全 文 ：华西药学杂志
W C J·P S 2013，28(3)∶309 ～ 310
基金项目:贵州省科技厅基金［黔科合(2010)3156］
作者简介:李莉，副教授，从事药物分析工作。Email:lili_online@ sohu． com
* 通信作者(Correspondent author) ，Email:gzgyhjy@ sohu． com
HPLC测定艳山姜中的去甲氧基醉椒素
李 莉，黄家宇* ，盛 钰，刘 青，冷栋国
(贵阳医学院药学院，贵州 贵阳 550004)
摘要:目的 采用 HPLC测定艳山姜中的去甲氧基醉椒素。方法 色谱柱为 Agilent Eclipse XDB － C18柱(150 mm ×4． 6 mm，
5 μm) ，流动相为水 －乙腈(80∶ 20) ，流速为 1 mL·min －1，检测波长 345 nm，柱温 25 ℃。结果 去甲氧基醉椒素 0． 408 ～
2. 040 μg与峰面积的线性关系良好(r = 0． 9993) ;平均回收率为 99． 15%(ＲSD = 1． 20%)。结论 所用方法简便、准确，重复
性好，可作为艳山姜药材的质量控制方法。
关键词:高效液相色谱法;艳山姜;去甲氧基醉椒素 ;含量测定
中图分类号:Ｒ917 文献标志码:A 文章编号:1006 － 0103(2013)03 － 0309 － 02
Determination of demethoxyyangonin in Alpinia zerumbet by HPLC
LI Li，HUANG Jia － yu* ，SHEN Yu，LIU Qin，LENG Dong － guo
(School of Pharmacy，Guiyang Medical College，Guiyang，Guizhou，55004 P． Ｒ． China )
Abstract:OBJECTIVE To determine the demethoxyyangonin in Alpinia zerumbet by HPLC．METHODS Agilent Eclipse XDB －
C18(250 mm ×4． 6 mm，5 μm)column was adopted． The mobile phase consisted of water and acetonitrile(80∶20)with flow rate of
1 mL·min －1，the detection wavelength was set at 345 nm，and the column temperature was 25 ℃ ． ＲESULTS The linear range of
demethoxyyangonin was 0． 408 － 2． 040 μg(r = 0． 9993)． The average recovery was 99． 15% with ＲSD of 1． 20% ． CONCLUSION
The method is simple，accurate and reliable． It can be used for the quality control of the demethoxyyangonin in Alpinia zerumbet．
Key words:HPLC;Alpinia zerumbet;Demethoxyyangonin;Determination
CLC number:Ｒ917 Document code:A Article ID:1006 － 0103(2013)03 － 0309 － 02
艳山姜为姜科山姜属植物艳山姜 Alpinia zerum-
bet(Pers．)Burtt et Smith 的干燥成熟果实，能温中燥
湿、行气止痛、截疟，是贵州少数民族常用药［1］。目
前，国内外的研究多集中在艳山姜的化学成分与药
理作用上，对其质量控制方面的研究报道较少［2 － 4］。
艳山姜中含有具有生物活性的吡喃酮化合物去甲氧
基醉椒素，能拮抗实验性胃及十二指肠溃疡［5］。现
采用 HPLC测定艳山姜中去甲氧基醉椒素的含量，
为艳山姜药材的质量控制提供参考。
1 实验部分
1． 1 仪器与试药
1100 型高效液相色谱仪(美国安捷伦)。去甲
氧基醉椒素对照品(宝鸡市辰光生物科技有限公
司，批号:20101029，纯度 ＞ 98%)。药材采自贵州晴
隆、贞丰、罗甸等县，经龙庆德副教授鉴定为姜科山
姜属植物艳山姜 Alpinia zerumbet(Pers．)Burtt et
Smith 的干燥成熟果实;乙腈为色谱纯;其余试剂为
分析纯;水为纯净水。
1． 2 方法与结果
1． 2． 1 色谱条件 色谱柱为 Agilent Eclipse XDB －
C18柱(150 mm ×4． 6 mm，5 μm) ，柱温 25 ℃，流动相
为水 －乙腈(80∶20) ，检测波长 345 nm，流速 1． 0
mL·min －1，进样量 10 μL。在此色谱条件下去甲氧
基醉椒素对照品与艳山姜样品的色谱图见图 1。
1． 2． 2 溶液的制备 精密称取干燥至恒重的去甲
氧基醉椒素对照品 5． 1 mg，置 25 mL 量瓶中，加甲
醇溶解并定容，制成含去甲氧基醉椒素 0． 204 mg·
min －1的对照品贮备液。精密称取 0． 5 g 药材粉末
(过 60 目筛) ，精密加入 30 mL 甲醇，精密称重，加
热回流提取 2 h，放冷，精密称重，用甲醇补足减失重
量，摇匀，0． 45 μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
1． 2． 3 线性关系考察 精密量取对照品贮备液 2、
4、6、8 mL，置 10 mL 量瓶中，加甲醇稀释定容，同对
照品贮备液一起制成 0． 0408 ～ 0． 204 mg·mL －1的系
列对照品溶液。分别精密量取该系列对照品溶液
10 μL，进样，按“1． 2． 1”项色谱条件测定，并以对照
品的进样量为横坐标、峰面积为纵坐标进行线性回
归。结果表明:去甲氧基醉椒素 0． 408 ～ 2． 040 μg
DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2013.03.020
0 5 10 15 20 0 5 10 15 20
A B
De
m
et
ho
xy
ya
ng
on
in
De
m
et
ho
xy
ya
ng
on
in
t/min
图 1 对照品(A)和供试品(B)溶液的色谱图
Fig 1 Chromatograms of control solution(A)and sample solution(B)
与峰面积的线性关系良好，回归方程为:Y = 1． 076 ×
103X + 151． 4(r = 0． 9993)。
1． 2． 4 进样精密度试验 精密量取 0． 1224 mg·
mL －1的去甲氧基醉椒素对照品溶液 10 μL，按
“1. 2. 1”项色谱条件，连续进样 6 次，测定峰面积，
计算 ＲSD = 1． 40%，表明方法的进样精密度良好。
1． 2． 5 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别于
0、1、2、3、4 h精密量取 10 μL进样，测得去甲氧基醉
椒素峰面积的 ＲSD = 1． 7%。结果表明:供试品溶液
至少在 4 h内稳定。
1． 2． 6 重复性试验 取样品(贵州贞丰县)6 份，精
密称定，分别按“1． 2． 2”项下方法制备供试液，测得
去甲氧基醉椒素平均含量为 5． 4 mg·g －1，ＲSD =
2. 4%。结果表明:方法的重复性良好。
1． 2． 7 加样回收率试验 取已知含量的样品(贵
州贞丰县，理论含量 5． 4 mg·g －1)0． 25 g，精密称定，
分别精密加入一定量的去甲氧基醉椒素，按
“1. 2. 2”项下方法制备供试品溶液，按“1． 2． 1”项测
定方法测定，计算回收率，结果见表 1。
表 1 去甲氧基醉椒素回收率测定结果(mg，n =6)
Table 1 The recovery results of demethoxyyangonin(mg，n =6)
Original Added Detected Ｒecovery /% 珔X /% ＲSD /%
1． 3505 1． 2240 2． 5623 99． 0 99． 15 1． 2
1． 3511 1． 2240 2． 5812 100． 5
1． 3522 1． 2240 2． 4235 98． 0
1． 3538 1． 2240 2． 5472 97． 5
1． 3532 1． 2240 2． 6017 102． 0
1． 3527 1． 2240 2． 5645 99． 0
1． 2． 8 样品的含量测定 取贵州晴隆县、贞丰县、
罗甸县的艳山姜药材，按“1． 2． 2”项下方法制备供
试液，按“1． 2． 1”项下方法测定。3 个产地药材中去
甲氧基醉椒素的含量分别为 5． 8、5． 4、6． 9 mg·g －1
(n = 5)。
2 讨论
取去甲氧基醉椒素对照品溶液在 200 ～ 400 nm
扫描，去甲氧基醉椒素在 345 nm 处有最大吸收，故
选择此检测波长。考察发现加热回流提取方法提取
效率优于超声提取。同时，考察了提取溶剂和提取
时间。以甲醇作为提取溶剂、加热回流 2 h 为最佳
提取条件，测定了贵州 3 个不同产地艳山姜药材中
去甲氧基醉椒素的含量，结果不同产地艳山姜药材
中醉椒素含量存在差异，其中，贵州罗甸县产药材中
甲氧基醉椒素的含量较高，说明生长环境、气候特点
等条件对艳山姜中醉椒素的含量具有不同程度的
影响。
参考文献:
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中药药理与临床，2010，26(5) :179 － 181．
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研究［J］．中国医院药学杂志，2010，30(9) :722 － 724．
［3］ 沈祥春，胡涵帅，肖海涛． GC － MS 法分析艳山姜根茎、茎、叶
及果实等部位挥发油化学成分［J］． 药物分析杂志，2010，30
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［4］ 乔春峰，韩全斌，宋景政，等． HPLC 法分析山姜属植物中的 8
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［5］ 孙备．艳山姜水提物中具有生物活性的黄酮和麻醉椒毗喃酮
化合物的分离［J］．国外医学·中医中药分册，1999，21(5) :
46 － 47．
收稿日期:2012 － 09 － 04
013 华 西 药 学 杂 志 第 28 卷