全 文 ：气相色谱法测定千年健中芳樟醇的含量
王方敏 1 , 毛秀红 2 , 季 申2*
(1.上海市药品和医疗器械审评中心 ,上海 200021;2.上海市药品检验所 ,上海 200233)
收稿日期:2006-01-12
作者简介:王方敏(1972～ ),女 ,主管药师 ,研究方向:新药审核和药品质量标准研究 ,电话:021-63877376。
通讯作者:季 申 ,主任药师 ,电话:021-64829529, E-m ail:ji_ shen@ sohu. com
关键词:千年健;气相色谱法;芳樟醇;含量测定
摘要:目的:建立气相色谱法测定千年健中芳樟醇的含量。方法:采用交联 /聚合毛细管色谱柱 (30 m ×0. 25 mm ×0. 25
μm),柱温 120 ℃, 进样口温度:260 ℃, 检测器温度:300 ℃, 载气流速:1 m l /m in。结果:芳樟醇进样量在 0. 011985 ～
1. 9975 μg范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99. 2 , RSD 为 1. 63 (n=6)。结论:方法简便 , 结果准确 、可靠 、重
现性好 , 可作为千年健的质量控制标准。
中图分类号:R284. 1 文献标识码:A 文章编号:1001-1528(2006)07-1019-02
Determ ination of linalool in Rhizoma Homalomenae by GC
WANG Fang-m in1 , MAO X iu-hong2 , JI Shen2*
(1. Shangha iD rug and Medica lD evice Eva lua tion Cen ter, Shanghai200021, Ch ina;2. Shangha i Insti tu te forDrug Con trol, Shangha i200233 , China)
KEYWORDS:Rhizoma Homalomenae;GC;linaloo l;dete rm ination
ABSTRACT:AIM:To estab lish the GC me thod fo r the de term ina tion o f linaloo l of Rhizoma Homa lomenae.
METHODS:The co lumn consisted o f Fused S ilica Cap illa ry Polyethy lene G lyo l(30 m ×0. 25 mm ×0. 25 μm),
co lumn temperature w as at 120℃, Injection po rt tempe ra tu re at 260 ℃, De tecto r temperature a t 300 ℃, f low rate
w as 1. 0 m l /m in. RESULTS:Linaloo l has a good linearity in the range of 0. 011 985 ～ 1. 997 5μg. The recovery
ra tew as 99. 2 , RSD was 1. 63 . CONCLUSION:The method deve loped is simple and accura te w ith good re-
produc ib ility, and can be used fo r quality contro l o fRhizoma Homalomenae.
千年健为天南星科植物千年健 Homalomena oc-
culta(Lour) Scho tt的干燥根茎[ 1] 。具有祛风湿 ,健
筋骨的作用 。主要含挥发油 ,其成分为 α—蒎烯 、
β—蒎烯 、橙花醇 、香叶醇 、香叶醛 、芳樟醇 、广藿香醇 、
β—松油醇等[ 2] 。中国药典 2005年版一部中未建立
含量测定项 ,为有效地控制本品内在质量 ,本文建立
了气相色谱法测定千年健中芳樟醇的含量测定方法。
1 仪器与试药
气相色谱仪:Ag ilent 6890,分析天平 (德国 Sar-
to rius);试剂均为分析纯;芳樟醇对照品由中国药品
生物制品检定所提供 。千年健药材及饮片购自上
海 、云南 、广西等地 ,并经上海市药品检验所吴赵云
副主任药师鉴定 。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件
色谱柱:以聚乙二醇为涂布液的弹性石英毛细
管色谱柱 (30 m ×0. 25 mm ×0. 25 μm),柱温 120
℃,进样口温度:260 ℃,检测器温度:300℃,载气流
速:1mL /m in,分流比 5∶1。
2. 2 溶液的制备
对照品溶液:精密称取芳樟醇对照品适量 ,加醋
酸乙酯制成每 1 mL含 0. 1 mg的溶液 ,即得。
供试品溶液:取本品粉末 (过二号筛 ),精密称
取约 2 g,精密加入醋酸乙酯 20mL,称定重量 ,冰浴
超声处理 30m in,放置至室温 ,再称定重量 ,用醋酸
乙酯补足减失的重量 ,摇匀 ,离心 ,取上清液 ,即得 。
2. 3 线性关系考察
取浓度为 0. 119 85 mg /mL和 1. 997 5 mg /mL
的芳樟醇对照品溶液 , 分别稀释成 0. 011 985,
0. 023 97、0. 059 925、0. 119 85、0. 199 75、0. 399 5、
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2006年 7月
第 28卷 第 7期
中 成 药
Chine se T raditiona l PatentM ed icine
Ju ly 2006
Vo .l 28 No. 7
0. 998 75和 1. 997 5 mg /mL的不同浓度的对照品溶
液 ,分别进样 1μL分析 ,以峰面积为纵坐标 Y ,进样
量 (μg)为横坐标 X ,绘制标准曲线 。结果表明 ,芳
樟醇的进样量在 0. 011 985 ～ 1. 997 5μg范围内 ,进
样量与峰面积呈良好的线性关系 ,回归方程为 Y =
2 360. 37
*
X - 2. 179 5 r=0. 999 99。
2. 4 精密度试验
精密吸取浓度为 0. 146 4mg /mL的芳樟醇对照
品溶液 1 μL,进样分析 5次 ,记录峰面积 ,结果精密
度 RSD为 0. 98
2. 5 溶剂的选择
精密称取本品粉末 (过二号筛 )2. 0 g,一式 4
份 ,分别精密加入乙醚 ,石油醚 , (60 ～ 90 ℃),醋酸
乙酯 ,无水乙醇各 20 mL称定重量 ,冰浴超声处理
30 m in,用各自溶剂补足减失的重量 ,摇匀 ,离心 ,分
别取上清液进样 1 μL分析 ,记录峰面积。结果表
明 ,供试品采用醋酸乙酯作溶剂 ,芳樟醇色谱峰峰形
良好 ,提取完全。
图 1 千年健中芳樟醇的气相色谱图谱
A芳樟醇对照品 B千年健供试品溶液
2. 6 超声时间的考察 精密称取本品粉末 (过二
号筛)2 g,一式 4份 ,分别精密加入醋酸乙酯 20mL
称定重量 ,分别冰浴超声处理 10, 20, 30, 45 m in,用
溶剂补足减失的重量 ,摇匀 ,离心 ,分别取上清液进
样 1 μL分析 ,记录峰面积。结果表明 ,本品经冰浴
超声处理 30m in,即可将芳樟醇提取完全。
2. 7 重复性试验 取同批样品 6份 ,按样品测定方
法测定含量 ,结果表明 ,本方法重现性良好 , RSD为
2. 3
2. 8 加样回收率测定 精密量取己测定含量的样
品 1. 0 g,精密加入一定浓度的芳樟醇对照品溶液
(1. 9975 mg /mL)0. 4、0. 6、0. 8 mL,按样品测定方
法 ,测定含量 ,计算加样回收率 ,结果表明 ,平均加样
回收率为 99. 2 ,RSD为 1. 63 (n=6)。
表 1 加样回收率实验结果
样品含量
(mg)
加入对照品
(mg)
测得量
(m g)
回收率
( )
平均回收率
( )
RSD
( )
1. 310 2 0. 799 2. 108 2 99. 9
1. 327 4 0. 799 2. 125 5 99. 9
1. 356 3 1. 1985 2. 561 8 100. 6 99. 2 1. 63
1. 280 6 1. 1985 2. 469 0 99. 2
1. 274 5 1. 598 2. 809 8 961
1. 296 9 1. 598 2. 893 5 99. 9
2. 9 样品测定
测定 10批千年健药材及饮片 ,结果如下 。
表 2 样品测定结果
序号 样品类型 批号 产地 含量( )
1 药材 20030219 浙江绍兴 0. 125
2 饮片 无批号 全椒 0. 047
3 饮片 20020928 广西 0. 033
4 药材 2003. 4 广西玉林 0. 11
5 药材 无批号 云南 0. 075
6 饮片 200305 山东平邑 0. 13
7 药材 20030526 浙江绍兴 0. 071
8 饮片 20030408 不祥 0. 054
9 饮片 20020205 不祥 0. 056
10 药材 20030404 广西南宁 0. 073
3 讨论
上述 10批千年健样品中芳樟醇含量测定结果
差异较大 ,总体来说 ,药材的芳樟醇含量高于饮片 ,
这可能与炮制过程中部分有效成分流失有关 。
经气相-质谱联用分析确定 ,供试品色谱中的芳樟
醇色谱峰与 N IST98谱库中的芳樟醇标准谱图一致。
根据文献报道的有效成分 ,本研究曾对千年健
中 α-蒎烯的含量测定方法进行了研究摸索 。结果
表明 ,气相色谱方法条件下供试品色谱中在与 α-蒎
烯对照品相同保留时间处并无明显的色谱峰 ,所以
对于中药千年健选择芳樟醇作为含量测定质控指标
比较合适 。
参考文献:
[ 1] 中国药典一部 [ S] . 2005.
[ 2] 陈发奎.常用中草药有效成分含量测定 [M ] .北京:人民卫生
出版社. 1997.
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