖由 D-甘露糖、鼠李糖、半乳糖、D-半乳糖
醛酸、葡萄糖、D-葡萄糖醛酸、D-阿拉伯糖等 11 种单糖 (有 4 种未鉴定出的单糖)组成。D-甘露糖、鼠李糖、D-葡
萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、D-阿拉伯糖的线性分别为 0. 041 8 ～ 2. 09μg，0. 045 9 ～ 2. 295 μg，
0. 043 5 ～ 2. 175 μg，0. 042 7 ～ 2. 135 μg，0. 040 5 ～ 2. 026 μg，0. 043 9 ～ 2. 195 μg，0. 047 5 ～ 2. 375 μg;平均加样回收
率分别为 95. 9%、103. 1%、104. 6%、97. 5%、95. 8%、87. 5%、98. 1%，RSD 均小于 3. 0%。在泡核桃壳提取物中
D-阿拉伯糖的相对平均含有量最高。结论 该方法可以准确地测定出泡核桃壳多糖中含有的单糖及其含有量。
关键词:高效液相色谱法;核桃壳多糖;单糖组成;衍生化
中图分类号:R284. 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2012)12-2372-05
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Monosaccharide composition of polysaccharide from Juglans sigillata D．
ZHANG Hai-zhu， DENG Shui-lai， ZHANG Hai， MA Yuan， ZHOU Ping*
(College of Pharmacy，Dali University，Dali 671000，China)
ABSTRACT:AIM To establish the determination method for analysing monosaccharide composition of polysac-
charide from Juglans sigillata． METHODS The walnut shell polysaccharide was hydrolyzed by trifluoroacetic
acid to give the hydrolysate containing monosaccharide which reacted with PMP to produce the PMP derivatives．
The PMP derivatives were analyzed by HPLC． The concentration of gentiopicroside determined by RP-HPLC method
was carried out on Agilent Venusil XBP-C18 column (4. 6 mm ×250 mm，5 μm) ，and the mobile phase was com-
posed of acetonitrile-ammonium acetate buffer (pH 5. 5) (19 ∶ 81)． The flow rate was 1. 0 mL /min，and the de-
tection wavelength was set at 250 nm with column temperature of 30 ℃ ． RESULTS The polysaccharide from Jug-
lans sigillata was broken into mannose，rhamnose，galactose，D- (+)galacturonic acid，glucose，D-glucuronic
acid and D (-)arabinose (included four unidentifiable monosaccharide)with the linear ranges of 0. 041 8-2. 09
μg，0. 045 9-2. 295 μg，0. 043 5-2. 175 μg，0. 042 7-2. 135 μg，0. 040 5-2. 026 μg，0. 043 9-2. 195 μg and
0. 047 5-2. 375 μg，respectively，and with the average recoveries of 95. 9%，103. 1%，104. 6%，97. 5%，
95. 8%，87. 5%，98. 1%，respectively． The RSD，were less than 3. 0% ． The average content of highest among
walnut shell extracts was D (-)arabinose． CONCLUSION This method can accurately determine the monosac-
charide compositions and contents of polysaccharide from Juglans sigillata．
KEY WORDS:HPLC;walnut shell polysaccharide;monosaccharide composition;derivatization
泡核桃 Juglans sigillata D． 又名漾濞核桃、茶
核桃、铁核桃，系胡桃科 Juglandaceae 胡桃属 Jug-
lans植物。种植较广泛，主要分布于云南［1］、贵
州、四川西部等，生长于海拔 1 300 ～ 3 300 m山坡
或山谷林中［2］。但核桃壳在核桃加工过程中一般
作为废物弃掉或焚烧，造成严重污染环境，利用价
值极低。随着环境、能源问题突现，开始重视核桃
壳的研究。郑志锋等［3］研究了核桃壳的化学组分
及不同品种、不同产地核桃壳化学组分的变异，为
核桃壳这一废弃性再生资源的利用提供依据。核桃
中含有大量的苷类、鞣质、没食子酸、挥发油等，
具有消炎、收敛、生肌、泻下等作用，可用于口腔
溃疡的治疗。除此之外，核桃壳由于本身的硬度，
经特殊的物理化学处理可以制成核桃壳滤料，核桃
壳活性碳以及一些工艺制品［4 ～ 8］。对核桃壳多糖的
组成单体———单糖的测定尚未见报道。
1 试验仪器及材料
1. 1 仪器 Agilent 1200 型高效液相色谱仪 (美国
Agilent 公司) ，包括 G1315A /B PAD 检测器，
G1315A ALS自动进样器;AE240 天秤 (梅特勒-托
利多仪器 (上海)有限公司) ;HH—S2s 数显恒温
水浴锅 (金坛市大地自动化仪器厂) ;SZ—1 快速
混匀器 (金坛市金城国胜实验仪器厂) ;LDZ4—
0. 8 自动平衡微型离心机 (北京医用离心机)。
1. 2 试 药 D-葡 萄 糖 醛 酸 (批 号: 14068-
200602) ，D-甘露糖 (批号:140651-200602)、半
乳糖 (批号:100226-200404)、D-阿拉伯糖 (批
号:1506-200203 )、鼠 李 糖 (批 号: 111683-
200402)、D-半乳糖醛酸 (批号:111646-200301)、
葡萄糖 (批号:111648-200406)对照品均购自中
国食品药品检定研究院。乙酸铵 (优级纯) ，乙腈
(色谱纯，美国 Tedia试剂公司) ，1-苯基-3-甲基-5-
吡唑酮 (1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone，PMP) ，冰
乙酸均为分析纯，水为超纯水。泡核桃采集自云南
省大理州漾濞县，由大理学院生药学教研室周浓副
教授鉴定为胡桃科胡桃属植物泡核桃 Juglans sigil-
lata D．。
2 样品测定方法与结果
2. 1 色谱条件 Agilent Venusil XBP-C18色谱柱
(4. 6 mm × 250 mm，5 μm) ，流动相为乙腈-醋酸
铵缓冲液 (醋酸铵-冰醋酸，pH 5. 5) (19 ∶ 81) ，
检测波长为 250 nm，柱温为 30 ℃，体积流量为
1 mL /min。对照品溶液和供试品溶液进样体积
10 μL。单糖 HPLC色谱图见图 1。
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A． 混合对照品 B-E． 样品
A． reference substances B-E． samples
1. PMP 2. D-甘露糖 3. 鼠李糖 4. D-葡萄糖醛酸 5. D-半
乳糖醛酸 6. 葡萄糖 7. 半乳糖 8. D-阿拉伯糖
1. PMP 2. mannose 3. rhamnose 4. D-glucuronicacid 5. D-
galaduronicacid 6. glucose 7. galac tose 8. D-arabonose
图 1 HPLC色谱图
Fig. 1 HPLC chromatograms for identification
2. 2 溶液的制备
2. 2. 1 对照品溶液的制备 取 80 ℃干燥至恒定质
量的 D-甘露糖、鼠李糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳
糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、D-阿拉伯糖对照品各
4. 35、4. 18、4. 39、4. 75、4. 59、4. 27、4. 05 mg，
置 2 mL量瓶中，加蒸馏水溶解并定容至刻度，摇
匀，即得 7 种单糖的对照品混合贮备液 (各种单
糖的质量浓度约为 2. 0 mg /mL)。取单糖对照品混
合贮备液 200 μL于 2 mL量瓶中，用蒸馏水稀释定
容至刻度，摇匀，即得 0. 20 mg /mL 的对照品
溶液。
2. 2. 2 供试品溶液的制备 泡核桃壳经 10%
NaOH浸泡 24 h后，用冰醋酸调 pH为中性，加 1、
2、4、6 倍乙醇沉淀得到 C、D、E、F 提取物。精
密称取 4 种提取物各 20 mg，置于安瓿管中，注入
2 mol /L 三氟乙酸 (TFA)水溶液 2 mL，放入水浴
锅中，沸水浴水解 8 h，取出反应物，冷却至室
温，加入 NaOH 溶液 (2 mol /L)调节 pH 值至
7. 0，即得供试品溶液。
2. 3 衍生化产物的制备［9］ 精密吸取各标准单糖
混合溶液和供试品溶液各 200 μL，依次加入 0. 3
mg /L NaOH 50 μL 和 0. 5 mol /L PMP 甲醇溶液
50 μL，混匀，70 ℃水浴反应 40 min，取出反应
物，冷却至室温后，加入 0. 3 mol /L HCl 溶液 50
μL中和。加入 200 μL三氯甲烷萃取，涡旋，离心
收集上层，取上层水相，即得到衍生化后的混合单
糖对照品溶液与核桃壳多糖水解样品溶液。
2. 4 方法学考察
2. 4. 1 标准曲线绘制 分别精密量取 0. 2 mg /mL
的对照品溶液和 2. 0 mg /mL 的对照品贮备液各
50 μL、100 μL、200 μL 置 2 mL 量瓶中，加水定
容，摇匀，得系列质量浓度的对照品混合溶液。分
别取 200 μL 各对照品溶液按 2. 3 项下方法进行衍
生化处理，制备不同质量浓度的线性工作液，在
2. 1 项色谱条件下分别进样 10 μL 测定峰面积。以
进样量 X (μg)为横坐标，色谱峰面积 Y 为纵坐
标绘制标准曲线。D-葡萄糖醛酸、D-甘露糖、半
乳糖、D-阿拉伯糖、鼠李糖、D-半乳糖醛酸、葡萄
糖的回归方程及其线性关系见表 1。
表 1 7 种单糖的线性范围和回归方程
Tab. 1 Linear range and regression equation of calibration
curve of 7 kinds of monosaccharide
单糖 回归方程 r 线性范围 /μg
D-甘露糖
鼠李糖
D-葡萄糖醛酸
D-半乳糖醛酸
葡萄糖
半乳糖
D-阿拉伯糖
Y =3. 52 × 106X-1. 10 × 105
Y =2. 08 × 106X-5. 24 × 104
Y =2. 23 × 106X-6. 78 × 104
Y =2. 90 × 106X-1. 10 × 105
Y =1. 90 × 106X-2. 73 × 104
Y =3. 55 × 106X-8. 04 × 104
Y =7. 26 × 106X-1. 70 × 105
0. 999 5
0. 999 4
0. 998 7
0. 999 8
0. 999 8
0. 999 8
0. 999 7
0. 041 8 ～ 2. 09
0. 045 9 ～ 2. 295
0. 043 5 ～ 2. 175
0. 042 7 ～ 2. 135
0. 040 5 ～ 2. 026
0. 043 9 ～ 2. 195
0. 047 5 ～ 2. 375
2. 4. 2 仪器精密度试验 取质量浓度为 0. 020
mg /mL的单糖混合对照品按 2. 3 项下方法进行衍
生化处理后，在上述色谱条件下精密吸取 10 μL，
重复进样 6 次，记录各种单糖对应的峰面积，测定
结果表明 D-甘露糖、鼠李糖、D-葡萄糖醛酸、D-
半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、D-阿拉伯糖的峰面
积 RSD 分 别 为: 0. 90%、 1. 02%、 2. 10%、
1. 82%、1. 20%、0. 85%、0. 66%，符合分析要求。
2. 4. 3 重复性试验 精密称取泡核桃壳 F 样品 6
份，按 2. 2. 2项下进行水解操作 ，再按 2. 3 项下方
法进行衍生化处理，按 2. 1项色谱条件，进样 10 μL
测定，计录色谱峰面积，计算 D-甘露糖、鼠李糖、
D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、
D-阿拉伯糖的峰面积的 RSD 分别为:2. 26%、
2. 65%、1. 88%、2. 14%、1. 34%、2. 89%。
2. 4. 4 稳定性试验 取 2. 3 项下泡核桃壳 F 样品
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溶液衍生化产物，按 2. 1 项下色谱条件，于 0、2、
4、8、12 h 分别测定样品峰面积，计算样品中各
单糖的峰面积的 RSD分别为 D-甘露糖 1. 27%、鼠
李糖 7. 75%、D-葡萄糖醛酸 2. 33%、D-半乳糖醛
酸 1. 49%、葡萄糖 1. 81%、半乳糖 0. 84%、D-阿
拉伯糖 1. 11%，说明供试品溶液中除了鼠李糖稳
定性稍差外，其他单糖在 12 h内稳定性良好。
2. 4. 5 加样回收试验 称取泡核桃壳 F样品 9 份，
每份约 10 mg，精密称定，置安瓿管中，分别加入
不同量的含有 D-葡萄糖醛酸、D-甘露糖、D-木糖、
果糖、半乳糖、D-阿拉伯糖、鼠李糖、D-半乳糖
醛酸、葡萄糖的单糖混合对照品溶液，制备低、
中、高不同浓度的供试品溶液，每一浓度 3 份，按
2. 2. 2 项下进行水解操作，再按 2. 3 项下方法进行
衍生化处理，在上述色谱条件下，吸取 10 μL进样
进行测定，计录色谱峰面积，分别进行色谱分析，
结果见表 1。结果表明，D-甘露糖、鼠李糖、D-葡
萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、D-
阿拉伯糖的平均回收率分别为 95. 9%、103. 1%，
104. 6%、 97. 5%、 95. 8%、 87. 5%、 98. 1%，
RSD 分别为 2. 66%、2. 35%、1. 92%、1. 87%、
2. 14%、2. 89%、2. 72%。由结果可知回收率较
好，方法可行。
2. 5 样品测定 取泡核桃壳提取的 C、D、E、F
组分 20 mg各 3 份，精密称定，分别按 2. 2. 2 项下
进行水解操作，再按 2. 3 项下方法进行衍生化处
理，在上述色谱条件下，进样 10μL 测定。根据标
准单糖的保留时间确定核桃壳多糖中含有 D-葡萄
糖酸、D-甘露糖、半乳糖、D-阿拉伯糖、鼠李糖、
D-半乳糖醛酸、葡萄糖。在核桃壳 C 组分中 9 号
峰为未知糖;在核桃壳 D、E 组分中，9 号、10
号、11 号和 12 号峰为未知糖;在核桃壳 F 组分
中，9 号、10 号和 12 号为未知糖。以本实验的 7
种已知糖的总量为 100%，根据所测得的峰面积计
算核桃壳 C、D、E、F中所含几种糖的相对平均含
有量，结果见表 2。
3 讨论
3. 1 衍生化试剂的选择 糖既没有紫外吸收，也
不产生荧光，因此本实验采用衍生化方法来对糖进
行分析，建立了核桃壳多糖中单糖的组成和含有量
的检测方法。通过适宜的衍生化方法和适合的高效
液相色谱法分析条件，进行试验，得到较好的分离
分析效果。目前糖的色谱检测方法，大多数采用衍
生化后直接检测的方式。糖自身所具有的衍生化基
表 2 漾濞泡核桃核桃壳 C、D、E、F 组分中单糖组成及
相对平均含有量
Tab. 2 Average contents of polysaccharide C、D、E and
F in walnut shell from Yangbi Yunnan
提取物
相对平均质量分数 /%
D-
甘露糖
鼠李糖
D-葡萄
糖醛酸
D-半乳
糖醛酸
葡萄糖 半乳糖
D-阿
拉伯糖
C组分 1. 068 1. 185 1. 411 0. 648 5 12. 46 2. 48 80. 7
D组分 0. 483 8 4. 161 2. 451 3. 193 5. 426 14. 91 69. 38
E组分 2. 555 6. 011 2. 793 6. 693 10. 22 19. 84 51. 88
F组分 8. 123 4. 315 － 5. 799 15. 41 24. 67 41. 67
团包括羟基、醛基或酮基等，可以实现还原或选择
性酰胺化衍生操作，还可以通过缩合等反应衍
生［10-11］。PMP柱前衍生化高效液相色谱分析单糖
的方法准确可靠，灵敏度较高，可同时进行多种单
糖检测分离，且各单糖间具有理想的分离度，不仅
可以检测出中性糖，而且还可同时检测糖醛酸和碱
性糖，并可进行定量分析，适合于单糖组成较为复
杂的多糖样品分析。取样量少，且具有简易、实用
等特点，适用于微量多糖样品的单糖组成及含量的
测定。
3. 2 有机萃取剂体积的选择 柱前衍生需使用过
量的衍生化试剂以达到衍生化完全的目的，但若衍
生化试剂随样品进入 HPLC 不但会影响实验结果，
而且还会损坏色谱柱。因此在进样之前必须除去过
量的衍生化试剂，以清除衍生化试剂的干扰，延长
色谱柱的使用寿命。有机萃取溶剂多为三氯甲烷，
用量在 100 μL ～ 300 μL 之间［12-13］，本实验通过不
同体积萃取溶剂对实验结果影响的条件考察，最终
确定有机萃取溶剂体积为 200 μL 时，对实验结果
的影响最小。
3. 3 本实验确定了云南漾濞泡核桃壳提取物 C、
D、E、F 组分中单糖的组成和含有量，发现 C、
D、E组分均含有 D-甘露糖、鼠李糖、D-葡萄糖醛
酸、D-半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、D-阿拉伯
糖，F组分中除 D-葡萄糖醛酸外含有其余的 6 种单
糖，在检测到的 7 种单糖中 D-阿拉伯糖的相对平
均含有量最高，并且又标记出 4 种未知的单糖。本
实验组前期研究发现云南漾濞泡核桃壳提取物 C、
D、E、F组分均具有良好的抗病毒活性，其这一
活性作用和其所含有的单糖成分之间是否存在一定
的关系还要进行进一步的研究。
通过本次实验，为核桃壳的充分利用提供了一
定的理论依据。同时也对云南漾濞泡核桃壳的研究
利用提供一定的参靠价值，有利于核桃壳研究的进
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一步发展。本次试验的单糖定量测定方法，不仅可
提供核桃壳多糖的单糖组成的基本信息，且可推广
应用到其他多糖组成的分析。
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重庆后山栀子的 UPLC-PDA指纹图谱研究
陈绍成1， 石燕红2， 杨 娜2， 王 瑞2 *
(1. 重庆第二师范学院生物与化学工程系，重庆 400067;2. 上海中医药大学中药学院，上海 201203)
收稿日期:2012-05-13
基金项目:重庆市科技攻关项目 (CSTC2011AC5173)
作者简介:陈绍成 (1966—)，男，副教授，研究方向:天然药物的开发及质量标准。Tel:13908261395，E-mail:csc1966109@ sohu． com
* 通信作者:王 瑞 (1973—)，女，副教授，研究方向:中药活性成分与质量标准。Tel: (021)51322181，E-mail:wr@ shutcm． edu． cn
摘要:目的 建立重庆后山地区栀子的 UPLC 指纹图谱。方法 采用 UPLC-PDA 结合可变波长法，Waters ACQUITY
UPLC BEH C18 (50 mm ×2. 1 mm，1. 7 μm)色谱柱，流动相为甲醇-0. 2%磷酸水溶液，梯度洗脱，检测波长为 238 和
440 nm，体积流量 0. 3 mL /min，柱温 30 ℃。并结合化学统计学方法 (相似度和主成分分析)对指纹图谱进行评价分
析。结果 建立了重庆后山栀子的 UPLC指纹图谱，标定了 18 个共有峰，并用对照品指认其中 2 个峰 (栀子苷、西
红花苷-I) ;25 批样品的相似度均大于 0. 95，重庆后山栀子与其他产地栀子药材样品间相似度结果差异较小。结论
从相似度和主成分分析结果表明重庆后山栀子和市售栀子之间具有较高的一致性。
关键词:重庆后山栀子;指纹图谱;超高效液相色谱法
中图分类号:R284． 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2012)12-2376-05
UPLC-PDA fingerprint of Gardeniae Fructus from Houshan District，Chongqing
CHEN Shao-cheng1， SHI Yan-hong2， YANG Na2， WANG Rui2*
(1. Department of Biology and Chemistry Engineeing，Chongqing No. 2 Normal College，Chongqing 400067，China;2. Shanghai University of Traditional
Chinese Medicines，Shanghai 201203，China)
ABSTRACT:AIM To investigate UPLC fingerprint of Gardeniae Fructus cultivated in Houshan District，
Chongqing． METHODS A method of ultra-performance liquid chromatography with photodiode array detector
(UPLC-PDA)was developed for chemical fingerprint analysis of Gardeniae Fructus，and the samples were separa-
6732
2012 年 12 月
第 34 卷 第 12 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
December 2012
Vol． 34 No． 12