全 文 ：黑龙江医药 氏山朋目明 M曰 ic i e n Jotl ma lV ol .9 1嘟 . 2 26 0
高效液相色谱法测定满山红软胶囊中杜鹃素含量
李洪雨 王衍宏
哈药集团人民同泰连锁店 ( 105 0) 0
摘要 目的 :建立高效液相 色谱法测定满 山红软胶囊中杜鹃素含童 。 方法 :高效液相 色语法 , 流动相为 甲醉一
水 ( 60 : 40 ) ; 紫外检测波 长29 7 nm ; 流速 1伽记 /而 n ; 柱温30 ℃ 。 结果 : 在0 . 104 0“ g 一 0 . 52 0 昭范围内杜鹃素与峰面积线
性关系良好 , r = 0 . 9 9 。 结论 : 该方法快速 , 准确 。
关键词 高效液相色谱法 ; 杜鹃素
中图分类号 : R 2 84 文献标识码: A 文章编号 : 10 6 一 2 8 2( 2州拓 ) 02 一 0 8 6 一 。
H P L C D e t e r 们。 i n a t i o n o f C o n t e n t o f F a r r e邝1 in
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满山红软胶囊是由单味中药材满山红叶经提取 、精制而
成的用于治疗慢性气管炎的药物 。 本品具有较强的镇咳 、祛
痰 、平喘作用 ,对治疗慢性气管炎 、肺气肿 、肺心病具有良好的
疗效 。 其主要成份为杜鹃素〔1〕。 已见报道的杜鹃素含量测定
方法有比色法〔即 、薄层扫描法〔3〕。 本文采用高效液相色谱法
测定满山红软胶囊中杜鹃素含量 。
1 仪器与试药
R阁N[ NI S DZOO高效液相色谱仪 ; RANI D几VJ 一 D n 紫外
检测器 ; W l兀 一 95 色谱工作站 。 杜鹃素对照品 ( 由中国药品
生物制品检定所提供 , 批号 08 50 97 01 ) ; 样品满山红胶囊由哈
药集团中药二厂研制 ; 甲醇为色谱纯 , 水为二次蒸馏水 。
2 色谱柱系统及测定条件
色谱柱 : H力羌rs i l l卫〕S C ; 8 2 50 X 4 . &几 n s户n ; 流动相: 甲
醇一水 ( 60 : 40) ; 检测波长 : 29 7nrl l ; 流速 : 1伽111/~ ; 柱温 30
℃ 。
3 溶液的制备
对照品溶液的制备 :精密称取杜鹃素对照品适量 , 加甲醇
制成浓度为 0 . 104 (》刊岁时的溶液 , 即得 。
供试品溶液的制备 : 精密称取满山红软胶囊内容物馆 , 置
5伍司量瓶中。 加70 % 甲醇适量 ,超声混匀 , 用70 % 甲醇稀释至
刻度 ,摇匀 , 0 . 45 呷微孔滤膜过滤 , 取续滤液 , 即得 。
4 线性关系的考察
精密吸取杜鹃素对照品溶液 o . sn il 、 11川 、 1瓜 IU 、 2众讨 、
2
.
5记分别置 1伽n l量瓶中 , 加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 。 分别精
密吸取上述溶液各2 0川进样 ,进样量为横坐标 , 以峰面积为纵
坐标 ,绘制标准曲线 ,杜鹃素的回归方程为 : Y = 39 1 16 . 90 X 十
138 345 66
.
35 r = 0
.
99 99
实验结果表明: 杜鹃素在0 . 1040 “ g 一 0 . 52 0 滩范围内 ,线
性关系良好 。
5 稳定性试验
取供试品溶液 (批号0 20 60 1) 在0 、 2 、 4 、 6 、 8小时 ,分别进样
2即 l , 记录峰面积 , 结果杜鹃素峰面积的R S D为 1 · 71 % , 结果
表明供试品溶液在 8小时内稳定 。
6 精密度试验
精密吸取杜鹃素对照品溶液 (浓度为0 . 010 4 n官耐 ) , 重
复进样 5次 , 每次 20沁,杜鹃素峰面积的RS D为0 . 74 % 。
7 重复性试验
取供试品 (批号 02 060 1 ) 5份 , 按测定法测定杜鹃素含量 。
DOI : 10. 14035 /j . cnki . hl jyy . 2006. 02. 005
黑龙江医药 H e山〕 I姗 ia n gM川 ic二 Ju 0rna 1V (〕 1.9 1用 · 2 2 06
H PI刃法测定化痕活血丸中阿魏酸的含量
姜 波 李云涛 张 雷 王守喜
哈药集团世一堂制药厂 ( 15 0 00) 0
摘要 目的 :测 定化疥活血丸中阿魏酸的含量 。 方法 :采用 高效液相 色谱法 。 流动相 甲醉 一 % 1乙酸 ( 2 8: 7) 2,
检测波 长32 3nl , 流速1血 /~
, 柱温40 ℃ 。 结果 : 平均回收率98 . 69 % , RS D I . 15 % 。 结论 : 本方法可用于化弃活血丸
中阿魏酸含童 的测定 。
关键词 化奈活血丸 ; 阿魏酸汪丑扭I :
中图分类号 : R 2 8 9 . 5 : R 2 8 4 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1 0 6 一 28 8 2 ( 20 6 ) 0 2 一 0 8 7 一 0 2
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化癖活血丸由当归 、赤芍 、桃仁 、红花 、川芍 、地黄等十一
味中药组成 ,具有活血祛淤 、行气止痛之功效 。 用于癖血内
阻 , 头痛或胸痛 , 失眠多梦 , 心悸怔忡 , 急燥善怒等症 , 而当归
具有补血活血 ,调经止痛的功效 , 其中含有挥发油 、 阿魏酸等
成分 。 为了控制产品质量 ,本文用高效液相色谱法对本品中
所含阿魏酸进行了含量测定 。 结果表明 ,此方法操作简单 ,
准确度好 , 重现性好。
1 仪器与试药
瑰 ile n t l l 00高效液相色谱仪 , 包括 G 137 9入脱气机 ,
G 13 1认四元泵 , G 131 6A柱温箱 , G 131 4A 可变波长检测器 ,
G 13 28B 手动进样器及支架 , 2G 1 70A A色谱工作站 。
阿魏酸对照品 (中国生物制品检定所 , 773 一 90 0 1 ) 。 甲
醇为色谱纯 , 乙酸为分析纯 , 水为二次蒸馏水 , 化疲活血丸
(市售 ) 。
结果供试品中杜鹃素含量斑刃为 1 . 70 % 。
8 加样回收率试验
精密称取已知含量的供试品 5份 , 每份 lm l , 加入浓度为
0
.
05雌 / d 的杜鹃素对照品 1伽卫1,各加70 %甲醇稀释至刻度 ,
摇匀 , 0 . 4 5拜m微孔滤膜过滤 ,取续滤液 , 即得 。 照测定法测
定 ,计算其回收率 ,结果杜鹃素平均回收率为 9 . 48 % , R SD为
%
。
9 样品测定
取不同批次的满山红软胶囊共 6批 , 以上述方法测定 ,并
按外标法计算满山红软胶囊中杜鹃素含量 ,结果见表 1 。
批号
0 2 0 4 0 1
0 2 0 50 1
0 2 06 0 1
表 1 供试品含t 测定结果
杜鹃素含量
0
.
57 5 71飞 / nlI
0
.
48 6肠1官 d
0
.
4 17 (h戏岁d
0
.
5 6 7 7 n嗯 /nlI
0
.
4 7 8 71 1官ml
0
.
4 1 7 7正飞/而
收稿日期 : 2 0 0 5一 12一 1 3