全 文 ：· 实验报告 ·
千 年 健 挥 发 油 成 分 研 究
中国医学科学院药物研究所 刘 国声 李乃 文
千年健为天南星科植物H onl l a o用 n e a o c -
c ul t a (L
or u
.
) 5
eh ot t 的干燥根茎 , 产我国广
西 、 云南等地 , 具通经活络 、祛风逐痹等功效 ,
又为治疗布氏杆菌病的要 药。 千 年健 含挥 发
油仁’ 、 “ J , 具芳香气味 。 我院曾证明千年健挥发油
及其主成分具有显著抑制布氏杆菌 ( 牛 54 ; 、 羊
16
、 猪 13 30 型 ) 作 用〔` 〕。 千年健中挥发油成分 ,
文献中曾有报道〔 .l2 〕 。 最近我所在广西 、 云南等
地采集和购到一些千年健样品 , 并将其进行了
分析。 现简介如下 。
各地产千年胜中挥发油的含 t 及理化常数
我们将各地产千年健样品进行了挥发油含
量及理化常数分析 , 结果见附表 。
附表 各地产千年健中挥发油的含量及理化常数
样 品 产 地 挥发油 比 重 折 光率 比 旋含 t % d {g 2 O 〔 a }。
( w / w ) n o
千年艘 广 西百色 0 . 36 0 . 9 1 94 1 47 04 一 12 . 3 0 “
广西那坡 0 . 35 0 . 9 3 55 1 4 7 69 一 4 . 3 1 。
云南红河 0 . 80 0 . 90邓 1 . 4 76 5 一 11 . 23 “
云 南动借 0 . 70 0 . 9 4 49 1 47 66 一 14 . 4 0 “
经 I R鉴定证明( a )为 a 一旅烯 ( a 一 p j n e n e ) 〔们 , 〔b )
为户旅烯 (刀一 p i n e n 。 ) 〔 5」。
2
. 含氧菇部分的气相色谱 一质谱分析 含
氧菇部分 ( B ) 经 气相色谱一质谱一计算机联用
分析及与质谱标准图谱〔“ 〕对照鉴定 , 共鉴定出
8 个成分 , 即 : ( l ) 香叶醛 (班e r a n i a l ) 、 (2 ) 香
叶醇 ( g e r a n i o l ) 、 ( 3 ) 橙花醇 ( n e r o l ) 、 ( 4 ) 芳
樟醇 ( l i n a l o o l ) 、 ( 5 ) 刀一松油醇 (刀一 t e r p i n e o l ) 、
( 6 ) 松油烯 一 4 一醇 ( t e r P i n e 。 一 4 一 0 1 ) 、 ( 7 )广菠香
醉 ( p a t e h o u l i a l e o h o l ) 、 (8 ) 异龙脑 ( i s o b o r n e -
0
1 )
。 其中 , 成分 ( l ) 、 ( 5 ) 、 (6 ) 、 ( 7 ) 、 ( 8 ) 5
种是首次在千年健植物中发现的。
分析条件 : D a n i一 30 0 0 型色谱仪 。 玻璃色
谱柱 吃I M x 3 m m ) ; 固定相 O V 一 1 7 ; 流 动相
H
e , 流速 20 m l/ 分 ; 程序升温 , 80 ℃ 二翌竺叶
1 3 0℃ 10 ℃ /分一- 一一帅 - ) 2 3 o oC 。 进样量 0
.
1 尽 I。 V G -
千年健挥发油中成分的分离和鉴定
分析样品 : 取广西百色产千年健根茎 , 磨
成粗粉 , 用水蒸气蒸馏法蒸馏 , 得淡黄色挥发
油 , 具芳香气味 , 收率 0 . 36 环 。
1
. 烯烃 部分 的成分分 离和鉴定 千年健
挥发油用 N a H C O 3溶液处理去掉酸性成分后 ,
用 A I : 0 3柱层离 , 依序得到 己烷洗下的烯烃 部
分 ( A ) 及 甲醇洗下的含氧菇部分 ( B ) 。 A经
常压分馏 , 16 0一 17 0℃馏分用硅胶 G 制备薄层
精制 , 用己烷展开 , 得到与 V a o il in / H Z 5 0 4
显紫蓝色 ( R j 值 0 . 9 0) 部分 ( a ) 及显紫红色
( R j 值 0 . 5 0 )部分 ( b ) 。 用 C H Z C 12分别洗出 ,
Z A B
一
Z F 型质谱仪。 加速 电压 7 K V ; 电离电
压 70 e V ; 离子源 E l , 离子源温度20 0℃ 。 分辨
率 1 0 0 0 。
3
. 芳樟醇的分离鉴定 取含氧菇部分 ( B )
减压分馏 , 收集 60 一 65 ℃ 邝 m m 馏出部分 , 用
硅胶 G 制备薄层精制 , 展开剂用巧 % 乙酸乙酷 /
己烷 。 切下与 V a n i l l i n / H : 5 0 ; 显紫色 , R l 值
为 0 . 40 的部分 , 用 C H ZC I : 洗出 , 得到单一成
分 (C )。 C 经 M S 、 I R 、 N NI R 鉴定证明为芳樟
醇 ( 1i n a l o o l )。
以上在千年健挥发油中共鉴定出 10 个成分 。
致谢 本文承本所连文瑛同志供给千年睡样品 ,
陈键民 、 房其年、 侯双洲同志代做 I R , G C 一 M S 、
N M R
。
2 ( 7 26 ) 碗学通报 l , s` 年第 19卷第 12期
参 考 文 献
川 h 5n r al aL M et al : I oj f a。 O` [ S o aPJ 3 1: 0 3 3, 19 6 6
(2 1 丙和恺 : 中草药 ( 7 ) : 4 3 , 198 2
[ 3] 吕秀芝等 : 千年健挥发油的抑制布氏杆菌作用 , 中国医学
科学院流行病及微生物研究所资料 ( 待发表 )
[ 4 J S a d t le r IR C a r d
,
N
` ) . 28 0 1 3 K
【5 〕 ib fd , N o . 18 0 1 0 K
〔6 } 5 t e n h a 解 n E c t a l: 刀尸g js r 夕 ` , / 材。 “ S娜 cl r a j D a -
t a , v o l l 乙 v o l l , J。 ) h n 认 i lo y 尽 S 。 , n 、 , 19 7 4
水 飞 蓟 素 溶 解 性 能 的 研 究
北京医学院药学系药剂教研 室 王鸿辰 褚书铃
提要 本文实验内容包括 : ( l) 水 飞蓟素在吐温 一 80 , 20 % 水溶 液和 P V P S%水 溶液 中的增溶蚤 ;
( 2) 在 4 种非水溶媒 中和在 聚乙二 醉一 40 0 、 乙醉不 同浓度水溶液 中的溶解量 ; ( 3) 在 聚 乙二 醉 一 40 0 、 乙
醉 、 水复合系统中的增溶相 图 。 实验结果表明 ,表面 活性 剂的增溶 效果很 差 ;聚 乙二 醉的溶 解 力蚤 最强 可达
22
.
s m g / ml
; 聚乙二 醇一 乙醉一水 ( :5 2 :3 容积 比 ) 混合溶媒中可溶解 16 m g / m ! , 后 者可 以 用作注射剂
溶嫌 。 制成的注射液加水稀释至水含量占 75 环 以 上 时 即 现浑 浊 , 因此 只 可作肌 肉注射 , 不 宜作静脉
注射用 。
水飞蓟素 ( S i ly b i n , C Z: H 2 2 O , 。 )是菊科
植物水飞蓟 5 11万b u用 川 a r i a n u m 种子中的一种
黄酮成分 。 本品对实验性肝中毒有一定的保护
作用 , 用于慢性肝炎 、 肝硬化等疾病 ￡, 一 ` 〕。 水
飞蓟素不溶于水 , 为制备注射液多制成水溶性
衍生物如菊 N 一 甲胺盐 、 二乙胺盐 、 N 一 二 甲基
甘氮酸盐 、 偏唬拍酸酷钠盐等。 本实验研究水
飞蓟素在非水溶媒 、 复合溶媒中的溶解性能 , 以
作为选择注射剂溶媒的依据。
实脸材料
水飞蓟 素 , 北京第四制药厂提供 , m p
16 3
.
`
5 ~ 1 6 4
.
5 ℃ , P E G 一 4 0 0 , B D H 。 吐温 -
80
, 乙醇均药用规格。
实验方法
一 、 水飞蓟素的含盆侧定方法
1
. 水飞蓟素紫外吸收光谱 : 取水飞蓟素乙
醉溶液用岛津 U V 一2 0 型紫外分光光度计绘 测
吸收光谱曲线 。
2
. 水飞蓟素标准曲线 : 根据以上光谱选用
久 m 。 : 28 7 . 5 n m 作为测定用波长 。 精密称取一定
t 的水飞蓟素用乙醉溶解并稀释成一 系列不同
浓度 , 在 28 7 . 5 n m下测定吸收度 , 绘 制标准曲
线 。 测定所用仪器为 751 型紫外分 光光度计 。 水
飞蓟素乙醇溶液浓度 C ( 拼灯 m l) 与吸收度 D
之间呈 严格 的 直线关系 。 其 直线公式为 C =
2 2
.
0 26 4 D 一 0 . 3 3 9 2 。
3
. 样品的测定 : 取样 品溶液 , 用乙醇作适
当倍数的稀释 。 另取与样品组成相同的溶媒用
乙醇作相同倍数的稀释 作为空 白进行吸收度测
定 , 每样品均重复测定两次取其均值。 对所用
溶媒和辅助剂均进行过紫外 光谱的测定证明对
所使用的波长毫无干扰 。
二 、 溶解试验方法
取溶媒 s m ! 放具塞试管中 , 加入过量的水
飞蓟素 ( 10 一 2 5 m g) , 振摇使分散 , 放入 90 ℃
水浴 中加热 15 分钟 , 再于 25 “恒温 水浴 中放 置
36 小时 , 此期间共振摇 4 ~ 6 次 , 使成饱和溶
液 。 然后以 4 0 00转 /分 离心 30 分钟 。 用吸管吸取
上清液 , 按 “ 样品测定 ” 项下进行稀释和含量
测定。
实验结果
一 、 水飞蓟素在不同溶媒中的溶解量
取各种非水溶媒或其不 同浓度水溶液各
s m l
, 分别置具塞试管中 , 加入过量的水飞蓟
素后按照 “ 溶解试验法 ” 项下所述进行溶解量
测定 , 结果如附表 , 图 1 , 图 2 所示 。
药学通报 19 84 年第 19 . 第招翻 ( 72 7 ) 23